联合制样机精密度测定和偏倚试验

牛晨亮 刘占宾 佘存 赵振杰

（北京华夏力鸿商品检验有限公司 北京 101312）

1 前言

为了确保北京华夏力鸿商品检验有限公司所使用的联合制样机性能满足要求，按照GB/T 19494.3—2004《煤炭机械化采样 第3 部分：精密度测定和偏倚实验》[1]的相关规定对该设备进行了精密度和偏倚试验。精密度评定通过制样和化验总方差的测定值与预先设定的目标值进行比较，判断能否达到预期的要求；联合制样机的偏倚评定，则通过联合制样机的最终留样结果与留样和弃样结果加权平均值的比较，得出其偏移是否符合标准规定。

2 设备主要技术参数

设备名称与型号：联合制样机、GM/PФ-ASW；基本结构：一级破碎+一级缩分+二级破碎；破碎方式：一级锤式破碎、二级对辊式破碎；缩分方式：切割槽落流缩分；入料粒度：小于150 mm；出料粒度：小于6 mm。

3 测定方法

该试验需要从符合要求的同一个批次或同一种煤中，采取一定数量的煤样（每个煤样需准确称量且质量不少于170 kg），将煤样全部通过联合制样机制备出一份试样（留样A）并准确称量；收集全部弃样再次通过联合制样机制备出一份试验（留样B）并准确称量；收集全部弃样并准确称量（弃样C）。留样和弃样分别用无偏倚制样方法制成一般分析试验煤样，并分别测定干基灰分。以A、B、C 样的加权平均值为参比值与A 样测定值比较，用t 检验法进行偏倚评定；统计留样A 和留样B 的干基灰分，进行精密度测定。

4 精密度测定

4.1 试验方法

依据GB/T 19494.3—2004 所述的精密度测定方法测定联合制样机的制样化验标准差，与目标值比较，进行精密度测定。如连续2 组试验结果的制样化验精密度都优于或达到目标值，则证明该联合制样机的制样化验精密度合格；如其中1 组达不到要求，则证明该联合制样机的制样化验精密度不合格。

4.2 试验步骤

（1）将采取的煤样全部通过联合制样机，并分别收集留样（记为A 样）和弃样。

（2）将弃样再次全部通过联合制样机，并收集留样（记为B 样）。

（3）A、B 样均破碎至粒度小于3 mm 且全部通过3 mm 圆孔筛后，用3 mm 二分器缩分出100 g 样品制成小于粒度0.2 mm 的一般分析试验煤样A 和B。

（4）重复以上操作步骤，直到得到20 组试样。

（5）将所有制备一般分析试验煤样分别按照GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》[2]的要求测定其空气干燥基水分和空气干燥基灰分，并计算其干基灰分。

（6）统计A 样和B 样的干基灰分Ad，进行精密度测定[3]。

4.3 目标值计算

本试验选用筛选煤，干基灰分约30%。

依据GB/T 19494.3—2004 中公式（20）

其中，r—灰分的重复性限。

试验步骤包括2 个制样阶段和1 个化验阶段，其制样化验总体方差目标值应为：

当每组试验对数为10 时，目标值上下限为：

4.4 试验数据及处理

试验数据详见表1 和表2。

表1 精密度试验结果1

表2 精密度试验结果2

根据表1 和表2 的数据，按GB/T 19494.3—2004 公式（22）计算得：

4.5 结论

5 偏倚试验

5.1 试验方法

从符合试验要求的批煤中，采取一定数量的煤样[4]，每个煤样通过联合制样机制备出1 份试样（需准确称量），同时将收集全部弃样通过联合制样机制备出第2 份试样（需准确称量），并再次收集全部弃样（需准确称量）。3 个样品用无偏倚制样方法制成一般分析试验煤样，并分别测定空干基水分和空干基灰分，并计算出干基灰分。以3 个样品的加权平均灰分为参比值与第1 个样品测定值比较，进行离群值检验、差值独立性检验、样本容量核对[5]，最后用t检验法进行偏倚评定。

5.2 试验步骤

（1）将采取的煤样全部通过联合制样机，并分别收集留样（记为A 样）和弃样。

（2）将弃样再次全部通过联合制样机，并收集留样（记为B 样）和弃样（记为C 样），A、B、C 样记为1 组试样。

（3）A、B 样均破碎至粒度小于3 mm，且全部通过3 mm 圆孔筛后，用3 mm 二分器缩分出100 g 样品制成小于0.2 mm 的一般分析试验煤样A 和B。

（4）C 样使用13 mm 二分器缩分，留样量不少于15 kg，并破碎至粒度小于3 mm 且全部通过3 mm 圆孔筛后，用3 mm 二分器缩分出100 g 样品制成粒度小于0.2 mm 的一般分析煤样C。

（5）重复以上操作步骤，直到得到20 组试样。

（6）将所有制备一般分析试验煤样分别按照GB/T 212—2008 的要求测定其空气干燥基水分和空气干燥基灰分，并计算其干基灰分。

（7）计算出A、B、C 样干基灰分（Ad）的加权平均值为参比值与A 样干基灰分测定值进行比较，用t检验法进行偏倚评定。

5.3 试验参数

（1）本试验选用筛选煤，干基灰分约为30%。

（2）依据GB/T 19494.3—2004 规定，假定本次试验最大允许偏倚为0.20%。

5.4 试验数据及处理

试验数据详见表3。

表3 灰分偏倚试验数据

5.4.1 离群值检验

由表3 可知，可疑值来自第12 对子样，dmax=-0.39，∑d2=0.583 7，计算=0.261。

查GB/T 19494.3—2004 表9 得C0.01,20=0.480，现C

5.4.2 差值独立性检验

检验数据详见表4 和表5。

由表4 和表5 可知，差值的中位值＝-0.07%，群数（差值符号的转换数）r=7；由表5 可知，n1=10，n2=10；查GB/T 19494.3—2004 表13 得显著性下限L=7 和显著性上限u=15，r在L和u之间，表明该差值系列可接受为独立的。

表4 灰分中位值测定表

表5 灰分群数计算表

5.4.3 样本容量核对

由表3 可知，联合制样机留样和参比试样灰分差值d的标准差Sd=0.157 7，则g=B/Sd=0.20/0.157 7=1.268。

查GB/T 19494.3—2004 表10 得，g=1.268 时，nPR=11，现n＞nPR（n=20），试样对数足够。

5.4.4 偏倚判定

（2）实质性偏倚判定。由表3 所列结果得：

查GB/T 19494.3—2004 表12，自由度为19 时，tβ=1.729，现tnz＞tβ，证明联合制样机（灰分）不存在实质性偏倚。

（3）0 偏倚判定。由表3 所列结果得：

查GB/T 19494.3—2004 表12，自由度为19 时，双尾tα=2.093，现tz＜tα，证明该联合制样机（灰分）无偏倚。

5.5 结论

如取灰分（Ad）最大允许偏倚为0.20%，则该联合制样机可接受为（灰分）无偏倚。

6 结语

依据标准GB/T 19494.3—2004 的规定，对实验室GM/PФ-ASW 联合制样机进行了精密度测定和偏倚试验。试验结果表明，通过联合制样机的最终留样结果与留样和弃样结果加权平均值的比较判断，该联合制样机的精密度符合国家标准要求；通过制样和化验总方差的测定值与预先设定的目标值进行比较，如取灰分（Ad）最大允许偏倚为0.20%，则该联合制样机可接受为（灰分）无偏倚。