油茶籽化妆品基础油的精炼工艺实践

左 青，窦维祥，左 晖

(1.江苏牧羊丰尚油脂工程技术有限公司, 江苏 扬州 225127； 2.安徽省华银茶油有限公司，安徽 舒城 231300；3.广州星坤机械有限公司，广州 510460)

油茶籽油是不干性油，富含油酸、茶多酚和维生素E，有很强的渗透性，与皮肤和头发的亲和性好，不容易氧化变质，无毒，可作为化妆品基础油。油茶籽油油酸含量高，油酸与人体皮肤脂成分接近，对皮肤具有保水、润肤、护肤及杀菌作用。油茶籽油含有的茶多酚能阻止皮肤细胞内氨基酸和一些化合物反应，减少黑色素；维生素E可抗衰老；角鲨烯能改善皮肤色泽，缓解牛皮癣和皮炎。另外，油茶籽油可防止紫外线对皮肤伤害，避免晒红、爆皮、脱皮。油茶籽油还可外治烫伤、烧伤、燥裂、体癣、慢性湿疹、软组织挫伤，不留疤痕。

油茶籽油作为化妆品基础油在加工中要解决的主要问题有：①油脂的氧化变质；②要求油酸含量高，在感官上为无色透明；③要求饱和脂肪酸含量低；④控制安全指标如苯并芘含量、重金属含量及微生物指标。

基于冷榨油茶籽油颜色浅、易脱色，选用冷榨油茶籽油为原料，进行油茶籽化妆品基础油的精炼工艺[1]实践，达到出口油茶籽化妆品基础油的标准，为油茶籽化妆品基础油的生产实践提供参考。

1 油茶籽化妆品基础油的精炼工艺

1.1 水化脱胶

对低酸价的油茶籽毛油选用水化脱胶。在油温60～65℃，加水量为3.5倍磷脂含量或5%，连续搅拌0.5 h条件下脱胶，静置2～4 h后排水，排水后温度降到常温，脱胶油磷脂含量在27.7 mg/kg，同时脱除油茶籽油中的茶皂素和机械杂质。

1.2 碱炼脱胶脱酸

对高酸价油茶籽毛油选择碱炼脱胶脱酸。新鲜的油茶籽毛油酸价(KOH)小于等于5 mg/g，选择质量分数3.65%～8.07%的NaOH溶液，常温碱炼，超碱量为0.25%，快速加入碱液，搅拌速度为50～60 r/min，加碱后30 r/min缓慢搅拌，反应20 min，静置4 h后排水，把油温升到70～80℃，水温85℃，加水量为油质量的8%～10%，静置2～4 h，水洗2～3次，含皂量降低至12 mg/kg以下， 105℃真空脱水30～40 min，油茶籽油的酸价(KOH)降至0.2 mg/g以下。如果油茶籽毛油酸价(KOH)为20 mg/g，需水洗3～4次，碱炼油得率在65%左右。

1.3 脱色

为了寻找经济有效的油茶籽油脱色工艺条件，用安徽省华银茶油有限公司生产的浸出油茶籽油为原料，在实验室做几种脱色剂的小试试验。

(1)双氧水脱色：双氧水添加量9%，温度90℃。脱色油色泽Y 0.3、R 0，酸价(KOH)1.08 mg/g，过氧化值52.9 mmol/kg。双氧水脱色效果很好，但是过氧化值升高，对碳钢设备腐蚀大，铁离子进入油中产生红色，要求脱色锅材质为不锈钢。

(2)ClO2(泡腾片)脱色：添加1%ClO2粉末，用100倍水稀释。脱色油色泽Y 0.7，R 0。

(3)乙醚和活性炭脱色：乙醚与油茶籽油体积比 1∶1，活性炭添加量5%。脱色油色泽Y 0.4，R 0。但是车间操作较难，脱色效果和实验室小试差别大。

(4)活性白土脱色：活性白土添加量3%，脱色温度110℃，脱色时间25 min。脱色油色泽为Y 4.0、R 0.0。

(5)竹炭和活性白土混合脱色：竹炭与活性白土质量比2∶1，总用量3.5%，脱色温度60℃，脱色时间30 min。脱色率达到98.2%，脱色油接近无色状态。

(6)活性炭和硅藻土混合脱色：活性炭和硅藻土质量比6∶1，总用量2.7%，脱色温度87℃，脱色时间30 min。脱色率为90.22%，脱色油色泽Y 0、R 0。

在车间生产中采用活性白土脱色，添加2.3%～2.8%活性白土和0.59%的活性炭(脱苯并芘)，脱色真空0.08 MPa，脱色温度110℃，脱色时间25 min，油温降低到90℃，反应20 min后降温，在70℃破真空，过滤。

为防止苯并芘超标，每一批用于精炼的原料油都必须测定苯并芘含量，苯并芘含量符合国家标准的原料油按正常设定的精炼工艺进行精炼，其成品可满足国家标准；苯并芘超标的原料油，依据其超标量加入吸附剂(活性炭)，在脱色系统和脱色剂进行匹配，对苯并芘进行脱除。

1.4 脱臭

臭味含类脂物、烃类、醛、醇、低分子脂肪酸以及油脂加工过程产生的异味、糊味、白土味、溶剂味，产生来源为挥发性物质。

要求进脱臭塔的油品含磷量小于等于10 mg/kg、含皂量小于等于10 mg/kg、固体含量小于等于10 mg/kg。脱臭塔组合采取先板式塔后填料塔的结合。采用4层板式塔，从板式塔出油流到填料塔，油在填料塔内部滞留5 min，真空在150～200 Pa，水蒸气喷入量为油质量的3.5%左右，进油温度加热到140℃，脱臭温度在240℃左右，脱臭时间70～90 min，脱臭油经油油换热、冷水降温到50℃左右出车间。脱臭油酸价(KOH)在0.2 mg/g及过氧化值为0时，臭味完全脱除。

1.5 脱脂脱蜡

把脱臭油温度降到40～45℃进结晶罐，添加助滤剂(珍珠粉)，助滤剂添加量为1.5 kg/t(以油质量计)，搅拌速度10 r/min，结晶时间24 h，降温到3～4℃，养晶时间24 h，油温升到10℃开始过滤，因脱蜡是放热反应，后续油升温到14～15℃过滤，采用不同孔径的袋式过滤机，孔径在0.5～1.0 μm之间，过滤次数4次，过滤压力在0.5～5 MPa。结晶罐并联，均为间歇罐。

1.6 灌装储存

在灌装前也要进行过滤，布袋孔径为0.5 μm，充氮保存，在7—9月每月检测1次常规指标，1—6月检测2次，10—12月检测2次。

2 产品指标

经上述精炼工艺得到的油茶籽化妆品基础油主要指标见表1。

表1 油茶籽化妆品基础油主要指标

由表1可知，相比GB 11765—2018一级油茶籽油，油茶籽化妆品基础油对酸价、油酸含量、色泽等指标的要求高，另外还应考虑到出口国对化妆品重金属含量和微生物指标的严格要求[2]。我们生产的出口油茶籽油质量均符合用户的质量指标和安全指标。

3 存在的问题及讨论

冬化的目的为延长油在低温下保持澄清的时间，提高油酸和不饱和脂肪酸的含量[3]。经3～4℃、48 h冬化处理，油茶籽油中油酸含量约82%，不饱和脂肪酸含量在90%左右，在0℃保持澄清200 h。对于酸价(KOH)在5～7 mg/g的冷榨油茶籽毛油，采取深度脱色和冬化，精炼率在87%～88%。但间歇式脱蜡存在缺点：40～45℃的脱臭油在结晶罐降温需要的时间长；在过滤前不能快速升温，在油温升到10℃时，用低剪切力泵输送到过滤机，过滤速度慢。

在脱色过程中活性白土添加量对油茶籽油的酸价和过氧化值有影响。活性白土催化产物分解成低碳链脂肪酸，使油茶籽油酸价上升，但活性白土添加量超过6%时，酸价上升不明显，分析认为活性白土对低碳链脂肪酸以吸附为主。活性白土将过氧化物氧化成二级氧化物，酸价趋于稳定。油茶籽油脱色效果与活性白土添加量、脱色温度和脱色时间有关[4]，活性白土添加量从1%增加到3%，油茶籽油颜色变浅，超过3%以后，色泽变化小，活性白土吸收油脂，使酸价升高。脱色温度在110℃，油茶籽油色泽最浅，随着脱色温度升高，色泽变深，酸价上升。最适宜的脱色时间是25 min。从脱色操作总结看，对脱色效果的影响大小依次为活性白土添加量>脱色时间>脱色温度。

4 结束语

油茶籽油有两种，即冷榨油茶籽油和浸出油茶籽油，浸出油茶籽油的色泽深，限于脱色技术水平，不能达到无色状态，只能采用冷榨油茶籽油进行精炼，达到用户要求的化妆品基础油质量标准。

我司精炼设备前段水化和碱炼采取间歇式工艺和大锅(材质多是碳钢)，后段脱色和脱臭采取连续式工艺和设备(材质为不锈钢)。化妆品基础油要求和皮肤的亲和性和渗透性好、无毒、无色、无味(或微量水果味)、无过敏性、有湿润光滑感。精炼过程中在碱炼脱胶脱酸工段严格降低含皂量小于等于12 mg/kg，为了避免双氧水和泡腾片对设备的腐蚀，采用活性白土添加其他脱色剂进行脱色，在脱臭装置中先采用板式塔是为了延长生产周期而后面的填料塔保证油品无味，冬化的目的是延长油在低温下保持澄清的时间，提高油酸等不饱和脂肪酸含量。

美、欧化妆品的贸易发展早，已经建立完善的化妆品监管体系，我国是在改革开放后引进化妆品产业，实行分段管理，产品审批备案并行。油茶籽油作为化妆品基础油，在我国没有国家标准和行业标准，国内的高端化妆品行业也主要由外资控制，按照国外标准，我们销售给国内化妆品企业也是按照国外标准，因此建议及早制定油茶籽化妆品基础油标准。油茶籽油作为食用油，在市场中与橄榄油竞争，一级油茶籽油的质量和价格已经见顶，而冷榨油茶籽油出口到东亚国家作为化妆品基础油，价格在11.5万～12万元/t，可使整体经济效益提升。油茶籽化妆品基础油具有技术含量高，经济效益好的优点，可为企业增加新的经济增长点。

致谢：感谢中国粮油协会秘书长王莉蓉的支持！