退火处理对粉末冶金CrFeCoNiTi0.2高熵合金组织和性能的影响

2019-11-08姜越周广泰李秀明程思梦

粉末冶金材料科学与工程 2019年5期

姜越，周广泰，李秀明，程思梦

姜越，周广泰，李秀明，程思梦

(哈尔滨理工大学理学院，哈尔滨 150080)

用粉末冶金法制备CrFeCoNiTi0.2高熵合金，分别在450，650 和850 ℃下对合金进行退火处理，通过X射线衍射分析，扫描电镜观察和能谱分析以及动电位极化曲线和显微维氏硬度测试等，研究退火处理对粉末冶金CrFeCoNiTi0.2高熵合金组织和性能的影响。结果表明：烧结态CrFeCoNiTi0.2高熵合金以FCC为主相，Laves相为副相，退火处理后，FCC相的结晶度提高，并伴随有新相(HCP相、R相和σ相)出现。退火后合金的自腐蚀电位corr增大，硬度提高，并且退火温度越高，耐腐蚀性能越好，硬度越高。在850 ℃下退火后，合金的维氏硬度(HV)由184.0增加到356.6。

高熵合金；退火；粉末冶金；组织；性能

高熵合金是由5种或5种以上但不超过13种合金元素以等摩尔比或近似等摩尔比例混合(每种元素的摩尔分数在5%~35%之间)构成的固溶体合金[1−2]。多主元的高熵效应，使晶体易形成FCC和BCC固溶体相以及密排六方固溶体结构[3]，可能产生非晶以及纳米晶粒[4]。与传统合金相比，多主元的高熵合金在性能上具有很多其它合金无法比拟的优势，例如高硬度、高强度和高韧性[5−9]、优良的热稳定性[10−11]、耐高温氧化性能[11−13]、耐磨性能[14−16]、耐腐蚀性[17]，以及优良的低、高温力学性能和潜在的软磁学性能等[18]。YEH等[19]通过传统的Bridgeman技术将Co1.5CrFeNi1.5Ti0.5高熵合金铸造成单晶，该合金在800 ℃下γ'(Ni3Ti)相稳定，在900~1 000 ℃形成与η相相关的不稳定相。李江等[20]对铸态CoCrFeNiTi0.5合金进行退火处理后，其组织和性能发生了变化，树枝晶含有近似等量的Co，Cr，Fe，Ni和相对较少的Ti，枝晶间由富含(Ni,Ti)的相、富含(Fe,Cr)的相和富含(Co,Ti)的相组成；铸态合金经过1 000 ℃退火后，硬度(HV)从616.80降低到511.52。SHUN等[21]研究发现CoCrFeNiTi(=0, 0.3, 0.5)合金具有典型的树枝晶组织，随Ti含量从0增加到0.5，合金硬度(HV)从135 增加到515。以上学者对CoCrFeNiTi系高熵合金的研究仅限于组织和力学性能，未研究合金的耐腐蚀性能，并且对高熵合金热处理工艺的研究较少。高熵合金的制备方法主要有真空熔炼法、粉末冶金法、机械合金化法、激光熔覆、电化学沉积[22−23]等，大多采用熔炼法制备高熵合金。粉末冶金技术正朝着低成本、高性能和集成化方向发展[24]。因此，本文作者采用粉末冶金法制备CrFe- CoNiTi0.2高熵合金，研究退火处理对高熵合金微观组织、硬度和耐腐蚀性能的影响，以丰富高熵合金体系，为高熵合金的热处理工艺提供良好的实验数据和理论指导。

1 实验

1.1 CrFeCoNiTi0.2高熵合金的制备及退火

所用原料粉末为高纯度(99%)的、粒径小于50 μm的Cr，Co，Fe，Ni和Ti粉末，均由北京翠铂林有色金属技术开发中心有限公司生产。按照5:5:5:5:1的物质的量比称量原料粉末，放入QM-3SP04行星式球磨机中，在氮气保护下进行球磨，球料质量比10:1，转速为400 r/min，逆时针方向和顺时针方向交替运行，逆时针方向球磨30 min后，停止5 min，然后顺时针方向球磨30 min，球磨总时间为10 h。球磨结束后，取出混合均匀的混合物料，利用769YP-40粉末压片机压制成直径为15 mm、厚度为4 mm的圆片，压制压力为30 MPa，保压时间为10 min。将压坯放入LDJ 200/500-400YS全控等静压机中进行二次压制，压制成直径为15.1 mm、厚度为3.8 mm的圆片，压力为300 MPa，时间为10 min，然后放入真空管式炉中，在氩气保护下进行烧结，得到CrFeCoNiTi0.2高熵合金块体。烧结温度为1 300 ℃，烧结时间为3 h，由于试样较厚，为保证均匀烧结，将试样翻转后再进行一次烧结，工艺参数同上。将烧结好的合金块体分别在450，650 和850 ℃下退火，退火时间为12 h，随炉冷却至室温。

1.2 性能测试

将退火前后的CrFeCoNiTi0.2高熵合金块体表面依次用粒度为1 000，1 500，2 000和3 000的砂纸进行打磨，最后用粒度为1.5 µm的金刚石抛光剂在绒布上抛光，采用D/MAX−2400型X射线衍射仪进行物相分析，Cu靶(波长0.015 418 nm)，电压为40 kV，电流40 mA，步长为0.02°，扫描范围为20°~100°，扫描速度为5 (°)/ min；用S-3000N型扫描电镜及附带的能谱分析仪进行微观形貌和成分分析；采用DHV− 1000型显微维氏硬度计测试合金的硬度，加载载荷为300 g，加载时间15 s，每个试样选7个点进行测试，取算数平均值。用IM6edx电化学工作站进行电极化曲线测试，电解液为3.5%(质量分数)NaCl溶液，电极为铂电极和甘汞电极，腐蚀电位为−1.2~1.4 V，扫描速度为0.01 V/s。

2 结果与分析

2.1 物相组成与微观结构

图1所示为烧结态和不同温度下退火处理后的CrFeCoNiTi0.2高熵合金XRD谱。由图可知主要是强的FCC衍射峰和一些弱的衍射峰，这说明合金不是纯的FCC相。烧结态合金包含大量的FCC相和较少量的Laves相(皮尔逊符号hP24，=0.476 8 nm，=1.554 5 nm，/=3.26，结构类似于六方密堆积的Co2Ti相[20−21])，这与AlCo1.5CrFeNi1.5Tiy主要表现为面心立方结构的FCC相[25]和CoCrFeNiTi0.3合金由FCC相组成[21]的研究结果一致。

合金经过450 ℃退火处理后，出现少量的σ相(皮尔逊符号tP30，=0 .884 5 nm，=0.456 7 nm，/=0.52，结构类似于四方FeCr相[20−21])，这是由于部分元素偏析以及晶格畸变导致元素重新分布的结果。同时Laves相明显增加，FCC相的衍射峰向右偏移，这表明烧结态合金的FCC相处于亚稳态，退火过程中，由于Co、Ti原子的半径不同以及电负性相差较大，生成了新的Laves相，使得Laves相增加，并使固溶体发生晶格畸变，导致FCC相的衍射峰发生偏移。

图1 烧结态和不同温度下退火后的CrFeCoNiTi0.2合金XRD谱

650 ℃退火后，出现少量的R相(皮尔逊符号hR7，晶格常数=0.257 9 nm，=4.416 2 nm，/=17.12，结构类似于菱形Ni2.67Ti1.33相[20−21])，说明450 ℃退火后仍然存留少量亚稳态相，随退火温度升高到650 ℃时，部分亚稳态相转变为R相，更明显的变化是FCC相的衍射峰变得尖锐，说明650 ℃退火主要以提升结晶度为主。在850 ℃退火时，出现较少量的HCP相衍射峰，其他相没有发生变化。

图2所示为烧结态和退火态CrFeCoNiTi0.2高熵合金的SEM形貌。可以看出退火前后的组织相似，都是浅灰色的树枝晶(Dendritic，简称为DR)和深灰色的枝晶间(Interdendrite，简称为ID)组织，枝晶壁间距约为3~6 μm。虽然退火后形貌变化不大，但随退火温度升高，枝晶间组织逐渐增多，这是原子从过饱和的树枝晶(DR)组织中析出，向枝晶间(ID)区域扩散造成的。从图2还看出，退火处理后，孔隙数量减少，孔隙尺寸变小，合金更致密。从图3~6所示的能谱分析结果可知，图2中黑色组织的主要成分为Fe和Cr。

2.2 化学成分

图3~6所示为烧结态及在不同温度下退火后的CrFeCoNiTi0.2合金的元素分布图。从图3(a)看出，烧结态合金由深灰色的枝晶间(ID)和浅灰色的树枝晶(DR)两相组成；Cr、Ti元素主要分布在深灰色的枝晶间，Fe，Co，Ni等元素主要分布于浅灰色的树枝晶内。这表明Cr、Ti元素在枝晶间富集，而Fe，Co，Ni元素在树枝晶内富集，由于Ti与Fe，Co，Ni的混合焓分别为−17，−28和−35 kJ/mol，Ti与这3种元素之间的混合熵不够平衡这3种元素之间的混合焓[26]，使得Ti与Fe、Co、Ni之间不能很好地互溶，导致Ti元素在凝固时集中在枝晶间，产生严重的偏析。由于Co、Ni和Ti元素含量以及制备方法不同，本研究的CrFe- CoNiTi0.2高熵合金的元素分布与文献报道略有不同。YEH等[19]的研究表明Co1.5CrFeNi1.5Ti0.5高熵合金的偏析行为与铁基高温合金的偏析行为相当，Fe，Cr和Co分布在树枝晶区域，Ni和Ti分布在枝晶间；由于元素含量不同，对于同时含Cr和Fe的高熵合金来说，Fe和Cr易于在枝晶区域形成α-(Fe,Cr)相，这是由于这2种元素的原子半径差异小，性质相近，在凝固过程中容易相互混合形成固溶体[26−28]。

从图4~6看出，与烧结态合金相比，CrFeCoNiTi0.2高熵合金经退火处理后，元素在树枝晶和枝晶间发生扩散，在枝晶间Cr、Ti元素产生偏聚，而Fe、Co、Ni元素减少。随退火温度升高，枝晶间Cr、Ti元素偏聚更加明显，由于Ti元素含量较少，枝晶间组织中以富Cr相为主，富Ti相为辅。Ti和Cr在高温下具有相同的BCC晶体结构和相近的电负性(分别为1.54和1.66)，Ni，Co和Fe的原子半径(分别为0.125，0.125和0.127 nm)和电负性(分别为1.91，1.88和1.83)都相近，所以Ti和Cr可以相互取代，Ni，Co和Fe可互相取代。因此(Co,Cr,Fe,Ni)2Ti中不足的Ti可部分地由Cr代替，形成化学计量比(Co,Cr,Fe,Ni)2(Ti,Cr)，这与XRD分析中Laves相的形成一致。另外，Ni，Co，Fe总含量是富含(Ni,Ti)的区域中Ti和Cr总含量的2倍，因此，(Ni,Ti)富集相可以是(Ni,Co,Fe)2(Ti,Cr)，对应图1中的R相[20]。

图2 烧结态和退火态CrFeCoNiTi0.2合金的SEM形貌

(a) Sintered state; (b), (c), (d) Annealed at 450, 650 and 850 ℃, respectively

(a) Surface topography; (b), (c), (d), (e), (f) Cr , Fe, Co, Ni and Ti element distribution map, respectively

(a) Surface topography; (b), (c), (d), (e), (f) Cr, Fe, Co, Ni and Ti element distribution map, respectively

图5 650 ℃退火后的CrFeCoNiTi0.2合金元素分布图

(a) Surface topography; (b), (c), (d), (e), (f) Cr, Fe, Co, Ni and Ti element distribution map, respectively

图6 850 ℃退火后的CrFeCoNiTi0.2合金元素分布图

(a) Surface topography; (b), (c), (d), (e), (f) Cr, Fe, Co, Ni and Ti element distribution map, respectively

图7所示为不同温度退火处理后，CrFeCoNiTi0.2合金组织中树枝晶与枝晶间这2种组织内的EDS线扫描图。由图可见，烧结态CrFeCoNiTi0.2合金枝晶间Cr，Ti元素含量很高，并且这2种元素分布不均匀，而其他3种元素含量很少。在450 ℃退火后，Cr与Ti元素偏聚明显，并且伴随着新相Laves、HCP相和σ相的出现(见图1)；在650 ℃退火后，Laves相减少，出现HCP相和R相(见图1)，从图7可知这是由于Cr与Ti元素在枝晶间偏聚，元素之间发生扩散而重新分布，枝晶间Ti元素明显减少，Cr元素明显增多，同时Fe，Co，Ni元素增多引起的；在850 ℃退火后，Cr和Ti元素在枝晶内的偏聚比650 ℃退火时更严重，晶格畸变增多，而枝晶内其它4种元素的变化正好和650 ℃退火时相反，即Ti元素增加而Fe，Co和Ni元素减少，从而导致Laves相增多。

2.3 力学性能

图8所示为烧结态和退火态CrFeCoNiTi0.2高熵合金的维氏硬度(HV)。可以看出，烧结态合金的硬度最低，为184.0 HV；退火处理后，合金硬度升高，并且随退火温度升高而升高，在850 ℃退火后硬度达到最大值，HV为356.6。一方面，由于Ti原子的半径比其他4种元素的原子半径都大，随退火温度升高，Ti原子扩散使合晶格畸变加剧，阻碍位错的迁移，固溶强化效果增强；另一方面，生成的新相(HCP相、R相、σ相和Laves相)产生弥散强化作用；同时，随退火温度升高，FCC相的结晶度提高，固溶体强化，增加了合金的抗变形抗力。所以合金的硬度随退火温度升高而提高。

2.4 耐腐蚀性能

图9所示为CrFeCoNiTi0.2合金在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线，可以看出，退火前和退火后合金的动电位极化曲线基本相同，在整个测试范围内均为“V”形特征，没有出现钝化区，说明合金发生了腐蚀。表1所列为塔菲尔直线外推与腐蚀电位相交求得的自腐蚀电位(corr)和自腐蚀电流密度(corr)。从图9和表1看出，450 ℃退火后，合金的自腐蚀电位比烧结态合金自腐蚀电位大，表明合金的耐腐蚀性能提高，并且随退火温度升高，合金的自腐蚀电位增大。

图7 烧结态和退火态CrFeCoNiTi0.2合金的树枝晶与枝晶组织的EDS元素分布

(a) Sintered state; (b), (c), (d) Annealed at 450, 650 and 850 ℃, respectively

图8 烧结态CrFeCoNiTi0.2合金及其在不同温度下退火后的维氏硬度

850 ℃退火处理后的合金，耐腐蚀性能最佳，这与Cr元素分布和合金组织结构有关。从图7分析得知，烧结态、650 ℃退火态、450 ℃退火态和850 ℃退火态合金、Cr元素偏析程度依次加重；从元素分布来看，所有合金的树枝晶中Cr元素的含量都在18%左右，烧结态的枝晶间Cr含量低于50%，而退火后枝晶间的Cr含量均高于50%，在850 ℃退火后枝晶间的Cr含量接近60%；Cr、Ti元素在枝晶间偏聚，随退火温度升高，Cr元素在枝晶间的偏聚更严重，而Ti元素在枝晶间的偏聚程度减小，850 ℃退火的合金中Cr元素偏析程度最重，说明在枝晶间的Cr元素含量升高能提高合金的耐腐蚀性能，Cr元素含量与分布决定了CrFeCoNiTi0.2合金耐Cl−腐蚀的性能。蒋淑英等[29]的研究也表明AlCoCrFeNi合金在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性能主要取决于Cr元素的含量与分布。

图9 CrFeCoNiTi0.2合金在3.5%NaCl溶液中的极化曲线

表1 CrFeCoNiTi0.2合金在3.5%NaCl溶液中的电极化参数

3 结论

1) 粉末冶金CrFeCoNiTi0.2高熵合金以FCC为主相，Laves相、R相、σ相和HCP相为副相，退火后合金的结晶度提高。

2) CrFeCoNiTi0.2高熵合金经过退火后，元素重新分布，偏析明显，Cr与Ti元素主要分布在枝晶间(ID)，Fe，Co和Ni等元素主要分布在树枝晶内(DR)。

3) CrFeCoNiTi0.2高熵合金经过退火后硬度升高，并且随度随退火温度升高而增大，在850 ℃退火后，维氏硬度(HV)由184增加到356.6。合金在3.5%NaCl溶液中的自腐蚀电位随退火温度升高而增大，耐腐蚀电位增强。

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Effects of annealing treatment on microstructure and properties of CrFeCoNiTi0.2high-entropy alloys prepared by powder metallurgy

JIANG Yue, ZHOU Guangtai, LI Xiuming, CHENG Simeng

(School of Science, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150080, China)

The CrFeCoNiTi0.2high-entropy alloy was prepared by powder metallurgy and was annealed at 450, 650 and 850 ℃. X-ray diffraction analysis, scanning electron microscopy, energy spectrum analysis, dynamic potential polarization curves and micro Vickers hardness test were conducted to study the effect of annealing treatment on microstructure and properties of powder metallurgy CrFeCoNiTi0.2high entropy alloy.The results show that the sintered CrFeCoNiTi0.2high-entropy alloy has FCC as the main phase and Laves phase as the secondary phase. After annealing, the crystallinity of the FCC phase increases, with the presence of new phases (HCP phase, R phase, σ phase). The self-corrosion potentialcorrand the vickers hardness of the alloy both increase, and the higher the annealing temperature, the better the corrosion resistance and the higher the hardness. After annealing at 850 ℃, the vickers hardness (HV) of the alloy increases from 184 to 356.6.

high-entropy alloy; annealing; powder metallurgy; microstructure; property

TG113

1673-0224(2019)05-444-08

2019−04−11；

2019−06−11

姜越，教授，博士。电话：0451-86390768；E-mail: yjiang@hrbust.edu.cn

(编辑汤金芝)