原子吸收分光光谱分析在粮油食品检测污染物中的应用

2019-11-08陈雅雄漳州市粮油质量监测站

食品安全导刊 2019年24期

□ 陈雅雄漳州市粮油质量监测站

目前，中国的粮油和食品安全的首要问题是粮油生产来源中的农药残留、重金属和真菌毒素污染；其次是粮油储存过程中的大面积污染。这种污染通常涉及许多方面，包括谷物化学品储存药剂污染、储存环境的温湿度失控造成的霉菌污染、谷物和粮油加工中使用的添加剂、禁用的化学物质或颜料，过量添加的增白剂，使用“吊白块”等危险添加物等。除了这些外部污染之外，粮油食品还存在大量不固定的安全风险，包括转基因食品的安全性都十分令人担忧。

1 粮油食品污染物安全检测的意义

“民以食为天，食以安为先。”中国是生产谷物的农业大国，粮油食品安全从小处说直接关系到人们的身体健康和生活质量，从大处着眼对国民经济的健康发展、社会的和谐与稳定都具有非常重要的影响。随着我国社会经济的快速发展以及人民生活水平的不断提高，人们对谷物、油脂等食物的需求从保障供给转向对食品安全、健康和营养的关注。如果粮食质量存在问题，不仅会给经营者带来经济损失，还会给社会带来不稳定因素。近年来，国内外食品中重金属元素的检测已经形成了较为成熟的分析经验与方法，并且样品处理和数据处理方法研究取得了重大进展。粮油食品中的汞、铅、镉、砷与铬等重金属元素被人体摄入并长期积聚在体内，会造成慢性成瘾的现象，且已被证实这些金属对人体有明显的毒性作用，甚至可以说，这些重金属元素对人类健康的潜在威胁已成为一个严重的食品安全问题。

2 原子吸收光谱法基本原理

原子吸收光谱法是一种基于物质所产生的原子蒸汽对待测元素的特征谱线的吸收作用来进行定量分析的方法。其基本原理是，当光源通过样品的蒸汽时，从光源发射的测试元件的特征光谱被测试元件的基态原子吸收，入射光被吸收和减弱的程度，与样品中待测元素的含量呈正相关，并可以一次测定出样品中待测元素的含量值。这种检测方法的优势在于检测灵敏度高、选择性强、分析范围广、并且精度值极强。例如冷原子吸收法可检出0.01 μg Hg。通常有3种类型的原子化装置系统，即火焰雾原子化系统、石墨炉原子雾化系统和氢化物发生器。其中，石墨炉原子化器是应用最广泛的无火焰加热原子化器，其基本原理是利用大电流（常高达数百安培）通过高阻值的石墨管，以产生高达2 000～3 000 ℃的高温，使置于石墨管中的少量试液或固体试样蒸发和原子化。

3 原子吸收光谱法在粮油食品的检测过程

3.1 样品制备

称取0.3～0.5 g（精确到0.000 1 g)的样品精确转移至消解罐，加入5 mL HNO3，置于120 ℃加热板上预消解20 min，取出冷却液，加入1 mL HNO3和1 mL H2O2，然后用微波消解仪进行消解。消解完成后，在140 ℃的热板上赶酸至近干，冷却后，用水定容至10 mL，同时进行试剂空白试验，具体测试过程见图1。

3.2 样品分析

3.3 结果分析

通过石墨炉原子吸收光谱法测试大米和小麦标准样，Cd和Pb标准曲线图如图2、图3，相关数据见表2、表3。

实验数据为：Cd：GBW10044四川大米标准值（0.018±0.002）mg/kg；GBW10044四川大米测定值0.018 mg/kg和0.016 mg/kg；相对偏差11.76%；Pb：GBW10011小麦标准值（0.018±0.004）mg/kg；GBW10011小麦测量值为0.017 mg/kg和0.018mg/kg，相对偏差为5.71%。

4 粮油食品的检测结果质量保证

4.1 建立质量体系，确保合理运行

图1 原子吸收光谱法实验过程

表1 仪器参考条件

图2 Cd标准曲线

表2 Cd标准曲线浓度值

图3 Pb标准曲线

表3 Pb标准曲线浓度值

实验室应建立健全管理体系，编制完整的质量体系文件，及时修订、满足检验检测机构资质的一般要求和特殊要求。在此期间，实验室需要参与体系建设，使质量体系文件得到全面运用。所有成员都参与质量体系运作，如内部审核、管理评审、纠正和预防、人员培训、仪器校准、标准检索、方法验证和测试结果的质量控制等。这些方面的管理工作必须一丝不苟的完成，确保检测数据的准确性和可靠性的同时，促进质量系统和检测技术和管理水平的改进。

4.2 样品提取和制备的标准化，以确保样品的代表性

①粮油食品的样品提取和制备是食品检验过程中的第一个也是最重要的环节。它不仅要求样本具有代表性，而且其测试报告的客观性和可靠性必须符合相应测试标准要求。②样品制备、样品提取过程应具有代表性和及时性，因为标准化的样品提取和制备程序可确保测试结果的可靠性并减少实验误差，这样才能确定粮油食品的每一个检测环节都能仔细进行。③样品提取必须能够准确反映检验品各方面的特征，这是确保测试结果有效性的先决条件。此外，在抽样之前，工作人员必须事先制定合理的抽样方案，明确抽样方法、时间、地点与数量等，最大程度的保证检测程序完整和科学。

4.3 设备和设备的验证和校准，坚持持续时间内的核查

粮油食品的检测设备、性能和设备状态是反映粮油食品实验检测水平的重要指标，也是检测粮油食品的基础和先决条件，更是确保检测数据精确性的重要因素。检验实验室应尝试使用复杂精确的食品检测设备，以满足检验和分析项目越来越高的检测需求。并且，在这种设备的使用过程中，要加强实施“特殊操作，特殊人员管理”，重视防潮、防晒、防尘和设备维护的精细管理，遵守设备的检修规程，及时发现并解决设备存在的故障及问题。

4.4 加强食品检验人员培训，提高检验员技术水平

粮油食品检验机构的检验员必须经过严格的培训并具备相应的上岗资格。检验员在取得检验资格证书后不能放松警惕，继续加强对新技术的学习，获取新知识和能力。相关机构还可以开展对检验员能力的培训，如学习食品感官检测、物理和化学检测以及生物学检测的相关国家行业标准等。并在条件允许的基础上，培训其检验数据分析技能、特定的统计知识等技能，使其在按部就班的日常工作期间，勇于探索创新式技术，将检测误差降到最低。