聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法的研究

吴红志

（唐山三友氯碱有限责任公司，河北唐山063305）

粉末状聚氯乙烯树脂表征其热稳定性的方法常用的有老化白度法和刚果红法。白度法是通过样品于老化箱中在一定条件下受热，通过测试其白度来表示其热稳定性。 按照国家标准GB/T 15595-2008 规定的方法进行测试，2 次平行测定结果之差的绝对值要求≤2.0%，在实际操作过程中有很多因素导致2 次平行测定结果超过允许差，现分析总结如下。

1 老化箱老化效果

热稳定性白度的测定是反应了聚氯乙烯树脂在高温下耐热程度不同呈现的白度下降，可以体现样品在规定条件下热稳定性的相对比较值。因此，温度的控制对检验结果的影响非常大，不同规格型号的老化箱温控效果不同。目前，行业内使用的老化箱型号主要有3 种，401A、401AB 及401B，各厂家老化箱温控及均匀性、鼓风不同，对结果影响较大。401A 与401AB 型老化箱测定同一批样品的对比结果见表1。

表1 401A与401AB型老化箱测定同一批样品的对比结果

由表1 可知，401A 和401B 型老化箱白度值测定结果偏差在3.0%～4.0%。

同一型号同一厂家的不同老化箱401A 测定样品的对比结果见表2。

由表2 可知，同一型号同一厂家的不同老化箱也存在着系统误差，整体偏高或偏低。

表2 同一型号同一厂家的不同老化箱401A测定样品的对比结果

导致以上结果偏差的原因，主要是老化箱温度控制、箱体内温度的均匀性、鼓风量的影响。目前，GB/T 15595-2008 版标准对老化箱的要求仅限于一句话“热试验箱，带转盘和鼓风，箱内温度均匀，可控制在130~200 ℃”，偏差为±1 ℃，还没有明确规定鼓风量，另外，温度均匀性的控制也是比较复杂的，如果热空气直接流经试样表面，必将会造成白度值偏低。

通过试验不同的白度仪测定同样处理的样品其结果的重现性很好，所以这里忽略白度仪的影响。

2 操作环节

同一批样品，用白度仪测定，操作手法略有差别，结果会产生一定的偏差。

（1）称取样品质量的差异

按标准要求称取样品质量为9.5~10.5 g，做上限和下限的试验，在尽最大能力排除其他方面的干扰后，同一批样品测定结果总体趋势见表3。

表3 同一批样品测定结果总体趋势

（2）称量瓶的差异

标准对样品瓶的要求Ф70 mm×35 mm，不具盖，壁厚均匀，质量为（45±5）g，称量瓶的大小一般是很好满足的，但是质量容易忽略，对新来的一批大小符合条件的称量瓶质量进行了称量，基本在为42~48.5 g，在尽最大能力排除其他方面的干扰后， 也做了实验，总体趋势见表4。

由表4 可知，试验数据无明显的规律。

（3）压实的操作

按标准要求用玻璃板压实，再用金属尺刮去多余试样，没有明确的细节规定，因为试样的表面状态对白度的影响还是很大的，不管是用手拿玻璃板直接压平，还是借助压粉器压实，实际操作起来，个人之间还是有差异的。首先，压实的力度不同，刮一两下效果不一样，不同人同一批料刮一次数据，和反复刮的数据见表5。

表4 称量瓶的差对比结果的影响

由表5 可知，经反复刮的数据重现性更好。

3 与糊用树脂白度测定的区别

糊用树脂白度的测定也执行此标准，但与普通悬浮法树脂相比， 老化后的普通树脂结块比较松散，用硬物较容易搅成均匀的粉末，但是糊树脂颗粒更细，老化后的形态更易导致产生结果的偏差。老化后糊树脂颗粒结成硬块，很难磨细并均匀，在测定时表面大小不一的颗粒导致测定表面凹凸不平，而白度仪测定原理是将试样反射的光线经聚光镜、光栏滤色片转换成电信号，因此，试料的表面直接影响测定结果。因此，选择怎样的方式将老化后的树脂硬颗粒磨得均匀也是一个重要环节。其实标准中没有明确的规定，只是简单提到了将结块的试样搅成粉末。通过试验，采取研钵人工研磨效果不好，仍然是大小不一，而采用小型粉碎机效果较好。糊树脂在搅成粉末后必须过筛，再拿到白度仪上进行测定。普通树脂有没有过筛的操作对结果影响不大，但是糊树脂的特殊性必须经过筛后再测定。糊树脂人工搅细和经粉碎机搅细的结果见表6。

表6 糊树脂人工搅细和经粉碎机搅细的结果

另外，采用此标准，糊树脂不适用的地方还有称样量，9.5～10.5 g 样品对于糊树脂来说样品量太大，称量瓶不变，也会导致老化后的效果差异，称量瓶表面变色比较明显，而在称量瓶底部样品基本上无变化。

4 结语

综上所述，影响树脂白度测定结果的因素较多，需要在各个环节注意和统一，从而提高结果准确性和重现性。