双硫腙比色法检测食品中铅含量的改进与探讨

□ 粟友根 怀化市溆浦县产品质量计量检测检验中心

随着社会的进步和生活水平的提升，人们对食品安全提出了更高的要求，国家相关部门对食品安全指标进行不断完善，以确保市场中经营食品的安全性。食品安全检测中普遍存在的问题就是铅含量超标，强化食品铅含量检测水平是食品安全管理中的重要内容。二硫腙比色法是当前食品铅含量检测中最常用的方法，在检测工作中发挥着重要作用。但部分检验人员反应，应用该方法检验食品铅含量存在偏差。这是因为该方法受到多种因素的影响，具体操作中为保证检测结果的精确性，需对影响检验结果的因素进行分析，在此基础上进行改进和规范，以保证食品铅含量检测的准确性。

1 计算公式推理

检测食品铅含量，可应用博朗一比二公式A=KCL推理，其中L为光路径，C为含铅量溶液浓度，K为消光频率，该系数和含铅量溶液特性关系密切，A为吸光频率。该公式中，计算含铅溶液浓度可应用C=M/V推导，V为含铅溶液总体积，M为含量溶液中固体成分质量。通过分析可知，稀释后二硫腙三氯甲烷液体消光频率K、溶液中固体成分质量M与光路径L的乘积可保持恒定，溶液总体积和吸光频率呈负相关，公式为A×V=A1×V1，其中V为二硫腙三氯甲烷总体积，A为二硫腙三氯甲烷吸光频率，V1为二硫腙三氯甲烷使用溶液总体积，A1为二硫腙三氯甲烷吸光定值[1]。配置检测过二硫腙三氯甲烷溶液为合理浓度，再利用公式进行推理，实际已知二硫腙三氯甲烷的体积和吸光频率，在此基础上对二硫腙三氯甲烷所用溶液体积进行计算[2]。

2 主要材料和器材

检测食品中含铅量时运用的材料和器材主要有二硫腙固体、二硫腙三氯甲烷液体、量筒及分光光度计。

3 溶液的配制方法

首先量取一定量的二硫腙三氯甲烷液体，然后将适量的二硫腙固体放入二硫腙三氯甲烷液体中调节浓度，配制浓度应略高于要求浓度，并控制吸光频率在0.3～0.6，将二硫腙三氯甲烷溶液作为对照，于波长500 nm处测定吸光度，向量筒中倒入二硫腙三氯甲烷液体。依据已推导出的公式，计算需使用的二硫腙三氯甲烷液体的容积，在二硫腙三氯甲烷液体中加入二硫腙三氯甲烷固体，提升液体透光率至80%以上，然后进行食品含铅量检测[3]。

4 比较和讨论

使用该方法检测食品中含铅量时，依据A=KCL（C=M/V）进行计算，该公式具有科学推导过程，直观性较强，方便记忆[4]。在检测食品含铅量时，该方法具有一定的普适性，既可依据公式进行二硫腙三氯甲烷液体容积的计算，又能够保证二硫腙三氯甲烷液体透光率的准确性，因此所有量在实验中都为已知，传统检测中配置二硫腙三氯甲烷液体100 mL的缺陷不会出现，进行液体配制时不会产生较大误差。在食品含铅量检测中应用该方法，配置液体流程较为简单，计算方法不复杂，仅需运用较为简单器材进行操作。该方法具有效率高、速度快、信息精确的优势，具体检测中只要将激光频率控制好，就可获得精确的检测结果，且在检测食品含铅量时，不会给人们的生活环境带来铅等化学物质，不会产生污染，环保高效[5]。

用二硫腙三氯甲烷配制溶液时，通常采取运用125 mL分液漏斗，该方法优势相对明显。该方法也存在一定的缺陷，使用12 mL分液漏斗进行检测，分液漏斗外形较长、较大，晃动漏斗时操作不便，需在铁架上放置漏斗，这样在操作时会占据较大空间[6]。同时为避免液体从漏斗中流出，需将凡士林涂抹在漏斗口处，或将真空绝缘材料涂抹在漏斗口处，而凡士林和真空绝缘材料会在一定程度上污染周围环境[7-8]。漏斗内发生化学反应，特别是水相和有机相剧烈震荡时，会有大量气体产生，这会改变漏斗活塞的位置，导致漏洞渗漏，导致检测精确度降低，且液体中含有有毒物质，例如氰化钾等，造成一定的安全隐患，在检测完毕，漏斗清洗难度较大[9]。所以在检测食品含铅量时，漏斗可用鸡心瓶代替，检测人员可安心存放鸡心瓶，其具有合适长度，且瓶塞规格统一，实际使用中可以互换，检测时不会渗漏液体，更加安全方便。实际研究显示应用鸡心瓶检测结果相对标准偏差明显减小。见表1。

5 结论

二硫腙比色法为食品铅含量检测的重要方法，该方法具有快捷、干扰少、节省试剂及灵敏度高等特点，但实际操作中仍有部分地方需要改进，食品检验人员在具体工作中应进行分析和总结，提升食品质量检验精确度，保障食品安全。本研究对食品铅含量二硫腙比色法的应用进行了探讨，但仍存在一定的局限，希望行业人员强化认识，对影响二硫腙比色法检测食品铅含量的因素进行研究，进一步提升食品铅含量检测中二硫腙比色法的应用效果。

表1 漏斗和鸡心瓶测定样品中铅含量结果表（单位：mg/kg）