1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的制备方法

康永利，张慧丽

( 1.天津市均凯化工科技有限公司，天津 300384；2.天津市众泰化工科技有限公司，天津 300384)

1, 4-双(4-硝基苯氧基)苯是制备液晶材料的重要原料。1, 4-双(4-硝基苯氧基)苯经钯碳加氢或铁粉还原等方法还原硝基后可制备1, 4-双(4-氨基苯氧基)苯。

随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展,对柔性覆铜板(FCCL)的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、低介电损耗、高强度等。因此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青味，芳香族二元伯胺是合成聚酰亚胺材料的重要原料之一，而分子结构中含醚键的芳香族二元伯胺又是合成热塑性聚酰亚胺的重要原料。目前制备1,4-双(4-氨基苯氧基)苯的采用文献报道的有

(1) 中国专利CN1485315A， 公开了一种3,4-二氨基二苯醚的制备方法[1]。

(2) 中国专利CN1425644A， 公开了一种2, 2 -双[4- (4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法[2]。

(3) 张教强, 赵春玲 ,晁敏 等人公开了一种1, 3-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，同时也合成得到了系列热塑性聚酰亚胺[3]。

(4) 虞鑫海，胡志强公开了一种3, 3'二氨基二苯醚的制备方法[4]。

1 实验部分

1.1 合成路线

以对苯二酚与对氯硝基苯为原料，加入N, N-二甲基甲酰胺，甲苯升温至120℃，保持18h，得到1, 4-双(4-硝基苯氧基)苯，黄色粉末。反应结构式如下：

1.2 仪器和试剂

仪器：电动搅拌器(江苏省金坛市友联仪器研究所)、循环水泵(巩义市予华仪器有限责任公司)。

试剂：碳酸钾，N, N-二甲基甲酰胺，甲苯(以上试剂均为AR，天津光复精细化工研究所)。

1.3 实验步骤

向玻璃三口瓶中加入 22.0g对苯二酚、88.2g 4-氯代硝基苯、220.8g碳酸钾、1400mL N, N-二甲基甲酰胺和360mL甲苯放入反应釜中，搅拌，加热回流分水反应18h后，浓缩反应液，回收溶剂循环使用，冷却反应物，加水，析出黄绿色固体产物，干燥，得到70.2g1, 4-双(4-硝基苯氧基)苯，熔点为239.6℃,纯度为99.9%，根据实际获得1, 4-双(4-硝基苯氧基)苯的量和理论量(70.4 g)，计算得到1, 4-双(4-硝基苯氧基)苯的收率为99.7%。

3 结论

以对苯二酚与对氯硝基苯为原料，N, N-二甲基甲酰胺，甲苯为溶剂与反应得到1, 4-双(4-硝基苯氧基)苯。该方法具有以原材料易于购买，反应条件，后处理操作简单，收率高等优点。