响应面法优化香菇热风微波联合干燥工艺

张 慧,张裕仁,杨 佳,彭 菁,潘磊庆,陈继昆,屠 康,*

(1.南京农业大学食品科学技术学院,江苏南京 210095;2.云南省农产品质量安全中心,云南昆明 650225)

香菇(Lentinusedodes)是世界第二大类食用菌,富含多种氨基酸、矿物质等功能性成分[1-4]。新鲜香菇由于含水量极高、新陈代谢旺盛而使得微生物快速繁殖从而快速腐烂[5],因此香菇采后需要选择合适的保藏方法来延长货架期。脱水干燥是香菇在贮藏加工中重要的工序之一,通过移除水分来抑制微生物生长以及子实体自身代谢活动[6-7]。

香菇干燥研究中常用的方法有热风干燥、微波干燥、冷冻干燥、红外干燥等[6]。每种单一干燥方法都有其优点及局限。例如热风干燥操作简单成本低,但速度慢,营养成分流失严重[8];微波干燥耗时极短,但存在受热不均匀的问题[9-11];冷冻干燥对产品品质破坏小但耗时长,成本高等[12-13]。因此,为获得品质更佳的产品并节约成本,由两种或多种干燥方法组合的联合干燥技术应运而生[14-15]。Apinyavisit等[16]用微波热风联合对龙眼进行干燥,先采用微波干燥将其含水率降至70%,再通过热风干燥至终点,结果发现微波热风联合干燥的时间和能耗均小于热风干燥,且龙眼色泽更好。Jiang等[17]采用冷冻干燥结合微波真空干燥秋葵,发现联合干燥获得的产品硬度与脆度比单一冷冻干燥的更佳,并且干燥时间和能耗分别减少75.36%和71.92%。近年来联合干燥研究较为广泛,成为果蔬脱水加工研究的热点之一。

现有研究针对热风-微波联合干燥香菇的干燥特性及优化工艺鲜见报道。本实验采用传统热风与微波快速干燥联合干燥香菇,旨在获得干燥耗时短且品质好的干香菇产品。利用单因素实验探究不同的转换点干基含水率、热风温度及微波功率密度对香菇干燥特性及产品品质的影响;结合响应面优化试验获得联合干燥最优工艺参数,为香菇干燥过程的进一步控制及干燥工艺的优选提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

新鲜香菇 南京苏果超市;苯酚、浓硫酸、无水乙醇、茚三酮、抗坏血酸 均为分析纯,南京寿德生物科技有限公司。

DGG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱 上海森信实验仪器有限公司;P70D20TP-C6型格兰仕微波炉 广东格兰仕微波生活电器制造有限公司;CR-13型色差计 日本柯尼卡美能达公司;UV-1800型紫外分光光度计 日本岛津公司;PY-G8型功率计费器 绍兴上虞品益电器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 样品处理 挑选大小一致(伞盖直径约4.5～5.0 cm)、子实体完整的新鲜香菇,统一修剪菇柄至长度约为1.0 cm后清洗并擦干表面水分。将150 g香菇样品置于热风干燥箱中,调节热风温度将样品干燥至指定转换点后迅速移入微波炉中,在一定微波功率密度下继续干燥至终点(含水率<13%)。热风温度及时间是根据前两个单因素实验暂定,选择了单因素中较好的点进行微波功率密度实验。

1.2.2 单因素实验设计 以转换点干基含水率、热风温度及微波功率密度为单因素,考察其对香菇干燥时间及品质(色差、收缩率、能耗、复水比、香菇多糖、游离氨基酸及维生素C含量)的影响。不同转换点干基含水率干燥试验:先热风(温度为55 ℃)干燥,分别在干基含水率达到5.00、4.00、3.00及2.00 g/g时转换到微波(功率密度为20 W/g)干燥。不同热风温度干燥试验:热风温度分别为50、55、60、65、70 ℃,在干基含水率达到3.00 g/g时转换到微波(功率密度为20 W/g)干燥。不同微波功率密度干燥试验:先热风(温度为60 ℃)干燥,在干基含水率达到3.00 g/g时转到微波(功率密度分别为6.67、13.33、20.00、26.67、33.33 W/g)干燥。

1.2.3 响应面试验设计 根据单因素实验结果,选择较优的转换点干基含水率、热风温度、微波功率密度范围进行Box-Behnken 中心组合设计试验,以联合干燥时间、色差ΔE值、收缩率及多糖保留率按照一定权重组成的综合评分为响应值,评分时以各指标的最大值为参照将数据进行归一化,再给出不同的权重[18](综合评分),因素水平设计见表1。

表1 响应面试验设计因素与水平Table 1 Factors and levels of response surface experiment design

1.2.4 指标测定 初始干基含水率测定 依据GB 5009.3-2016《食品中水分的测定》对香菇含水量进行测定,香菇的初始干基含水率测得为9.00 g/g。

1.2.4.1 干基含水率的计算

式中:Wd为物料干基含水率,g/g;Mg为绝干质量,g;Mt为物料实时质量,g。

1.2.4.2 干燥速率的计算 干燥速率用单位时间内干基含水率的变化量表示[19]。

式中:DR为干燥速率,g/(g·min);W1和W2分别为物料在T1和T2时刻的干基含水率,g/g。

1.2.4.3 色差测定 通过便携式色差计对香菇菌盖色泽进行重复测定,采用五点取样法记录香菇样品亮度(L*)、红绿色(a*)和黄蓝色(b*)后取平均值,计算色差ΔE[20]。

1.2.4.4 复水比测定 取4.0～5.0 g干香菇于烧杯中,加150 mL蒸馏水置于60 ℃恒温水浴锅中浸泡60 min,捞出后擦干称重[6],计算复水比(RR)。

式中:M干和M复分别表示复水前后样品的质量(g)。

1.2.4.5 收缩率测定 采用体积置换法测定计算,介质为小米[13,21]。

1.2.4.6 能耗测定 采用功率计费器测量。

1.2.4.7 香菇多糖含量测定及多糖保留率的计算 参考NY/T1676-2008 《食用菌中粗多糖含量的测定》进行测定。称取1.0 g粉碎过20 mm孔径筛的样品,加5 mL水和20 mL无水乙醇混合后于300 W超声提取30 min。提取结束后于4000 r/min离心10 min,不溶物于沸水浴中提取2 h后过滤,将上清液转移至100 mL容量瓶并记为测定液。取1 mL测定液,加入1 mL苯酚溶液后立即加入5 mL浓硫酸静置10 min,混合均匀于30 ℃水浴20 min,于490 nm下测定吸光度。以标准葡萄糖质量浓度为横坐标,吸光度A490为纵坐标,绘制葡萄糖标准曲线,得到标准曲线方程为y=10.058x-0.0001(R2=0.9986)。样品中多糖含量以克每百克(g/100 g)表示,多糖保留率为干燥样品中多糖含量与新鲜香菇中多糖含量的比值。按下式进行计算。

多糖含量(g/100 g)=[查得的含糖量(μg)×样品定容体积(mL)]×校正系数0.9×10-4/[样品质量(g)×测定液体积(mL)]

多糖保留率(%)=[干燥样品中香菇多糖含量(g/100 g)]×100/[新鲜香菇中香菇多糖含量(g/100 g)]

1.2.4.8 游离氨基酸总量测定 采用茚三酮显色法测定。称取5.0 g样品(粉碎过60目筛)加水稀释至50 mL。取1 mL稀释液加3 mL水、1 mL水合茚三酮试液及1 mL磷酸缓冲液,煮沸15 min,冷却后定容至25 mL并于570 nm下测定其吸光度[22]。以标准甘氨酸质量浓度为横坐标、吸光度A570 nm为纵坐标制作标准曲线,得到标准曲线方程为 y=8.54x-0.2268(R2=0.9988)。游离氨基酸总量以质量分数(%)表示,按下式进行计算:

游离氨基酸总量(%)=[测定的吸光度对应的甘氨酸质量(mg)×试液总量(mL)]×100/[样品干基质量(g)×测定液体积(mL)×1000]

1.2.4.9 维生素C含量测定 参考GB 5009.86-2016方法测定。称取5.0 g粉碎过60目筛的样品,加入TCA溶液提取后过滤,取1 mL滤液,加入1.0 mL TCA、1.0 mL BP-乙醇溶液等,充分反应后于534 nm处测定吸光值。以标准抗坏血酸质量浓度为横坐标,吸光度A534为纵坐标制作标准曲线,得到标准曲线方程为 y=0.0048x+0.0034(R2=0.9988)。样品中维生素C含量以毫克每百克(mg/100 g)计,按下式进行计算:

维生素C含量(mg/100 g)=[样品提取液总体积(mL)×查得的抗坏血酸质量(μg)]×100/[测定提取液体积(mL)×样品质量(g)×1000]

但日间手术患者术后直接离院回家，失去医护人员观察护理和及时救治的条件，“因此，日间手术的开展，需要具备比传统择期手术更规范的术前评估流程、更安全、高效、恢复更快的麻醉技术、更专业和经验丰富的麻醉医生、更科学的就医流程和更完善的术后随访系统，需要更注重对患者全手术周期的健康管理。”

1.3 数据处理

所有数据均经过三次平行试验获得,取平均值。采用Design Expert 8.0软件进行试验设计,Origin 8.0和SAS软件进行绘图及统计分析。

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果

2.1.1 转换点干基含水率对香菇干燥特性及品质的影响 热风干燥是一个减速干燥过程,干燥后期含水率越低,干燥速率越慢,耗时越长;而微波干燥速率非常快,可以极大的缩短干燥时间[8-9,12,20]。从图1可以看出联合干燥的耗时均小于单一热风干燥,缩时48.65%～80.83%。从热风干燥转换至微波干燥时的干基含水率越高,微波干燥阶段的干燥速率越大。这是由于香菇的含水量越高介电性越强,微波加热时就会吸收越多的能量从而使干燥速度极大的提升。在微波干燥初期存在加速阶段,是因为香菇表面水分先受热蒸发,子实体内外部产生的温度梯度促进水分向外表迁移,与Bakhara等[8]、Das等[9]研究蘑菇的快速干燥结果相一致。

图1 转换点干基含水率对香菇干燥特性的影响Fig.1 Effects of dry basis moisture content at switching point on the drying characteristics of shiitakes注:a:时间-干基含水率曲线;b:干基含水率-干燥速率曲线;图3、图5同。

干燥过程中香菇在热风和微波的作用下大量失水出现皱缩,同时表面发生褐变产生色差。随着转换到微波干燥的干基含水率的降低,色差降低,收缩率下降(表2)，但其收缩率高于热风干燥。这可能是因为微波加重了子实体的褐变,且子实体内部受热膨胀,在温度下降之后急剧收缩导致收缩率增大[20]。其中转换点干基含水率2.00 g/g 的收缩率与单一热风干燥相接近,可能是由于含水率越低,水分流失越慢,物料收缩越不明显。随着转换点干基含水率的降低能耗增加,联合干燥各组相比单一热风干燥可节省用电32.75%～69.00%。联合干燥各组的复水比均低于单一热风干燥,可能是由于微波干燥过程香菇表面皱缩严重导致复水困难,与黄姬俊等[6]研究香菇微波真空干燥的结果相一致。

表2 转换点干基含水率对香菇外部品质及能耗的影响Table 2 Effect of dry basis moisture content at switching point on external quality and energy consumption of shiitakes

如图2,香菇在干燥过程中营养成分随水分的蒸发而流失,随转换点干基含水率的降低而降低,联合干燥的营养成分均高于单一热风干燥,这可能是由于热风处理时间过长,多糖结构被破坏,氨基酸与还原糖发生美拉德及焦糖化反应导致营养成分流失较多,而微波干燥时间极短,其营养物质也被极大程度的保留下来,这与王洪彩[20]、Tian等[21]研究热风、微波干燥整株香菇的结果较一致。综合干燥时间及品质指标,发现转换点干基含水率为5.0 g/g时干香菇色差及收缩率最大,褐变及皱缩严重;转换点干基含水率为2.0 g/g时干燥耗时较长且香菇多糖等营养成分含量较低;转换点干基含水率为3.0、4.0 g/g时干燥时间较短且色差、收缩率及能耗较低,营养成分较高;则选择转换点干基含水率3.0、4.0 g/g 的中间点3.50 g/g为响应面优化试验的零水平。

图2 转换点干基含水率对香菇营养成分的影响Fig.2 Effect of dry basis moisture content at switching point on the nutrient composition of shiitakes 注:同一营养成分含量字母不同表示差异显著(p<0.05);图4、图6同。

2.1.2 热风温度对香菇干燥特性及品质的影响 由图3a可知热风温度越高,水分含量下降越快,干燥耗时越短,与李艳杰等[22]研究热风干燥香菇的结果相一致。如图3b热风干燥初期干燥速率随热风温度的增加而明显增加;干燥至中期自由水含量减少,热风温度不能显著影响干燥速率,各组间速率差异缩小,与谢静等[23]研究热风干燥香菇脆片的结果相一致。微波阶段的干燥速率被前阶段热风温度所影响,可能是由于不同的热风温度对香菇内部结构产生不同程度的破坏,从而导致在微波阶段水分流失速度不同,具体表现为热风阶段的温度越高后期转入微波干燥时的速率越快(图3b)。

图3 热风温度对香菇干燥特性的影响Fig.3 Effects of hot air temperature on drying characteristics of shiitakes

表3为不同热风温度对香菇色差、收缩率、能耗及复水性的影响。随着温度的升高,色差先减小再增加,可能是高温加剧美拉德反应使香菇褐变严重;香菇收缩率无显著变化。电热干燥箱的耗能与其工作温度及工作时间有关,50.0 ℃组的能耗最高。各组复水比无显著差异,其中70.0 ℃组复水性最低,可能是高温对香菇内部结构破坏较大导致其持水能力下降[8]。

表3 热风温度对香菇外部品质及能耗的影响Table 3 Effects of hot air temperature on external quality and energy consumption of shiitakes

随温度的升高,不同热风温度组间营养成分变化不明显。如图4所示,香菇多糖和游离氨基酸含量在60.0 ℃时达到最高,这可能是由于低温时热风干燥时间长,营养流失较多,而高温加速了美拉德反应,导致氨基酸和糖类含量降低[21]。香菇中VC含量在55.0℃处理时最大,之后随温度的升高含量下降,是因为高温促进了VC的降解致使其含量降低,与吕佳宁等[24]研究低温热风干燥香菇的结果相同。综合各项指标,发现温度范围在50.0～65.0 ℃之间获得的干香菇色差及收缩率较小,复水比较高且香菇多糖、游离氨基酸及维生素C含量较多;温度在70.0 ℃时干香菇色差及收缩率均最高,复水比最低且各营养成分含量也最低,因此选择50.0～65.0 ℃范围作为响应面优化试验的水平范围。

图4 热风温度对香菇营养成分的影响Fig.4 Effects of hot air temperature on the nutrient composition of shiitakes

2.1.3 微波功率密度对香菇干燥特性及品质的影响 图5为不同微波功率密度对香菇干燥特性影响曲线,可以看出微波功率密度越高,耗时越短。微波阶段的干燥速率随功率升高而加快,这可能是由于作用于香菇的微波强度增加,香菇内部水分输送速度加快,与高伦江等[25]研究微波干燥香菇的干燥特性结果一致。

图5 微波功率密度对香菇干燥特性的影响Fig.5 Effects of microwave power density on the drying characteristics of shiitakes

由表4可以看出香菇的色泽变化与微波功率密度及微波处理时间有关,26.67 W/g组微波时间过长,33.33 W/g组功率过高,均引起香菇内部温度升高,外部水分无法及时蒸发,引起褐变[21,26-27]。微波功率密度20.00、26.67 W/g的香菇收缩率较低,26.67 W/g组的香菇复水性最高,但不同微波功率密度处理的各组香菇在收缩率及复水比上均无显著变化,各组间能耗差异也很小,这可能是由于相同的热风处理之后各组香菇在内部结构及外部形状上十分相似,而微波处理时各组的处理时间也非常接近所致。

表4 微波功率密度对香菇外部品质及能耗的影响Table 4 Effects of microwave power density on external quality and energy consumption of shiitakes

由图6可知随微波功率密度的增加,香菇多糖含量、游离氨基酸总量及VC含量均呈现先增加再降低的趋势。香菇多糖及游离氨基酸含量在20.00及26.67 W/g时较大,可能是由于微波处理时间越长,营养流失越多,同时微波功率密度过高也会加快营养物质的流失[14]。微波功率密度在20.00～26.67 W/g时干香菇色差、收缩率及能耗均最低,各营养成分含量也较高;微波功率密度在6.67～13.33 W/g及33.33 W/g时色差及收缩率较大,香菇多糖及维生素C含量较低;因此选择微波功率密度20.00～26.67 W/g 的中间点23.33 W/g为零水平进行响应面优化试验。

图6 微波功率密度对香菇营养成分的影响Fig.6 Effects of microwave power density on the nutrient composition of shiitakes

2.2 响应面优化试验结果

2.2.1 响应面试验设计方案与结果 由单因素实验结果可知,不同干燥条件下的香菇样品复水性差异较小,干燥时间与能耗变化情况较一致,各营养成分变化规律较一致,结合Box-Behnken中心组合设计原理,选择转换点干基含水率X1、热风温度X2和微波功率密度X3三个因素进行香菇热风微波联合干燥优化试验,测定干燥时间(Y1)、色差ΔE(Y2)、收缩率(Y3)和多糖保留率(Y4),按照各指标的最大值为参照进行归一化,赋予不同的权重系数进行多指标综合评分,权重系数:干燥时间0.2,色差及收缩率0.15,多糖保留率0.5,计算综合评分[18,28-29],试验方案及结果见表5。

表5 响应面试验设计方案及结果Table 5 Experimental design and results for response surface analysis

综合评分Y=-0.2Y1/392.67-0.15Y2/12.94-0.15Y3/73.93+0.5Y4/67.21

2.2.2 回归方程方差分析和回归系数显著性检验 利用Design-Expert软件对结果进行多元回归拟合,得出转换点干基含水率、热风温度、微波功率密度与干燥时间、色差、收缩率、多糖保留率及综合评分之间的二次多项回归方程:

对试验数据进行显著性分析发现(表6),各指标模型均显著,失拟项均不显著,说明响应面试验可信度较高,模型可靠;各方程的决定系数R2值均大于0.9,说明该回归方程对试验的拟合情况较好,因变量与全体自变量之间的多元回归关系显著。

表6 回归方程方差分析表Table 6 Variance analysis of regression equation

影响干燥时间和综合评分的因素主次顺序为转换点干基含水率、热风温度>微波功率密度,其中转换点干基含水率和热风温度对干燥时间和综合评分有极显著影响(p<0.01)。影响色差的因素主次顺序为转换点干基含水率>微波功率密度>热风温度,其中转换点干基含水率对色差影响极显著(p<0.01),微波功率密度对其影响显著(p<0.05)。影响收缩率的因素主次顺序为转换点干基含水率>热风温度>微波功率密度,其中转换点干基含水率和热风温度对收缩率有极显著影响(p<0.01),微波功率密度对其也有显著影响(p<0.05)。影响多糖保留率的因素主次顺序为热风温度>转换点干基含水率>微波功率密度,其中热风温度和转换点干基含水率对多糖保留率有极显著影响(p<0.01),微波功率密度对其有显著影响(p<0.05)。

2.2.3 交互作用分析 分别固定回归模型中任一因素于零水平,得到另外两个因素的双因素模型,见图7～图10。

图7 转换点干基含水率和热风温度对干燥时间的影响Fig.7 Effects of dry point moisture content and hot air temperature on drying time

转换点干基含水率和热风温度对干燥时间的交互作用极显著(p<0.01),如图7所示,干燥时间随转换点干基含水率和热风温度的升高而降低。转换点干基含水率和微波功率密度对色差ΔE的交互作用显著(p<0.05),如图8所示,色差随转换点干基含水率及微波功率密度的降低而降低。转换点干基含水率和热风温度对多糖保留率的交互作用极显著(p<0.01),如图9所示,多糖保留率随转换点干基含水率的降低而降低,随温度的增加呈先升高后降低的趋势。由图10可知,综合评分随转换点干基含水率的降低而降低,随热风温度的升高呈先上升再下降的趋势;当转换点干基含水率一定,热风温度较高时,综合评分随微波功率密度的降低而降低。

图8 转换点干基含水率和微波功率密度对色差的影响Fig.8 Effects of conversion point dry basis moisture content and microwave power density on color difference

图9 转换点干基含水率和热风温度对多糖保留率的影响Fig.9 Effects of conversion point dry basis moisture content and hot air temperature on polysaccharide retention rate

图10 三因素对综合评分的影响Fig.10 Effects of three factors on the comprehensive score注:a:X1和X2对Y的交互作用;b:X1和X3对Y的交互作用;c:X2和X3对Y的交互作用。

2.2.4 综合评分验证实验 利用Design Export软件对综合评分取最大值,得到香菇热风微波联合干燥的最优工艺条件为转换点干基含水率4.19 g/g,热风温度60.64 ℃,微波功率密度30.00 W/g,此条件下综合评分为0.151。为便于参数控制,取转换点干基含水率4.20 g/g,热风温度60.6 ℃,微波功率密度30.00 W/g进行验证试验,测得干燥时间为178.33 min,产品色差为11.21,收缩率为65.28%,多糖保留率为66.98%,综合评分为0.145,结果见表7。验证值与预测值误差小于4%,说明优化工艺参数可行。

表7 响应面优化结果Table 7 Results of response surface optimization

3 结论

本研究基于单因素及响应面试验对香菇热风微波联合干燥的工艺参数进行优化,探究了不同转换点干基含水率、热风温度及微波功率密度对香菇干燥特性及品质的影响。最优工艺参数为转换点干基含水率4.20 g/g,热风温度60.60 ℃,微波功率密度30.00 W/g,此条件下的干燥时间为178.33 min,产品色差为11.21,收缩率为65.28%,多糖保留率为66.98%,综合评分为0.145。以上结果证明通过优化热风-微波联合干燥可在大幅度缩短干燥时间的基础上有效获得高品质的干香菇,本研究为香菇热风微波分段联合干燥工艺的生产应用奠定基础。