石油管材连接螺纹的无污染零排放表面处理研究

2019-09-02赵世龙

钢管 2019年3期

王琼，赵世龙，孟昭

（1.西安科技大学材料科学与工程学院，陕西西安 710054；2.西安坤德新型材料有限公司，陕西西安 710018）

油套管螺纹连接部分是油井管柱中最薄弱的区域，螺纹黏结现象均发生于此［1-3］。螺纹黏结不仅会使油套管损坏，更可能导致油套管滑脱掉井事故，造成巨大的经济损失［4-7］。

为了防止螺纹的黏结失败，国际上通常在石油钻井钻具和油套管的螺纹表面采用表面磷化（镀铜）处理+螺纹脂的方法进行防护，由于镀铜生产工艺复杂、生产成本较高，并且镀液中含有剧毒的氰化物，产生大量废液排放，对自然环境的破坏巨大；因此，绝大多数厂家主要采用污染相对小的高温磷化方式处理接箍表面。但随着环保意识增强，高温磷化处理方式也会对环境造成污染，也不能满足环境保护的要求。针对以上实际情况，开发一种抗螺纹黏结性能优良、生产方式简单、节能减排、价格相对低廉的新型零污染接箍抗磨表面处理技术具有非常重要的意义。

经过多年的努力，开发出一种石油专用管材螺纹连接用铜基复合纳米减摩涂料专利技术［8-10］（简称AFRICO涂料），并在API标准钢级的磷化接箍上进行了大量的上卸扣试验［11-14］。试验结果表明，采用AFRICO涂料的接箍的可靠性高于镀铜接箍，能够减小螺纹表面的摩擦因数，从而有效提高螺纹连接处的抗螺纹黏结性能。

在首先攻克镀铜接箍技术的基础上，通过进一步修改AFRICO涂料的成分，利用喷砂处理代替磷化处理表面，成功完成无磷化接箍表面处理涂层技术，并达到了目前API标准对钻具和油套管规定的技术要求。

1 试验

1.1 涂料及实验室抗磨样品的制备

利用已有的专利技术和文献资料［13-14］，制备出以纳米铜为主体，再适量添加聚四氟乙烯亚微米颗粒为主要固体润滑剂，以改性环氧树脂为主要黏结剂的铜基复合纳米减摩涂料。

将涂料涂覆于经高温锰系磷化处理的N80S试样表面（尺寸：20 mm×20 mm×5 mm），均匀涂覆两遍，再将试样放在室温为26°C的室内待其反应固化，15 min后试样表面的涂料已完全固化，在磷化试样表面形成一层致密光滑的润滑涂层。

1.2 涂层摩擦性能检测

采用HT-1000球盘式摩擦磨损试验机测试涂层的摩擦因数。对磨材料为直径6 mm的Si3N4磨球，载荷为10 N，时间为10 min，电机转速224 r/min，试验环境为室温。测定高温锰系磷化样片与AFRICO涂层样品的摩擦因数，并采用日本HITACHI公司的S-3400N型扫描电子显微镜（SEM）对AFRICO试样的磨痕进行能谱分析。

1.3 全尺寸现场上卸扣试验

将AFRICO涂料应用于经过喷砂预处理的NC38钻杆和K55、L80油套管螺纹表面，分别按照石油行业相关标准所规定的试验方法进行抗螺纹黏结性能测试。钻杆螺纹和接箍内螺纹表面涂覆AFRICO两次，两次涂覆的时间间隔为15 min，在两次涂覆完成15 min之后，对试件按照标准油套管上扣程序涂抹螺纹脂后再上扣，确定AFRICO对钻杆或油管抗螺纹黏结性能的影响。

2 结果与分析

2.1 摩擦性能结果与分析

采用摩擦磨损试验机测定涂覆AFRICO样片与磷化样片在相同试验条件下的摩擦因数。不同处理试样的摩擦因数随时间变化的曲线如图1所示。

图1 不同处理试样的摩擦因数随时间变化曲线

从图1中可以看出涂覆AFRICO试样的摩擦因数随时间的变化曲线要比磷化试样的平缓许多，基本上不随时间变化且保持定值。在10 N载荷下AFRICO试样的摩擦因数约为0.093，磷化试样的摩擦因数约为0.292。从摩擦磨损的试验结果可以看出，AFRICO可显著降低试样表面的摩擦因数。

磨痕断面区主要元素的线扫描结果如图2所示，其中Fe为接箍基体的代表元素，P为磷化层的代表元素，Cu为AFRICO的代表元素。

图2 磨痕断面区主要元素的线扫描结果

从图2中可以看出，AFRICO在靠近钢材基体端的含量较少，随着与基体距离的增大，AFRICO的含量也在增加，这一点与磷化层在钢材基体表面上的分布趋势是相同的；这是因为磷化层内部较为疏松，这种疏松多孔的结构特点为AFRICO中晶粒细小且具有良好减摩性能的纳米铜等颗粒提供了“住所”，使其能够均匀地渗透进入磷化层，填补磷化层表面的空隙，使表面更加光滑且具有优良的修复作用。

结合图1，在摩擦过程中因纳米铜硬度小，延展性好，在试样表面可铺展成一层减摩纳米铜质金属层，起到类似于镀铜和纳米滚珠的复合作用，在摩擦过程中起到减摩润滑的效果，可保护磷化层不被磨穿，宏观上表现为试样表面一直处于较低的摩擦因数水平。

2.2 无磷化外表面处理钻杆50次上卸扣试验

2018年1月18日，在上海H公司对内外螺纹喷砂+AFRICO涂料涂覆和外螺纹涂抹螺纹脂的NC38钻杆进行全尺寸上卸扣试验。其中，最大上扣扭矩23 323 N·m，推荐上扣扭矩21 560 N·m，最小上扣扭矩18 035 N·m；上卸扣50次。无磷化外表面处理的NC38钻杆上卸扣试验结果见表1。

表1 无磷化外表面处理的NC38钻杆上卸扣试验结果

上卸扣试验结果表明：AFRICO以喷砂为前处理应用于NC38钻杆，完全可达到上卸扣试验标准要求，分别采用最佳和最大上扣扭矩上卸扣50次，螺纹未发生黏结，表面完好、无任何异常。

2.3 无螺纹脂干式试验

为了应对极地、俄罗斯、中国东北冬季极寒地带及沙漠地区风沙环境，热切希望采用无螺纹脂润滑的干式接箍技术，也对此进行了尝试。鉴于无涂覆螺纹脂润滑的干式上卸扣对抗螺纹黏结具有更高的要求，首先采用钻杆内外螺纹高温磷化，再涂覆AFRICO涂料的处理方式，然后在外螺纹不涂抹螺纹脂的情况下直接进行全尺寸上卸扣试验。最大上扣扭矩21 425 N·m，推荐上扣扭矩19 798 N·m，上卸扣50次。

无涂覆螺纹脂润滑的NC38钻杆的上卸扣试验结果见表2。

表2 无涂覆螺纹脂润滑的NC38钻杆上卸扣试验结果

干式上卸扣试验结果表明：AFRICO以高温磷化为前处理应用于NC38钻杆，可基本达到严苛的上卸扣试验标准要求，分别采用最佳和最大上扣扭矩上卸扣36次，螺纹未发生严重黏结，在17～36次仅发生轻微的螺纹表面损伤。

2.4 K55圆螺纹油套管的无磷化处理接箍试验

2018年2月8日，在天津D公司对内外螺纹喷砂（和外螺纹不喷砂）+AFRICO涂料涂覆和外螺纹涂抹螺纹脂的K55钢级Φ177.8 mm×8.05 mm套管进行全尺寸上卸扣试验。其中，最大上扣扭矩5 300 N·m，推荐上扣扭矩4 630 N·m，最小上扣扭矩3 473 N·m；上卸扣3次。外螺纹紧密距P为1.7 mm，内螺纹紧密距B为9.5 mm，接箍长度NL为230 mm。K55油套管接箍上卸扣试验结果见表3。

表3 K55油套管接箍上卸扣试验结果

以上结果表明：对比高温磷化接箍上扣试样（上扣扭矩4 968 N·m，J值为12.9 mm），2号试样内外螺纹喷砂+减摩涂料试件在第一次上扣时，其上扣扭矩为4 482 N·m，J值为9.3 mm，明显可以看出上扣扭矩减小了486 N·m（约降低10%），J值减少了3.6 mm，减摩效果惊人。采用工厂希望的处理流程，即试样内螺纹喷砂预处理+涂覆AFRICO涂料，外螺纹在生产线上机加工后直接涂覆螺纹脂上卸扣（3号试样），发现3次上卸扣J值均完全符合相关标准要求的同时，内外螺纹均完好无损。