电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤中的铝

2019-08-30唐玉霜苏卫汉徐洪柳邓述培

中国无机分析化学 2019年4期

唐玉霜苏卫汉徐洪柳邓述培

(湖南省有色地质勘查研究院，长沙410000)

前言

南方大部分地区分布的土壤是砖红壤、赤红壤、红壤、黄壤为主的铁铝土，即富铝土。我们知道富铝土是在热带和亚热带湿润气候条件下，土体中的铝硅酸盐矿物受到强烈分解，盐基不断淋失，而氧化铁、铝在土壤中残留和聚集所形成的土壤。而且南方富铝土分布区的地形以山地丘陵为主，“成土母质”为各种“酸性”和基性岩，并以富铝风化壳为主。土壤中含有大量铝的氢氧化物，土壤酸化后，可加速土壤中含铝的原生和次生矿物风化而释放大量铝离子，形成植物可吸收的形态铝化合物。植物长期和过量的吸收铝，会中毒，甚至死亡。因此有必要建立一种快速测定高铁土壤中铝含量的方法。

通常经典的化学分析方法测定Al，分析周期长，过程复杂，成本高。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可同时测定多种元素，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽、测定速度快等优点，广泛应用于地质样品、冶金材料等领域[1-6]。

本文采用碱熔再用酸分解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤中Al。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

7000SERIES ICAP电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司)，仪器发射功率1 150 W，辅助气流量0.5 L/min，雾化器气体流量0.6 L/min，垂直观测高度12 mm，样品冲洗时间15 s，冲洗/分析泵速60 r/min，短波积分时间15 s，长波积分时间6 s。

1.2 试剂

Al标准储备溶液(1 000 μg/mL)购自标准物质研究中心。氢氧化钠、盐酸均为优级纯，实验用水为二次去离子水。

1.3 样品分解

称取0.1 g(精确至0.000 1 g)试料于5 mL镍坩埚中，加几滴乙醇润湿样品，放入马弗炉中低温烘干，取出冷却，加入0.5 g氢氧化钠，置于马弗炉中，升温到700 ℃，保温20 min。取出稍微冷却，于100 mL烧杯中，用20 mL盐酸(1+1)浸取。洗干净坩埚，取出。将浸取液定容于100 mL容量瓶，摇匀。稀释4倍，待测。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线线性范围

考虑到土壤样品中Al含量在5%以上。配制Al标准系列分为3个浓度范围，在仪器上分别绘制工作曲线。曲线1)0.00、1.00、2.00、4.00、10.00 μg/mL；曲线2)0.00、10.00、20.00、30.00、40.00 μg/mL；曲线3)0.00、20.00、30.00、40.00、50.00、60.00 μg/mL。在仪器上选取前5条谱线，采取线性拟合方式，得出如表1所示相关系数。

表1 Al测定相关系数

由表1可以看出当Al测定浓度大于10 μg/mL时，Al 167.079 nm谱线产生严重的自吸现象，工作曲线开始弯曲。其它4条谱线，当标准溶液浓度配制到50 μg/mL时，工作曲线依然有很好的线性关系。

2.2 高铁基体干扰情况

参考国家标准物质GSS1-16土壤中Fe含量也很高。Fe 167.074 nm谱线和Al 167.079 nm谱线非常接近，对测定Al会产生严重干扰。利用Al单标准系列0.00、20.00、30.00、40.00、50.00、60.00 μg/mL作标准曲线，在50 μg/mL的Al中加入表2所示Fe基体，50 μg/mL的Al实际测得结果见表2。

表2 50 μg/mL Al测定结果

由表2可以得出Fe只对Al的167.079 nm这条谱线测定有干扰，Al 308.215、309.271、396.152 nm谱线都没有干扰。

2.3 准确度和精密度实验

结合以上数据，准确称取0.10 g(精确至0.000 1 g)国家标准物质GSS-1～GSS-5按实验方法完全消解，定容于100 mL容量瓶中，摇匀，稀释4倍，使用曲线2)作为工作曲线。每个样品做5个平行样测定后，选取Al 309.271 nm谱线的结果，准确度和精密度实验结果如表3所示。对标准物质测定的相对标准偏差为0.26%～0.75%，重现性良好。