玻璃粉对浪涌保护器阀片用银浆拉力的影响

2019-06-03刘显杰汤俊祥魏益涛

船电技术 2019年5期

刘显杰，黄帅，汤俊祥，游立，魏益涛

玻璃粉对浪涌保护器阀片用银浆拉力的影响

刘显杰，黄帅，汤俊祥，游立，魏益涛

（武汉船用电力推进装置研究所，武汉 430064）

银层拉力不好是浪涌保护器阀片用银浆的一种常见问题。本文研究了不同软化点玻璃粉对银浆烧结后银层拉力的影响。结果表明，软化点过高或过低的玻璃粉都会导致银层拉力不佳，玻璃粉软化点与烧结温度相匹配，更有利于提高银层拉力。同一种玻璃粉在不同的工艺条件下，可以表现出同样良好的拉力性能，具有一定的适烧性，这有利于提高银浆的适用性。

银层拉力玻璃粉软化点浪涌保护器阀片

0 引言

电子元器件如浪涌保护器阀片对银浆的拉力要求很高，拉力是银浆众多性能中较为核心的技术指标，银浆在浪涌保护器阀片表面的拉力直接影响其机械性能和可靠性，而这些性能是浪涌保护器能够实际应用的基础[1,2]。银浆烧结后在阀片表面具有良好的拉力能够更有利于阀片电极的后处理以及电性能的测试，提高银层在阀片表面的拉力对浪涌保护器的可靠性和稳定性的提高至关重要。

银浆烧结后的银层在阀片表面的拉力主要受银浆本身玻璃相以及烧结工艺的影响。一般情况下，银浆的不同使用厂家的实际烧结工艺不尽相同，银浆的烧结工艺分为烘干和还原两个过程，烘干过程主要是低沸点溶剂的少量挥发，银层固化，形成初始附着力，让银层具有一定的机械强度；还原过程是有机溶剂和有机载体的烧失、玻璃相的软化和沉降、导电相的晶界融合，从而形成致密导电相的过程[3]。此外，各银浆使用厂家的还原曲线各有差异。因而在不同的使用工艺条件下，要求银浆同样能够发挥出优异的性能，这就要求银浆本身具有很宽的适烧性，能够在不同的烧结工艺条件下同样表现出良好的拉力性能[4]。

玻璃相对银浆的拉力影响至关重要。玻璃相主要包含一定软化点的玻璃粉和氧化物添加剂。在银浆的还原过程中，玻璃相软化后从银层表面流动、沉降至银层和基片界面上，根据玻璃相接触机理，形成附着力，经过退温后形成良好的拉力[5,6]。

本文选用四种不同软化点玻璃粉制备银浆，在相同的烧结条件下制备被银阀片，然后分别进行拉力测试，探究并分析了不同软化点玻璃相对银层拉力的影响。并选取上述拉力表现最好的一款银浆在不同的烧结工艺条件下进行了拉力测试，探究并验证了其适烧性。

1 实验过程

1.1 主要试剂

超细银粉、玻璃粉为自制，乙基纤维素（K110）、有机溶剂等为外购。

1.2 银浆的制备

1.2.1实验条件

1）银粉：使用同一批次制备的超细银粉制备银浆。

2）玻璃粉：采用不同软化温度的玻璃粉分别制备银浆进行烧结。

3）有机载体：使用相同的有机载体和比例制备银浆。

1.2.2银浆的制备和烧结

1）制备：根据上述实验方案，保持玻璃粉的单一变量，分别选用软化点为：420℃、390℃、360℃、345℃的四种不同的玻璃粉，按比例称取银粉、玻璃粉、有机载体，然后通过三辊研磨机进行轧浆，轧制出的银浆分别对应编号：PS-Ag-A, PS-Ag-B。PS-Ag-C，PS-Ag-D。

2）烧结：采用规格为（220目，30 mm×30mm）的方形丝网进行刷银，烘干温度是150℃，周期是1~3 min ；然后通过烧银炉进行还原，烧结峰值温度是580 ℃，周期10 min。

3）适烧性：选取上述实验中拉力表现最好的一款银浆，分别在540 ℃、560m ℃、580 ℃、600 ℃中还原，然后观察不同还原温度条件下的拉力测试情况。

1.2.3银浆性能测试

1）粘度：用数显粘度计在25 ℃环境下测定银浆粘度，保持四种银浆粘度均为40 Pa.S。

2）细度：用刮板细度计检测银浆细度，保证四种浆料的细度均小于10 μm。

3）银层致密性：用金相显微镜分别观察四种银浆还原后的银层致密度。

4）拉力测试：用拉力机钳口夹住电极向银片最易脱落的方向用力拉，瓷片与电极分离后，目测电极与瓷片表面附着情况，若瓷片表面黑色瓷体与电极一同拉下面积大于焊接接触面积的50%以上即为合格，每种类型银浆做4片测试。

2 结果与讨论

2.1 玻璃粉对银层外观的影响

图1 被银阀片外观图

阀片采用四款不同银浆进行被银，还原后银层外观如图1所示。由图1可知，四种不同软化点玻璃粉所对应的银浆还原后的银层表面，外观均完整、光亮、无气泡和毛刺等缺陷。该结果表明玻璃粉的软化点对还原后的银层表面外观影响不大。

2.2 玻璃粉对银层致密度的影响

被银阀片银层金相显微镜图如图2所示。由图2可知，四种类型的银浆还原后的银层致密度各有差异，其中PS-Ag-A的银层致密性差，空隙率较大，且存在较多缺陷；PS-Ag-B的银层致密性差，空隙率大，完整度差；PS-Ag-C的银层致密性好，空隙率小，完整度高；PS-Ag-D的银层致密性差，空隙率较大，存在一定程度缺陷。综上所得，软化点为360 ℃的玻璃粉对应的银浆还原后的银层致密性最好，软化点相对还原温度过高或者过低，都会导致银层致密性较差。

图2 被银阀片银层金相显微镜图

2.3 玻璃粉对银层拉力的影响

四种类型银浆对应的银层拉力测试图分别如图3、图4、图5、图6所示。PS-Ag-A银层拉力测试如图3所示。由图3可知，图中上半部分是被拉脱电极后的银层表面，只有极少量的瓷体裸露出来，图中下半部分是被拉脱的电极，粘附极少量的瓷体。电极被拉脱后，只有极少量的瓷体被拉掉，拉掉面积小于50%，判断为不合格；PS-Ag-B银层拉力测试图如图4所示。由图4可知，图中上半部分是被拉脱电极后的银层表面，一部分瓷体裸露出来，图中下半部分是被拉脱的电极，粘附少量的瓷体。电极被拉脱后，只有少量瓷体被拉掉，拉掉面积小于50%，判断为不合格；PS-Ag-C银层拉力测试如图5所示。由图5可知，图中上半部分是被拉脱电极后的银层表面，绝大部分瓷体裸露出来，图中下半部分是被拉脱的电极，几乎粘满瓷体。银层被拉脱后，绝大部分瓷体被拉掉，拉掉面积大于50%，判断为合格；PS-Ag-D银层拉力测试图如图6所示。由图6可知，图中上半部分是被拉脱电极后的银层表面，少量的瓷体裸露出来，图中下半部分是被拉脱的电极，粘附少量的瓷体。银层被拉脱后，少量瓷体被拉掉，拉掉面积小于50%，判断为不合格；综上所述，软化点为360℃的玻璃粉对应的银浆还原后的银层拉力最佳。

图3 PS-Ag-A银层拉力测试图

图4 PS-Ag-B银层拉力测试图

图5 PS-Ag-C银层拉力测试图

图6 PS-Ag-D银层拉力测试图

2.4 玻璃粉的适烧性

PS-Ag-C银浆分别在540℃、560℃、580℃、600℃中还原后的拉力测试如图7所示。由图可知当还原温度为540℃时，电极被拉脱后，大部分瓷体被拉脱，拉掉面积大于50%，判断为合格；由图可知当还原温度为560℃时，电极被拉脱后，过半瓷体被拉脱，拉掉面积大于50%，判断为合格；由图可知当还原温度为580℃时，电极被拉脱后，绝大部分瓷体被拉脱，拉掉面积大于50%，判断为合格；由图可知当还原温度为600℃时，电极被拉脱后，大部分瓷体被拉脱，拉掉面积大于50%，判断为合格。综上所知，软化点为360℃的玻璃粉制备出的银浆，在540℃、560℃、580℃、600℃四种不同的还原条件下，均表现出优异的拉力性能，说明该软化点的玻璃粉具有较好的适烧性，能更好地满足不同银浆使用厂家的实际生产需求。