凯氏定氮法测定吡拉西坦含量的研究

2019-06-03金根娣马武生

扬州职业大学学报 2019年1期

金根娣, 马武生, 刘俊

(扬州职业大学, 江苏扬州 225009)

吡拉西坦分子式是C6H10N2O2,它是一种改善脑部代谢的药品,属于γ-氨基丁酸的衍生物。吡拉西坦的测定方法主要有:高效液相色谱法[1-3]、紫外-可见分光光度法[4-5]、荧光法[6]等，我国2015年版药典采用HPLC外标法测定[7]。紫外-可见分光光度法虽然简便,但选择性较差;HPLC法分析成本相对较高,试剂消耗量大,样品处理繁琐。通过对吡拉西坦氮含量的测定可间接测出吡拉西坦的含量,凯氏定氮法是最经典的测定氮含量的方法,此法用于吡拉西坦的测定还未见报道。本文用凯氏定氮法测定吡拉西坦的含量,并对其影响因素进行探讨。为了证明利用凯氏定氮仪进行测定的数据可靠性,实验中首先通过用硫酸铵进行试验,并对实验条件进行优化。

1 实验部分

1.1 仪器和药品

仪器:电子分析天平FA2104(上海明桥电子仪器厂)，消化炉2008(兰州连华环保科技有限公司)，凯氏定氮仪K9480(东海能科学仪器有限公司)。

药品:吡拉西坦药品(江苏联环药业股份有限公司)，吡拉西坦片(广东康奇力药业股份有限公司,规格0.4g/片)，硫酸铵,硼酸,氢氧化钠,硫酸铜,硫酸钾,碳酸钠,甲基橙,溴甲酚绿,甲基红,硫酸,盐酸,95%乙醇(以上都是分析纯)。

1.2 溶液配制

硫酸铵溶液的配制:准确称取1.0302g硫酸铵,用水溶解后转移至100mL容量瓶中定容，即为硫酸铵溶液。

混合指示剂甲基红-溴甲酚绿的配制:准确称取0.1g溴甲酚绿,溶于100mL的95%乙醇(溶液Ⅰ)。准确称取0.2g甲基红,溶于100mL的95%乙醇(溶液Ⅱ)。取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ混匀即为甲基红-溴甲酚绿指示剂。

2%硼酸溶液的配制:准确称取0.2g硼酸固体放入烧杯,加蒸馏水溶解至100mL,用作蒸馏吸收液时需加入1mL甲基红-溴甲酚绿指示剂得到硼酸吸收液。

40%氢氧化钠溶液的配制:准确称取400g氢氧化钠,加蒸馏水600mL溶解。

甲基橙指示剂配制:准确称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水。

0.1mol·L-1盐酸标准溶液的配制:准确量取8.4mL浓盐酸用水稀释至1000mL,用无水碳酸钠标定,准确浓度为0.1032mol·L-1。

1.3 测定原理

样品与催化剂和浓硫酸一起加热消化分解,样品中的有机氮转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并被过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸溶液滴定,通过消耗的盐酸标准溶液的体积计算出样品中的含氮量,进一步计算出样品的含量[8]。

1.4 实验内容

1.4.1 硫酸铵中氮含量的测定

准确吸取10.00mL的硫酸铵溶液,放入凯氏定氮管中,加入一定体积的NaOH溶液,加热蒸馏一定时间,用25mL的硼酸溶液吸收,当吸收液呈透明的蓝绿色时,用标准盐酸溶液进行滴定,记录滴定体积。并研究加碱量和蒸馏时间对硫酸铵氮含量测定结果的影响。

1.4.2 吡拉西坦氮含量测定

准确称取1.0038g吡拉西坦样品,加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾、20mL浓硫酸混匀,放入消化装置中消化5～8h。开始设定消化温度为250℃,产生大量白色烟雾(SO2),做好通风处理和个人防护,避免吸入烟雾。直到产生的白色烟雾越来越少(约5h),将消化温度设为350℃继续消化,直到消化液变成透明的蓝绿色溶液后停止消化(约6～8h)。将消化液转入100mL容量瓶中定容即为吡拉西坦纯品的消化液。

准确吸取10.00mL的吡拉西坦消化液,放入凯氏定氮管中,加入一定体积的NaOH溶液,加热蒸馏一定时间,用25mL的硼酸溶液吸收,当吸收液呈透明的蓝绿色时,用标准盐酸溶液进行滴定,记录滴定体积。并研究加碱量和蒸馏时间对吡拉西坦纯品氮含量的影响。

1.4.3 实际样品中氮含量测定

取吡拉西坦片10片,研磨成粉末,混均,称重为4.9382g。准确称取其中1.0000g,加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾、20mL浓硫酸混匀,放入消化装置中消化5～8h。条件设置与吡拉西坦纯品的测定相同,直到消化液变成透明的蓝绿色溶液后停止消化(约6～8h)。将消化液转入100mL容量瓶中定容即为吡拉西坦片的消化液。

准确吸取10.00mL的吡拉西坦片消化液,放入凯氏定氮管中,加入一定量的NaOH溶液,加热蒸馏一定时间,用25mL的硼酸溶液吸收,当吸收液呈透明的蓝绿色时,用标准盐酸溶液进行滴定,记录滴定体积。