固态铬黑T指示剂应用条件的研究

宋传忠，王文海

（沈阳市化工学校，辽宁 沈阳 110122）

铬黑T（EBT)指示剂在配位滴定中被广泛应用[1]。通常是将其制成1%的液态指示剂使用。但由于铬黑T分子中的偶氮基和酚羟基在溶液中易被氧化，一般液态铬黑T指示剂的有效期为一周。有研究显示，向指示剂溶液中加入盐酸羟胺、维生素C等强还原性试剂[2]，可以使液态铬黑T指示剂稳定三个月。但加入强还原性试剂后是否会对被测离子有影响不得而知。此外，人们还将铬黑T与固体NaCl制成1%的固态指示剂使用。但因指示剂用量不易控制，平行测定结果的重现性较差。

本研究重点解决固态铬黑T指示剂用量不易控制的问题。将固态铬黑T指示剂用制药用的压片机压成一定质量的片剂，通过与新制的液体指示进行对比实验，探究适宜的铬黑T指示剂用量、应用条件。

1 主要仪器与试剂

1.1 仪器

1)ESZ200-4A电子天平；2)ZPT-17B旋转压片机。

1.2 试剂

1)固体NaCl试剂，AR级；2)固体NH4Cl，AR级；3)铬黑T试剂；4)三乙醇胺，AR级；5)氨水，AR级；6)0.010 00 mol/L EDTA标准溶液；7)NH3-NH4Cl缓冲溶液 (pH=10)。

2 试验方法

本实验以在100ml自来水中加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，5mL 1∶1三乙醇胺做掩蔽剂测定水的硬度为研究体系。

2.1 铬黑T指示剂用量

用铬黑T与NaCl制得0.1%的固态铬黑T指示剂，备用。

分别称取不同质量的此指示剂，溶于研究体系中，用0.01000mol/L EDTA标准溶液滴定，观察颜色变化情况、记录标准溶液消耗体积，并与加新制液态铬黑T指示剂溶液的滴定做比对。见表1。

表1 不同铬黑T指示剂间量的滴定效果

质量为m=0.5000g时，固、液指示剂溶液在颜色变化、消耗标准溶液体积等方面相近。因m=0.5000g的质量较大，把固态指示剂配制0.5%的，取m=0.1000g使用。

2.2 铬黑T指示剂片的形状

将0.1000g 0.5%的铬黑T指示剂粉末，在不同直径的模具中，冲压成片，于研究体系中观察溶解情况。见表2。

表2 铬黑T指示剂片大小与溶解时间

药片溶解速度与药片直径无关。但药片直径越大，越容易破碎。所以，药片的直径以Ф=6mm为宜。

2.3 铬黑T指示剂片的压力

将0.1000g 0.5%的铬黑T指示剂粉末在Ф=6mm的模具中用不同压力冲压成片，置于研究体系中观察溶解情况。见图1、表3。

图1 不同压力下冲压成片的络黑T指示剂的溶解情况

表3 不同压力形成的铬黑T指示剂的溶解时间

压力越大，药片的形状越完整，但溶解时间也越长。P=0.3MPa时，虽然能将指示剂粉末冲压成片，但指示剂粉末结合不够紧密，夹取时易碎。本文以P=0.4MPa压片为易。

2.4 铬黑T指示剂片的组成

将铬黑 T分别与 NaCl、NH4Cl和 NaCl+NH4Cl（1∶1） 制得0.5%的固态铬黑 T指示剂备用。分别称取此指示剂0.1000g于Ф=6mm模具中以P=0.4MPa的压力冲压成片。将指示剂片静置于研究体系中观察变化情况。

表4 最优条件下制得铬黑T指示剂的溶解情况

以NaCl为分散剂，制成的指示剂压片溶解时间最长。而以 m（NaCl）∶m（NH4Cl）=1∶1 为分散剂的溶解时间最短。

2.5 铬黑T指示剂片重的稳定性

将铬黑T与NaCl+NH4Cl（1∶1） 按比例混均，调节ZPT-17B旋转压片机在Ф=6mm模具中以P=0.4MPa的压力冲压成片，用分析天平称量其片重[3]。片重范围稳定在100±0.4 mg。取极差片重的指示剂片于研究体系中用于测定分析，比对颜色变化情况和标准溶液消耗情况，无明显差异。所以，用压片机制成指示剂片对分析结果无影响。

2.6 铬黑T指示剂片的稳定性

将指示剂片置于棕色磨口瓶中，放置不同时间后将其溶于研究体系中观测其情况。

制成的指示剂片放置三个月后，药片的形状完整、片重无变化；用于配位滴定与新配制的液态指示剂无差异。

3 结论

将铬黑T与NaCl+NH4Cl（1∶1） 配制成0.5%的固态铬黑T指示剂，在压片机上以P=0.4MPa的压力冲压成Ф=6mm、质量为0.1000g的指示剂片用于配位滴定分析。经连续三个月与用新配制的0.1%铬黑T-三乙醇胺指示剂测定水硬度的比对中可知：指示剂片制成后，长期存放稳定，使用方便，用于滴定分析时颜色变化稳定；测定结果与用新配制的液态指示剂测定结果准确度相同；平行测定的重现性好。克服了液态铬黑T指示剂稳定性不高和过去固态铬黑T指示剂用量不易控制的问题。