火山岩的反射式太赫兹光谱成像实验研究

詹洪磊，李依岑，王 焱，赵 昆，韦华周

(中国石油大学(北京) a.油气光学探测技术北京市重点实验室； b.材料科学与工程系，北京 102249)

太赫兹波是指频率在0.1～10 THz的电磁波，在近几十年特别是近10年太赫兹技术得到了快速发展和应用[1-6]. 太赫兹光谱对物质的分子间振动模式十分敏感，是石油和地质领域用于物探的有效方法. 太赫兹光谱可用于岩石的表征. 例如，基于透射式太赫兹光谱，页岩的层理结构可在太赫兹成像中清楚地呈现，层理的方向和不同层理之间的间距都与实际情况相符[7-9]. 反射式太赫兹光谱亦可应用于地质勘探领域，通过对地层表层的岩石进行反射成像，可以直接表征地质表面的岩石裂缝和断层，因而可以作为地震建模的补充手段[10-11]. 总之，太赫兹光谱对储层的典型结构十分敏感，证实了太赫兹用于物探表征的可行性.

岩石是富含孔隙和裂缝的天然多孔材料，孔隙裂缝的存在直接影响着岩石的宏观物理性质和化学性质[12]. 因此，孔隙的直接快速表征既是地球物理勘探的重要内容，也是大学课堂研究性、探索性实验设计的热点. 岩石结构表征的方法包括场发射扫描电镜(SEM)、岩心压汞法、气体吸附法、核磁共振技术法、X射线断层扫描法等. SEM可直接观测岩石的表面形貌，分辨率可至nm级，是孔喉系统精细直观表征的重要方法. 但是SEM需要高真空，且过程较为复杂[13]. 太赫兹成像相对于可见光和X射线具有非常强的互补特征，特别适合于可见光不能透过而X射线成像的对比度又不够高的场合. 此外，太赫兹波的光子能量极低(1 THz约4.1 meV)，没有X射线的电离性质(光子能量在keV量级)，不会对材料造成破坏，而且其穿透力强，是非接触性的检测，自动化程度较高. 本文利用太赫兹时域光谱系统测试火山岩的太赫兹光谱，并结合二维平移台改变扫描测试点，对火山岩截面扫描成像，成像图可以反映火山岩的孔隙分布信息.

1 反射式太赫兹光谱成像实验装置

反射式太赫兹光谱系统及原理示意图如图1所示，其中M系列是反射镜，PM系列是离轴抛物面镜，L系列为聚焦透镜.

太赫兹时域光谱的光源来源于自锁模钛-蓝宝石飞秒激光器，该激光器发出的激光中心波长为800 nm，脉宽为100 fs，重复频率为80 MHz. 飞秒激光经反射镜M1和M2后，由分束镜M3得到相互垂直的2束激光，一束功率较大，作为泵浦光，另一束功率较小，作为探测光. 泵浦光的能量约为100 mW，经过光学延迟线M5，M6以及反射镜M7反射后入射至GaAs(泵浦晶体)的晶片表面. 由泵浦光激发的太赫兹激光脉冲经过离轴抛物面镜PM1、反射镜M19和透镜L1后，太赫兹光束经过用于放置样品的焦点位置，经过样品反射以及L2和PM2等镜片后与探测光同时进入探测晶体. 由于太赫兹辐射电场的存在，电光探测晶体的探测脉冲的偏振态发生变化，反映出太赫兹电场的大小[14].

用于提高信噪比的锁相放大器和控制系统的控制器均与计算机相连接，通过计算机来调节控制器，从而进行设备扫描参量的设定及信号数据的采集和存储.

图1 反射式太赫兹光谱系统光路图

2 实验结果与分析

利用反射式太赫兹光谱成像系统对直径为25 mm、厚度为3.4 mm的火山岩进行逐点扫描，获得每个测试点的太赫兹时域光谱.

图2为火山岩的表面光学显微镜图像，可见火山岩中分布着大小不一、形状不同的孔隙.

图2 火山岩样品的光学显微镜图

为观测孔隙的形貌和尺寸，利用扫描电子显微镜观测了火山岩的局部形貌，如图3所示. 图3(b)和图3(c)分别为图3(a)中部分孔隙区域和矿物分布区域的形貌图.

(a)

(b)

(c)图3 不同放大倍数下火山岩样品的扫描电镜图

孔隙的尺寸约为几百μm至2 mm，孔隙形状既有圆形、方形，也有长条形，孔隙与孔隙之间还存在部分连通现象. 该样品表面形貌属于多孔型安山岩.

选择样品中任意的一小块区域进行能谱分析，根据能量值可以确定元素的种类，根据谱的强度分析可以确定其含量. 图3(c)中d处的能谱分析如图4所示，各元素的质量分数w和原子分数x如表1所示.

图4 能谱分析图

表1 图3(c)中d处元素分析结果

多处的能谱分析结果表明，样品不同位置的成分差别不大. 从能谱图的元素组成可初步判断样品为安山岩.

为讨论太赫兹时域光谱检测孔隙的可行性，利用反射式太赫兹光谱系统测得了所有测试点的太赫兹时域光谱. 随机选取3个扫描点，其太赫兹时域光谱如图5所示. 从图5中可以看出，3个不同测试点对应的信号强度相对于参考值具有明显的衰减，且3个信号强度之间具有明显差别，其中2号扫描点的信号相对较弱，而1号扫描点信号较强. 火山岩样本的时域峰值变小是由于太赫兹波在火山岩表层传输过程中被样品吸收.

图5 火山岩的太赫兹时域光谱图

为进一步分析火山岩表面的太赫兹时域光谱信号的整体分布，提取了所有测试点对应光谱的时域负峰值(极小值). 基于测试点的位置坐标，火山岩表面的反射式光谱成像投影图如图6所示，时域负峰值成像图中颜色由红色过渡到蓝色(不同的颜色代表不同的幅值，幅值绝对值大的反射信号强度大，幅值绝对值小的反射信号强度小)，由于存在孔隙处(表面形貌低点)的形貌更不规则，不同方向的散射强度较大，因此孔隙处的幅值更小.

图6 基于时域光谱极小值的反射式光谱成像图

将该成像图与图2的光学显微镜图进行比较，发现孔隙大处在成像图中呈现红色，证实大孔隙反射的太赫兹信号强度低、幅值小. 小孔隙或无孔隙反射的太赫兹信号强度大、幅值高. 由菲涅耳方程可知，反射光强受材料折射率、入射角度、入射偏振态等影响. 就岩石而言，由于岩石组分的不均匀性，即使其表面平滑，反射率也不均匀. 岩石孔隙中的表面并不平整，特别是对于本文所使用的波长而言，在近波长尺度上，表面形貌起伏非常明显.

为了探究此火山岩成分的分布情况及其对太赫兹信号幅值差异的影响，对该火山岩的另一随机位置(不同于图3观测位置)进行SEM扫描及能谱分析，结果如图7和表2所示，既包含了火山岩孔隙周围的平面处，也包含了孔隙的内壁.

(a)样本上某一位置

(b)某一孔隙内壁处

(c)某一平面处图7 样品某一位置孔隙内壁及平面处的SEM图

表2为孔隙内壁及平面的元素分析结果. 可以看出该岩石不同位置的元素的原子分数降低的顺序均为O，Si，Al，Ca，Na，Mg，且不同位置同一元素的原子分数的相对差值一般不超过10%.

表2 孔隙内壁及平面的元素的原子分数x

因此，该岩石的矿物成分分布均匀，而岩石表面起伏十分明显，太赫兹波入射在孔隙处会发生散射及衍射效应，因此孔隙处比其他处会有更多损耗. 由于太赫兹反射波的强度相差较为明显，因此太赫兹成像可以利用表面形貌起伏成像来反映孔隙结构. 由此可见，利用太赫兹光谱可表征火山岩的孔隙形状和分布，这对于油气地质的综合认识具有重要意义.

3 结束语

太赫兹成像技术是发展很快的研究领域，本实验以火山岩的太赫兹光谱成像为例，介绍了反射式太赫兹成像技术及其应用的具体实验例证. 结果证明太赫兹光谱适用于岩石矿物的孔隙表征，基于反射式太赫兹光谱的火山岩岩心实验分析可作为光学工程学科探索式实验的教学案例，在锻炼学生动手能力的同时，能够更好地加深学生对于光学理论的理解.