聚酰胺/聚丙烯复合纤维的定性鉴别

文/骆露

1 引言

复合纤维是指由两种及两种以上聚合物或具有不同性质的同一聚合物经复合纺丝法制成的化学纤维[1]。聚酰胺/聚丙烯（PA/PP）皮芯复合纤维，采用聚酰胺为皮、聚丙烯为芯的复合形式，可以保持锦纶回弹性好、耐磨性好、易染色等优点，克服了丙纶染色困难、吸湿低、易老化等弱点。此外，通过复合纺丝，芯层聚丙烯母粒着色，从而省去染色工序，降低成本[2]。在采用F/T 01057对聚酰胺/聚丙烯（PA/PP）复合纤维进行定性鉴别时，各性能特征表现为常规单组分的复合特征，与常规单组分纤维有相似之处，又不尽相同，检验中容易把此类纤维和单组分纤维混淆，从而给出错误的定性结果。本文采用燃烧法、显微镜法、化学溶解法、红外光谱法并辅以差式扫描量热法对PA/PP复合纤维的各项性能进行了研究，并与聚酰胺纤维、聚丙烯纤维的各项性能进行比较分析，为快速准确地鉴别PA/PP复合纤维提供了参考方法。

2 试剂、仪器和测试方法

2.1 试剂

试验所用硫酸、盐酸、甲酸、硝酸、冰乙酸、N/N-二甲基甲酰胺（DMF）、二氯甲烷、苯酚等试剂均为分析纯或者化学纯。

2.2 仪器

哈氏切片器（常州纺织仪器厂）、UFE 400鼓风干燥机（德国Memmert）、MS204分析天平（瑞士METTLER TOLEDO）、AS-16/316L型水浴振荡器（顺德瑞邦机电设备厂）、BX51型纤维细度仪（日本OLIYMPUS）Nicolet 6700红外光谱仪（美国 Electron Corporation）、Q2000差示扫描量热仪（美国TA）。

2.3 测试方法

燃烧性能试验、显微镜观察试验、溶解性能试验分别参照标准F/T 01057系列标准进行；红外光谱试验参照标准FZ/T 01057.8—2012《纺织纤维鉴别试验方法 第8部分：红外光谱法》中衰减全反射法（ATR）进行。

差式扫描量热法按以下步骤进行：

选择氮气（50mL/min）气氛；

一次升温，速率30℃/min，终止温度300℃；

平衡5min，消除样品的加工过程中的热历史；

一次降温，速率10℃/min，终止温度50℃；

平衡5min；

二次升温，速率10℃/ min，终止温度300℃。

3 结果与讨论

3.1 燃烧法

对PA/PP复合纤维进行燃烧测试，并将其与锦纶、丙纶的燃烧性能进行对比，见表1。由表1可知PA/PP复合纤维燃烧过程中有明显的氨基味道，和锦纶极其相似，且与锦纶一样，残留物为淡棕色透明圆珠状。由此可以初步怀疑，PA/PP复合纤维中含有聚酰胺的成分。

表1 锦纶、丙纶、PA/PP复合纤维燃烧性能

3.2 横纵截面形态

锦纶（A1-A2）、丙纶（B1-B2）、PA/PP复合纤维（C1-C2）的横纵截面如图1所示，由图可知，PA/PP复合纤维与锦纶、丙纶的横纵截面存在明显差异。锦纶和丙纶横向为圆形或近似圆形，而该复合纤维呈明显的皮芯结构，且皮层与芯层有着明显的颜色差异，横向为同心圆形；纵向平滑，可见清晰的皮芯分界线。显微镜法能很好地反映PA/PP复合纤维的结构特征，该复合纤维的两个组分分别分布于皮层和芯层。

3.3 溶解性能

将PA/PP复合纤维的溶解性能与锦纶、丙纶的溶解性能进行对比，见表2。由表2可知，PA/PP复合纤维的溶解性能呈现为锦纶、丙纶溶解性能的复合特征。例如，在常温20%HCl中，锦纶溶解，丙纶不溶，PA/PP复合纤维则是部分溶解，且在显微镜下能观察到20%HCl中，溶解的是皮层，芯层不溶解。

表2 锦纶、丙纶、PA/PP复合纤维的溶解性能

3.4 PA/PP复合纤维红外光谱分析

图2为锦纶与PA/PP复合纤维的红外光谱图（ATR）。

图2中，锦纶的各特征峰1633.27cm-1为最强谱带（即酰胺Ⅰ带），由酰胺基上的羰基伸缩振动吸收引起；1536.88cm-1为次强谱带（即酰胺Ⅱ带），为酰胺基中N—H键弯曲振动和C—N键伸缩振动的组合吸收峰；3080cm-1附近谱带是酰胺Ⅱ波段的倍频带；1261.30cm-1区域的谱带为酰胺Ⅲ带，由酰胺基振动产生；3294.42cm-1附近为酰胺基中N—H键伸缩振动吸收峰；686.09cm-1的弱吸收峰归属于酰胺基面外摇摆振动。将PA/PP复合纤维的红外光谱图与锦纶红外光谱图对比发现，该复合纤维与锦纶的特征峰基本完全吻合，而聚丙烯的特征峰基本没有出现。这是因为，复合纤维皮层为聚酰胺且皮层较厚，红外光穿透不到纤维的芯层，直接ATR不能反映出该复合纤维中另一组分的信息。

为了获取PA/PP复合纤维的芯层信息，采用20%HCl在常温下溶解15min，得到剩余物洗净，并在烘箱烘干，对剩余物再进行红外光谱测试。结果如图3所示。由图3可知，将PA/PP复合纤维中的聚酰胺组分去除后，剩余物质的红外谱图可以和丙纶的红外谱图很好地匹配。由此可以确认，另一组分为聚丙烯。

图3 丙纶、PA/PP复合纤维溶20%盐酸剩余物红外光谱图

3.5 PA/PP复合纤维的DSC图

为了进一步验证以上结果，对PA/PP复合纤维做DSC测试，得到二次升温曲线图，并将其与锦纶、丙纶进行比较如图4所示。由图4可知，PA/PP复合纤维DSC谱图基本为锦纶、丙纶DSC谱图的叠加，在消除热历史后的二次升温曲线形状和峰值都很相近。PA/PP复合纤维在二次升温熔融过程中出现两个熔融峰，分别为161.56℃、217.78℃，分别能与锦纶和丙纶的熔融峰相匹配。由此进一步确认了PA/PP复合纤维中聚酰胺、聚丙烯两个组分。

图4 锦纶、丙纶、PA/PP复合纤维DSC谱图

4 结论

（1）采用FZ/T 01057—2007系列标准中提供的燃烧法、溶解法可以鉴别出PA/PP是一种化学纤维，燃烧性能与锦纶、丙纶有所不同；显微镜法可以鉴别PA/PP是皮芯复合结构；红外光谱法和溶解法综合运用，可以准确确认复合组分分别为聚酰胺和聚丙烯，皮层为聚酰胺，芯层为聚丙烯；DSC法进一步对结果进行认证。这几种方法结合可以准确实现对PA/PP复合纤维的定性鉴别。

（2）当复合纤维中各组分难以确认时，可以利用溶解性能，无损去除其中一个组分，使剩下组分的定性鉴别更为简单准确。