EDTA容量法测定锌的方法改进

任庆弟

摘要： 在PH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定。锰、铁、铝和铅等干扰元素，可在硝酸-氯酸钾分解试样后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氢氧化铵沉淀分离，铜的存在，干扰测定，可在滴定前加硫氰酸钾和硫代硫酸钠使铜沉淀为硫氰化亚铜以消除影响，但沉淀过多，滴定结果往往偏低，考虑沉淀过多会对锌有吸收，本法利用回收沉淀后的残渣，进行灰化，熔融，原子吸收测定，回收，效果很好。测定结果满足测试结果符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130-2006国家标准要求。

1引言

锌广泛用于制造各种锌合金和含锌合金，大量用于机械制造业，钢铁表面镀锌能防止金属腐蚀，锌的化合物（氧化锌、硫化锌、硫酸锌等）广泛应用于纺织、油漆、颜料、医药、橡胶、陶瓷等工业，应用价值非常大，对锌矿石，主要分析锌和伴生的有益的、有害的元素，本文对现有EDTA容量法测定高含量锌进行方法进行更好地优化，更准确分析，从而可以对矿区进行综合评价。

2实验部分

2.1仪器与主要试剂

原子吸收分光光度计GGX-610（北京海光仪器公司），氯酸钾（KCIO3）、硫酸铵、硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硝酸、盐酸、氢氧化铵、乙醇、氟化钾溶液（200g/L）、乙酸-乙酸钠缓冲溶液，锌标准溶液p（Zn）=1.00mg/L

EDTA标准溶液（0.025mol/L）

标定：吸取20mL锌标准溶液置于250mL烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，用（1+1）NH4OH中和至溶液由橙色到刚显黄色。加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加1滴二甲酚橙指示剂，用0.025mol/L EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。标定时须做空白试验，由滴定消耗EDTA标准溶液的体积和吸取锌标准溶液的浓度和体积，计算EDTA标准溶液对锌的滴定度T（mg/mL）。

对硝基酚指示剂（1g/L），二甲酚橙指示剂（1g/L）

2.2试验方法

称取0.2～1.0g（精确至0.0001g）试样，置于250ml烧杯中，加入2ml HNO3，加热分解10min，稍冷，加3gKCIO3，继续加热蒸发至溶液体积为5-6mL.取下，加热水80mL和3g（NH4）2SO4，搅匀，加热煮沸。用氢氧化铵中和至大量氢氧化物析出，加入10mLKF溶液和15mLNH4OH，煮沸1min。取下，不加5mLNH4OH，并加入10mL乙醇，冷却至室温。干过滤于200mL容量瓶中，充满至刻度，摇匀。准确分取100mL滤液，至200mL烧杯中，用少量水洗净容量瓶。加热煮沸赶尽过剩的氨（不使氢氧化锌白色沉淀出现）。取下，加入1gKSCN、0.5gNa2S2O3，搅匀。加1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）HCl中和至无色，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加15滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色即为终点。按下式计算含量

ω（Zn）/10-2=（m1-m0）×T×10-3×100/m

式中：ω（Zn）为锌的质量分数，%；V为滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0为滴定样式空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；T为EDTA标準溶液对锌的滴定度，mg/mL；m为称取试样的质量，g。

把过滤后的残渣连同滤纸一同放入干净的瓷坩埚中，放入高温炉中，由低温升至700℃，灼烧30min，取出坩埚，冷却至室温，把样品扫入干净的100mL烧杯中，用王水进行复溶30min，转移至100mL容量瓶中，摇匀，应用原子吸收测定出回收的Zn的含量。与容量法测得的锌进行加和，即所得岩矿中锌的总量。

3结果与讨论

3.1由于岩矿中大量铁存在，对于高含量的锌，在分离沉淀的过程中，大量的氢氧化铁必然会吸附少量的锌，造成结果偏低。应用本法对国家标准物质GBW07163，GBW07165进行测定，计算相应的标准偏差（RSD）.结果如表1所列.测定的结果的精密度（RSD）≦1%，并与国标容量法进行比对试验，平行测定3份，两种方法的测定值与标准值吻合较好，测定结果无显著性差异，结果证明试验方法可靠。符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。

4结语

对EDTA容量法测定锌的结果偏低，进行改进，测得结果比较准确可靠，有利的指导了生产实践。但对于多种组成复杂，含铜、锰、铅高的试样，滴定终点不明显，结果不稳定，必须更改方法。所以此法适用含铜、锰、铅低的试样，测试结果稳定，准确。满足生产工作需求。

参考文献

[1]《岩石矿物分析》编委会.岩石矿物分析（第三分册）〔M〕..北京：地质出版社，2011.

[2]GB/T8151.1-2012，锌精矿化学分析方法 锌量的测定〔S〕.锑精矿化学分析方法〔S〕（YS/T556.1-7-2006）.2006. .北京：中国标准出版社，2011.

[3]北京矿冶研究总院分析室.2006.矿石及有色金属分析手册〔M〕.北京：冶金工业出版社

[4]铜矿石、铅矿石、锌矿石化学分析方法〔S〕..（GB/T15353.1-16-93）.1993.北京：中国标准出版社.

[5]中华人民共和国国土资源部.DZ/T0130-2006地质矿产试验室测试质量管理规范〔S〕.北京：中国标准出版社，2006.

（作者单位：黑龙江省地质矿产实验测试研究中心）