钩状石斛根低极性化学成分GC-MS分析

2019-03-18黄香凌蒋南洋程忠泉

安徽农业科学 2019年5期

杨丹，莫绪，黄香凌，蒋南洋，程忠泉

(桂林师范高等专科学校化学与药学系，广西桂林 541199)

石斛属(Dendrobium)约1 100种，具有抗肿瘤、抗衰老、增强人体免疫力和扩张血管等作用[1-4]，含有生物碱、菲类、联苄类、芴酮类、倍半萜类、香豆素、多糖、甾体及挥发油等成分[5-8]。钩状石斛(Dendrobiumaduncum)分布于广西、湖南、广东、海南、贵州、云南等地，生于海拔 700～1 000 m山地林树干上，具有滋阴、清热、益胃、生津等功效，主治口干烦渴、热病伤津、食欲不振、病后虚热等[9]，含羟基反式肉桂酸三十烷基酯、aduncin、dengibsinin、dengibsin、chrysotoxone、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸等化合物[10]。为进一步研究钩状石斛化学成分，寻找活性物质，笔者对采于广西百色的该植物根的低极性部分进行GC-MS分析。

1 材料与方法

1.1材料钩状石斛于2016年9月采自广西百色，经黄圣卓博土鉴定为兰科石斛属植物钩状石斛(DendrobiumaduncumLindl.)。植物样本存放于桂林师范高等专科学校化学与药学系博士科研室。新鲜样品18 kg经自然晾干，分离钩状石斛根(1.5 kg)，粉碎留样。

1.2方法

1.2.1主要仪器及条件。气相色谱-质谱联用(安捷伦7890 A-5975 C)，毛细管柱HP-5MS(30 m×0.32 mm×0.25 μm)，进样口250 ℃，不分流进样。离子源230 ℃，升温程序：50 ℃保持2 min；15 ℃/min升至140 ℃，保持4 min；15 ℃/min升至300 ℃，保持18 min。

1.2.2质谱条件。EI源，电离电压70 eV，离子源温度200 ℃，扫描范围20～500 amu，质谱库NIST08。

1.2.3样品定性、定量分析方法。对得到的总离子流图中各峰进行质谱扫描，得到相应各峰质谱图，与Nist 27、Nist 147数据库标准物质质谱图进行对比分析，确认钩状石斛挥发油中各组分化学结构，用峰面积归一化法计算出各组分在挥发油中的相对百分含量。

1.2.4样品前处理方法。取钩状石斛根粉碎后样品100 g，95%乙醇提取3 h，提取液浓缩回收溶剂，浸膏悬浮于水，乙醚萃取2次，每次30 mL，乙醚层用无水碳酸钠干燥，浓缩得浸膏用1 mL正己烷溶解，溶液经0.45 μm微孔滤膜过滤作为样品供试液。

2 结果与分析

钩状石斛根低极性成分的相对百分含量和总离子流图见表1和图1。钩状石斛根低极性成分以GC-MS方法鉴定了54个化合物，总含量占总检出峰的91.49%。其中饱和烷烃共23种，占总含量的27.07%，含量较多的有十五烷(1.72%)、十六烷(4.92%)、十七烷(4.82%)、十八烷(2.43%)；酯类化合物共11种，占总含量的29.04%，含量较多的是肉豆蔻酸甲酯(5.10%)、2-甲基-1，2-(氧化-2，1-乙二醇)-2-丙烯酸酯(3.11%)；芳香族化合物共16种，占总含量的24.87%，含量较多的有叔丁基对甲酚(4.32%)、苯甲酸-2，5-双(三甲基甲硅烷氧基)-甲基硅酯(6.13%)、邻苯二甲酸二丁酯(1.85%)。