连续流动注射法测定环境水样中硫化物的方法研究

2019-02-12杨俊香

环境与发展 2019年12期

摘要：本文采用宝德BDFIA-8000型全自动注射分析仪测定水样中的硫化物，结果表明硫化物的标准曲线在0～1.0mg/L范围内线性良好，线性相关系数R=0.9999，检出限为0.0006mg/L，精密度和准确度高，加标回收率在95.0%～102.6%，说明该方法在环境水样监测中有着很好的应用前景。

关键词：流动注射;硫化物;检测方法

中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）12-00-02

Abstact：In this paper， a method for the determination of sulfide in water by flow injection spectrophotometry was established. The results showed the standard curve of sulfide had a good linearity with R2 = 0.9999 in the range of 0 ～ 1.0 mg/L and the detection limits was 0.0006 mg/L. The precision and accuracy were high. The range of recovery reached up to 95.0%～102.6%. The method can be widely used for the determination of sulfide in environmental water.

Key words：Continuous flow injection analyzer;Sulfide;Monitoring method

硫化物的測定对环境污染调查有着十分重要的意义，目前硫化物的测定方法应用比较多的是亚甲基蓝分光光度法[1]。但此方法需要氮气吹脱系统，操作步骤复杂，费时费力。流动注射分析法是一种新型、高效的连续流动分析技术，具有分析速度快、灵敏度高，试剂和样品消耗量少等特点，特别适合大批量的样品分析[2]，适合地表水[3]、地下水、污染水样等环境水样的快速分析。

1 材料与方法

1.1 仪器

北京宝德BDFIA-8000型全自动流动注射硫化物检测仪。

1.2 试剂

所用试剂为硫化物标液、氢氧化钠、对氨基二甲基苯胺溶液、三氯化铁、磷酸蒸馏液，所配溶液均使用超声波清洗器脱气30min。

1.3 实验原理

在酸化条件下，通过在线蒸馏的方法将样品中含硫成分以硫化氢（H2S）气体形式蒸馏出来，从而将硫化物与其他干扰物分离开来。气态的硫化氢通过气体渗透膜，经过冷凝后被氢氧化钠溶液吸收。在酸性的三价铁离子存在的情况下，溶液中的硫化物可与对氨基二甲酸苯胺反应生成亚甲基蓝，其颜色深度与溶液中硫化物的浓度成正比，比色分析在波长660 nm处进行。

1.4 实验方法

1.4.1 标准曲线

将100mg/L硫化物标液用0.025mol/L氢氧化钠稀释成10mg/L标准使用液，然后配制成0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的硫化物标准系列溶液。用峰面积定量，浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

1.4.2 实验步骤

打开仪器，将流动注射所用的试剂放入相应的瓶中，启动蠕动泵，打开主机，自动进样器，待仪器自检完成后，打开流动注射软件工作站，待基线走平稳后，取水样10mL于样品管中，进行空白和样品的测定。分析流程如图1所示。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

由图2可以看出，样品浓度在0～1.00mg/L之间显现出很好的线性关系，硫化物的峰面积与对应的浓度关系函数为y=1528.3x-5.3932，其线性相关系数为0.9999。

2.2 检出限

2.3 精密度

取水样0.10mg/L，0.50mg/L不同浓度进行6次分析，由表2可以看出，相对偏差小于1%。

2.4 准确度

硫化物标准样品采用环境保护部标准样品研究所的样品进行测定。测定值如表3，均在标准值范围内，相对误差都小于±1%。

2.5 方法比对试验

本文将流动注射法与亚甲基蓝分光光度法对环境水样进行对比试验。结果如表4，表明这两种方法无显著性差异。