粉状速凝剂氯离子含量检测方法

邵伟

摘 要：钢筋混凝土是最重要的工程材料，而混凝土掺加外加剂后，其中的氯离子则有可能导致钢筋锈蚀进而危及混凝土的强度和耐久性，从而影响工程质量寿命。氯离子检测是混凝土外加剂检测的重要指标之一，本文重点就粉状速凝剂的检测方法做研究介绍。

关键词：粉状剂；氯离子；检测方法

钢筋混凝土的强度和耐久性是影响工程质量的重要因素，而氯离子是导致钢筋出现锈蚀的罪魁祸首之一。外加剂作为当今工程混凝土的重要组成部分，其中的氯离子含量检测十分必要。我国关于氯离子含量检测主要有两种，即GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中的硝酸银滴定法和GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中的电势电位法。混凝土速凝剂作为主要以粉状形态存在的外加剂，则可以综合两种方法进行比较试验。

一、氯离子含量试验程序

（1）试验所需仪器：电位测定仪或酸度仪、甘汞电极、电磁搅拌器、25ml滴定管和10ml移液管。（2）试验所需试剂：1+1硝酸、17g/L硝酸银。标定硝酸银溶液（17g/L），首先用移液管吸取10ml0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200ml，加4ml硝酸1+1，在电磁搅拌器进行搅拌，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10ml，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液的体积V01，V02.

硝酸银溶液的浓度C= C×V / Vo；Vo= V02- V01；式中：C——氯化钠标准溶液的浓度mol/L；V—— 氯化钠标准溶液的体积；Vo——10ml0.1000mol/L氯化钠消耗硝酸银溶液的体积。（3）试验步骤。实验开始先用天平称取所要检测的外加剂的样品0.5000-5.000g置于烧杯中。然后为使检测的溶液为酸性，需要加入200mL水和4mL硝酸（1+1）并搅拌溶解。完成后，移液管向溶液中加入10ml0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，将电磁搅拌器置于烧杯开动同时，插入银点击或者氯电极和甘汞电极。将电极与酸度计保持连接状态后用AgNO3 溶液进行滴定，注意滴定过程要尽量缓慢，过程中记录滴定读数。之后，在之前准备的溶液中加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液，继续进行AgNO3 溶液的滴定过程，在出现第二个等当点时记录电势和与之相对应的AgNO3 溶液消耗量，记为V2 。

在滴定试验结束后，需要在进行一次空白比对试验。首先，在洁净的烧杯中加入200mL水和4ml HNO3（1+1）。然后，加入10mL0.1000mol/LNACL标准溶液。这时注意不需要加入试验样品，直接进行电磁搅拌并缓慢进行AgNO3 溶液滴定。同样对电势和对应溶液消耗数据进行记录。过等当点后同溶液中加入10Ml0.1000mol/L氯化钠标准溶液，继续AgNO3 溶液滴定过程直至第二种点。最后用两次微商法计算AgNO3 溶液消耗量，记录为V01 和V02 。

二、氯离子含量结果的计算

四、其他注意事项

在试验检测过程中，应尽量注意避免人为因素导致的试验结果误差，如在试液中添加硝酸溶液是为了避免速凝剂中的组分与银离子反应生成可能影响测定结果的络合物，因此在调节酸碱度时尽可能控制电位范围，保证检出结果的精度。另外，将样品进行高温灼烧也可以去除有机组分的干扰，但高温法较复杂并可能产生有毒物质应尽量避免使用。

参考文献：

[1]武海荣. 混凝土结构耐久性环境区划与耐久性设计方法[D].浙江大学，2012.