SiC/h-BN复合涂层的制备及其性能

，， ， ，

(1.四川理工学院 材料科学与工程学院，四川 自贡 643000；2.自贡市锋锐新材料有限公司，四川 自贡 643200)

碳化硅(SiC)具有高强度、高硬度、耐高温、高热导率、低热膨胀率等一系列优良性能，广泛应用于石油、化工、机械、航空、建材等行业[1-3]。六方氮化硼(h-BN)具有摩擦系数很低、高温稳定性很好、耐热震性很好、强度很高、导热系数很高、膨胀系数较低等特点，在复合材料的制备过程中常作为填料使用[4-6]。本文研究了SiC和h-BN复合填料对环氧树脂涂层性能的影响。

1 实验部分

1.1 原料与试剂

甲苯、正丁醇、无水乙醇等有机溶剂均为分析纯，使用时未作进一步处理。α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，5000mm2/s)；树脂E-44(环氧值：0.41 ～ 0.47)；固化剂T-31(胺值：460±20 mg KOH/g)；SiC(≥99.9%，d = 800nm)，自贡锋锐新材料有限公司；h-BN(1 ～ 2 μm)，阿拉丁试剂(上海)有限公司。Q235钢片，化学成分(质量分数，%)：C 0.14 ～ 0.22，Mn 0.30 ～ 0.65，Si ≤ 0.30，S ≤ 0.05，P ≤ 0.045，Fe 余量。

1.2 涂层的制备

将一定质量的E-44、107胶、甲苯、正丁醇和填料依次放入反应釜中，室温搅拌2h后，加入固化剂，继续搅拌15min，过滤，即得含有SiC和h-BN的涂料。采用刮涂法将涂料涂覆于经过打磨和用丙酮、去离子水、乙醇等清洗干净的Q235基片表面，室温自然晾干得含有SiC/h-BN的复合涂层，涂层厚度控制在(100 ±5) μm。用于做中性盐雾试验的样品，基片的六个表面将全部被涂覆。

1.3 涂层的性能测试

涂层表面形貌采用NIKON EPIPHOT 200倒置式金相显微镜观察，放大200倍。冲击实验采用漆膜冲击器测试涂层的耐冲击性。抗老化实验采用模拟紫外氙灯照射，氙灯为300W，氙灯底部距离涂层为40cm。中性盐雾试验在Q-Fog CCT 1100 盐雾试验箱，按GB/T 10125-2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》进行，试验条件为NaCl浓度为5g/100mL，pH 值= 6.5～7.2，工作温度(35±1)℃，喷雾量1.4 mL/(80 m2·h)。

2 实验结果与讨论

2.1 基础配方的确定

由于该涂层的制备原料包括成膜剂、固化剂、填料等多种成分，故其性能的影响因素较多。因此，选择填料及其比例作为单一变量，探讨其对涂层性能的影响规律。在前期研究的基础上进行设定基础配方：m(E-44)∶m(107胶)∶m(甲苯)∶m(正丁醇)∶m(固化剂)∶m(填料) = 100∶20∶138∶20∶25∶X，其中X=1或2；填料由SiC和h-BN组成。为方便标记，将涂层按填料组分质量比进行编号，列于表1。A不含填料，相当于空白样品。

表1 填料用量、比例及涂层编号

2.2 附着力和冲击性能

采用百格法测定涂层附着力，实验结果列于表2。由此可知所有样品涂层划痕完全平滑，并且划痕处的涂层没有任何脱落的现象，均为0级。加入填料后涂层较脆，耐冲击性能较低。

表2 涂层的附着力

2.3 抗老化性能

图1是涂层经紫外氙灯照射15d前后的金相形貌图，其中下标“0”和“1”分别表示老化前和老化后。

氙灯照射前，各涂层表面都正常，几乎无气泡；照射15d后，A、B、C、D、E、F、I、J、K涂层开始出现大气泡，G涂层出现密集的小气泡，H涂层只出现了少量小气泡，说明H涂层耐老化性能最好。

图1 涂层老化前后的金相形貌图

Fig.1 Metallographic morphologies of coatings before and after aging

2.4 耐腐蚀性能分析

图2是涂层经中性盐雾试验15d后的金相形貌图。

图2 涂层中性盐雾试验后的金相形貌图

Fig.2 Metallographic morphologies of coatings after neutral salt spray test

由图2可见，经过盐雾腐蚀15d后，A、B、C、D、I、J、K涂层均出现较多的大、小气泡，腐蚀比较严重，其中A涂层腐蚀最为严重；E、F、G、H涂层则出现较多的小气泡，相比而言，腐蚀较弱。含有填料的涂层的防腐蚀性能比无填料的要好很多。

3 结论

以SiC/h-BN为复合填料、环氧树脂E-44和端羟基硅氧烷107胶为成膜剂、甲苯和正丁醇为稀释剂、T-31固化剂制成涂料，涂覆于Q235基片表面制备了防腐蚀涂层。实验结果表明：添加SiC/h-BN填料的涂层具有较好的耐腐蚀性能，但耐冲击性能不好，当填料质量为2%环氧树脂质量且m(SiC)∶m(h-BN) = 3∶1时涂层的综合性能最好。