气相色谱法测定室内空气中苯系物

2019-01-15王勇

绿色科技 2018年22期

王勇

(新疆维吾尔自治区博尔塔拉蒙古自治州博乐市环境监测站，新疆博乐833400)

1 引言

苯系物中的苯、甲苯、二甲苯是常见的装修材料粘合剂成分，有强烈的致癌作用，可通过呼吸道、皮肤进入人体。因此室内空气中苯系物含量是评价室内空气质量的重要指标。《室内空气质量标准》(GB/T18883－2002)对室内苯、二甲苯和挥发性有机物的检测做出了明确的规定。室内苯系物的测定常见的有活性炭吸附二硫化碳萃取法和固体吸附/热脱附法2种方法，其中活性炭吸附二硫化碳萃取法具萃取操作复杂、萃取率变化大、毒性大等特点，而固体吸附/热脱附法相比活性炭吸附/二硫化碳萃取法具有操作简单毒副作用小具有操作简单的特点。本文采用tenax吸附管采集室内环境空气中的苯系物并通过热脱附使苯系物脱附出来，再经过色谱进样、分离、检测等步骤，分析各组分的含量，方法的相关系数均未0.995以上，方法检出限可达0.1ng，方法精密度在1.9%～4.8%之间，加标回收率在81.6%～109.8%之间，可满足室内空气中苯系物的分析需要。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

Auto TDS－V全自动热解析仪；安捷伦7820A气相色谱仪(配备氢火焰离子化检测器(FID))色谱柱：DB－1毛细管色谱柱：内径0.032 mm，长度30 m，膜厚0.1μm。

标样：甲醇中8种苯系物混合溶液标准物质，其中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、异丙苯的浓度均为250μg/m L。

试剂：甲醇(色谱纯)

吸附管：填充2，6－二苯基对苯醚(tenax)的采样管，采样管在温度350℃、氮气流量50 m L/min条件下，老化30 min以上，老化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封，同时应随机选取1－2支进行空白实验，老化后的采样管不能出现杂峰，否则重新老化。

微量注射器：1000μL、100μL、10μL各若干支。

载气：氮气(纯度99.99%)。燃气：氢气(纯度99.99%)。

空气：空气压缩机产生经过虑柱过滤。

2.2 色谱条件

2.2.1 热脱附条件

阀温120℃，传输线175℃，脱附温度250℃，脱附时间3 min。

2.2.2 色谱条件

柱流量3.0 m L/min，进样口温度150℃，分流比为6∶1，柱箱温度初始温度40℃，保持6 min后以10℃/min升至80℃，保持6 min，检测器温度300℃，氢气流量40.0 m L/min，空气流量400 m L/min。

2.3 各组份出峰时间的确定

本实验室使用的色谱柱型号为HP－1，非极性柱，苯系物组分几乎全为非极性或弱极性物质，极性对出峰顺序的影响微弱，因此出峰顺序由各组分的分子量的决定，通过测试各组分出峰顺序为：苯(8.528 min)、甲苯(11.437 min)、乙苯(14.428 min)、对/间甲苯(14.761 min)(结构相近，分子量相同不能有效分离)、邻二甲苯(15.487 min)、苯乙烯(15.698 min)、异丙苯(17.125 min)。