石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量

2019-01-14

中国无机分析化学 2018年4期

(宿州市食品药品检验中心，安徽宿州 234000)

前言

铝普遍存在于自然环境和动植物体内，并广泛应用于人类的日常生活中，如各种铝制炊具、容器、水处理剂、食品添加剂、临床药物如抗胃酸药物等[1]。铝元素易富集于动物的肺、肝脏、甲状腺和人脑等器官中，大量研究表明：铝在人体内积蓄至一定的量后，会对人体产生慢性毒性，危害人体的健康[2]。通过近年的医学发现，己经证实铝元素的长期积累会导致阿尔茨海默病、慢性肾功能衰退等疾病[3]。在我国食品安全国家标准《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定，允许在豆类制品、面糊、油炸面制品等食品中少量使用明矾，在国外也有磷酸铝钠等被用作乳化剂的报道[4]。世界卫生组织(World Health Organization，简称WHO)在2004年推荐的铝元素的每日最大摄入量为5 mg[5]。因此，建立食品中铝元素的快速、准确的检测方法己引起了普遍关注，2017年10月国家更新了铝元素检测的标准，标准规定了食品中铝含量测定的分光光度法、电感藕合等离子体质谱法、电感藕合等离子体发射光谱法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中的铝，试样消解处理后，在257.4 nm 处测定吸光度，通过对石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量进行一系列的实验，并利用数理统计方法分析数据，证明该方法灵敏度高，重现性好，结果准确，能满足现有检测要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

AA-7000原子吸收光谱仪(日本岛津公司)：附铝空心阴极灯；CEM MARS 240/50微波消解仪(美国CEM公司)。

铝标准储备溶液(1 000 mg/L，环境保护部标准样品研究所提供)，硝酸(HNO3，优级纯)。实验用水为二次去离子水。

1.2 仪器参数

原子吸收光谱仪的最佳工作条件：波长257.4 nm，狭缝宽度0.5 nm，灯电流10 mA，干燥温度100 ℃，持续30 s；灰化温度1 000 ℃，持续15 s；原子化温度2 600 ℃，持续5 s；进样量20 μL；测量方式选择峰面积。

1.3 试样的制备

样品粉碎均匀后，称取约30 g置于85 ℃恒温干燥箱中干燥4 h。冷却后，准确称取0.5 g(精确至0.000 1 g)移入微波消解罐内，加6 mL硝酸，盖上内盖进行微波消解。消解完毕冷却到室温，将微波消解罐转移到赶酸仪上赶酸至近干，待降至室温后用少许水洗涤消化罐3 ～4次，洗液合并于25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。

样品平行取六份，另加一个加标样品，同时做空白对照。

1.4 标准溶液的配制

铝标准中间溶液(100 mg/L)：准确吸取1.0 mL铝标准溶液(1 000 mg/L)于10 mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。

铝标准使用溶液(1.00 mg/L)：准确吸取1.0 mL铝标准中间溶液(100 mg/L),置于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,混匀。

铝标准系列工作溶液：分别吸取铝标准使用溶液(1.00 mg/L)0、1.0、2.0、4.0、6.0 和8.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液(1+99)至刻度，混匀。此铝标准系列工作溶液的质量浓度分别为0、10.0、20.0、40.0、60.0和80.0 μg/L。

1.5 测定

将原子吸收光谱仪调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定，测定次数为3次。

2 结果与讨论

2.1 样品预处理方法的选择

用微波消解、湿法消解和压力罐消解样品后，上机测定，压力罐消解稳定性较差，平行样品数据不稳定，可能是恒温干燥箱不同部位受热不均匀所致；湿法消解人为影响因素较大，消解过程有可能导致污染；微波消解效果较好，因此建议测试低含量样品时，采用微波消解，可以使测定结果更准确。

2.2 酸浓度对测定结果的影响

在实验过程中，考察了前处理过程中赶酸是否彻底对数据的影响，发现湿法消解和压力罐消解测定结果背景值明显偏高，微波消解背景信号大大降低，原因可能是湿法消解和压力罐消解用可调式电热板加热，容易赶酸不彻底或温度控制不当，而微波消解有配套的自动赶酸装置，设定好程序自动运行，温度控制较好，赶酸较为彻底。因此，实验选择样品前处理采取微波消解，将影响因素降为最低。