大蒜粒微波-热风联合干燥的工艺优化

李湘利，刘静，侯一超，朱乐乐，马龙传

1(济宁学院 生命科学与工程系，济宁市特色农产品高值化加工工程技术研究中心，山东 曲阜，273155)2(东北农业大学 食品学院，黑龙江 哈尔滨，150030) 3(山东省大蒜工程技术研究中心，山东 济宁，272200)

大蒜(AlliumsativumL.)属百合科葱属植物的鳞茎[1]，富含碳水化合物、蛋白质、脂肪、膳食纤维、维生素、矿物质和多种氨基酸及维生素[2]，具有防治心血管疾病、降血脂、防突变、抗氧化、抗癌止喘、抑菌、调节免疫等功能[3-4]，在食品、化妆品和医药领域具有广阔市场前景[5]。大蒜贮藏期间易发芽霉变，是限制大蒜产业发展的瓶颈之一[6]。大蒜干制是大蒜加工的主要形式之一，以利于消费、长期储藏和后续加工[7]。

微波干燥具有热效率高、干燥速度快、无污染等优点，但成本较高[8]。热风干燥是大蒜干燥生产中广泛应用的一种干燥技术，低能耗、易操作、低成本，但干燥速度慢、干品品质差[9]。微波-热风联合干燥可降低干燥能耗、提高干燥速率和产品质量。VARITH等[10]发现微波-热风联合干燥龙眼呈金黄色，可缩短干燥时间64.3%，降低能耗48.2%；TORRINGA等[11]认为微波-热风联合干燥可改善香菇组织结构，干燥时间短，复水性好，收缩率降低；REN等[12]应用60 W微波联合40 ℃热风干燥西洋参，可缩短干燥时间28.7%～55.2%，对成品颜色影响不大；GOWEN等[13]发现210 W微波与160 ℃热风联合干燥鹰嘴豆的复水时间最短，组织结构与颜色较好。此外，微波热风联合干燥还应用于葡萄[14]、橘皮[15]和速煮米[16]等产品干制中。这些研究均证明了微波-热风联合干燥可提高干燥速率和保障干品品质，但关于微波-热风联合干燥大蒜粒的研究尚未见报道。

微波与热风串联干燥有两种形式：一种是热风-微波联合干燥，另一种是微波-热风联合干燥。预实验表明，大蒜粒表观黏度大，采用热风-微波联合干燥，干燥后期易表面硬化，出现焦糊和干裂变形现象。为此，本实验采用微波-热风联合干燥方式，探讨了微波、热风及其联合干燥对大蒜粒干燥特性、大蒜素含量、复水比、白度及感官评价的影响，旨在寻求适合大蒜粒干燥的方法，提出大蒜粒联合干燥工艺参数，为大蒜干制提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

大蒜，山东金乡无薹大蒜，市售，挑选后冷藏于2 ℃蔬菜保鲜柜中，待用。

L-半胱氨酸(生物试剂)，上海金穗生物科技有限公司；5,5′-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)，Amresco公司进口分装；4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEP ES)，Amresco公司进口分装；其他试剂，均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

SCBX-1000型蔬菜保鲜柜,广东韶关鑫腾仪器有限公司；DHG-9050B电热恒温鼓风干燥箱,上海琅玕实验设备有限公司；WSD-3C全自动白度计,北京康光仪器有限公司；NN-CD997实验室专用微波炉,日本松下电器公司；AR847+分体式温湿度计,香港希玛科技公司；723PC分光光度计,上海菁华科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 干燥处理

预处理：大蒜经挑选去皮后切粒(5 mm×5 mm×5 mm)，以8 g/L NaCl、6 g/L CaCl2和1 g/LL-半胱氨酸的混合液为护色液[17]，护色浸泡30 min，取出沥干后进行干燥处理。

微波干燥：经预处理的大蒜粒，每次称取60 g，铺成薄层后分别在1 000、700、550、350、100 W微波功率(微波功率密度即微波功率与装载量之比分别为16.7、11.7、9.2、5.8、1.7 W/g)下干燥至干基水分含量0.100 g/g，期间每1 min称1次大蒜粒质量。

热风干燥：经预处理的大蒜粒，每次称取60 g，铺成薄层后分别在80、70、60、50、40 ℃下进行热风干燥，恒定风速0.5 m/s，相对湿度15%～30%，样品干燥至干基水分含量0.100 g/g，期间每30 min称1次大蒜粒质量。

微波-热风联合干燥：选取先期微波功率密度、转换点干基水分含量和后期热风温度3个因素设计L9(33)正交试验优化干燥条件，热风干燥风速0.5 m/s，相对湿度15%～30%，干燥至干基水分含量0.100 g/g，试验因素与水平见表1。

表1 联合干燥正交试验因素与水平表Table 1 Factors and coded levels of combined dryingparameters used in orthogonal array design

1.3.2 理化指标的测定

1.3.2.1 干基水分含量的测定与干燥速率的计算

采用GB5009.3—2016《食品中水分的测定》中的直接干燥法测定试样水分含量[18]，以试样含水质量(g)与干物质质量(g)之比表示干基水分含量，计算干燥速率[19](式(1))。

(1)

式中：DR为干燥速率，g/(g·min)；Mt1和Mt2为干燥时间在t1和t2时大蒜粒的干基水分含量，g/g。

1.3.2.2 大蒜素的测定

采用溶剂浸提法进行提取[20]：蒜粒捣碎后在38 ℃酶解20 min，以95%乙醇为萃取剂、按料液比1∶4(g∶L)于30 ℃下萃取酶解物80 min，萃取结束后于3 000 r/min离心10 min，取上清液进行检测。

采用DTNB比色法进行测定[21]：取0.5 mL 1.0 mmol/LL-半胱氨酸溶液，加2.0 mL 2.0 mmol/L DTNB溶液，用50 mmol/L HEPES缓冲液稀释至6.0 mL，于26 ℃反应30 min后在412 nm下测定吸光度(A0)。用50 mmol/L HEPES缓冲液稀释大蒜素待测液50倍，取0.5 mL 1.0 mmol/LL-半胱氨酸溶液，加0.5 mL大蒜稀释液，26 ℃反应10 min，加入2.0 mL 2.0 mmol/L DTNB溶液，用50 mmol/L HEPES缓冲液稀释至6.0 mL，26 ℃反应30 min后在412 nm下测定吸光度(A)，计算大蒜素浓度(式(2))和得率(式(3))。

(2)

(3)

式中：ρ,大蒜素质量浓度，mg/mL；d，总稀释倍数；162.26，大蒜素分子质量；14 150，DTNB与大蒜素反应产物NTB(2-硝基-5-硫代苯甲酸)在412 nm、1 cm光径的摩尔消光系数；N，大蒜素含量，mg/g；m，试样质量，g。

1.3.2.3 复水比的测定

准确称取1.0 g干品于20 ℃蒸馏水中浸泡12 h后取出，适度按压除去表面水分，复水沥干后质量(g)与干燥后质量(g)的比值即为复水比[22]。

1.3.2.4 白度的测定

采用全自动白度计及L*、a*、b*表色系统进行白度的测定，核对标准白板(L0*=91.32，a0*=0.03，b0*=0.01)，将待测样品放在探测器端面，每个样品检测3次，取平均值。L*、a*、b*表色系统中，L*为明度指数，L*=0表示黑色，L*=100表示白色，a*值从负到正表示从绿到红，b*值从负到正表示从蓝到黄[23]。

1.3.2.5 感官评价方法

成立由10名评价人员组成的评价小组，参考NY/T1045—2014 绿色食品脱水蔬菜的感官指标[24]，结合脱水蒜片的评分标准[25]，对大蒜粒风味、色泽和外观进行评价，以百分制计，标准见表2。

表2 大蒜粒干品的感官评价标准Table 2 Criteria for sensory evaluation of garlic

1.3.3 综合得分的计算

参考王静等[17]的方法略调整，由大蒜素含量、复水比、白度和感官评分加权计算得出综合得分。为突出大蒜素的重要性，设定大蒜素的权重系数最大，复水比次之，白度和感官评分在干燥中受影响较大，也纳入综合评价中。权重系数分别取λ1、λ2、λ3、λ4、分别为0.35、0.3、0.2、0.15，λ1+λ2+λ3+λ4=1。设干燥大蒜粒大蒜素含量最高者为100分，

(4)

设复水比最高者为100分，

(5)

设白度最高者为100分，

(6)

设感官评分最高者为100分，

(7)

1.3.4 数据处理

2 结果与分析

2.1 大蒜粒的微波干燥结果

2.1.1 微波干燥对大蒜粒失水特性的影响

由图1可知，微波功率密度越高，大蒜粒干燥失水越快，干燥至恒重所需时间越短；大蒜粒干基水分含量由1.925 g/g降至0.100 g/g时，16.7、11.7、9.2、5.8、1.7 W/g微波干燥所需时间分别为6.5、8.0、11.5、29.0、132.0 min，各处理间差异显著(p<0.05)。微波密度1.7 W/g干燥30 min后，大蒜粒干基水分含量仅由1.925 g/g降至0.959 g/g。因为微波穿透吸收性极强，大蒜粒电解质吸收微波能并转化为热能，蒜粒内温高于表温；但随着微波干燥的持续，水分散失使得大蒜粒可吸收的微波能减少，故干燥速率降低[7]。

图1 大蒜粒微波干燥曲线Fig.1 Microwave drying curve of garlic

由图2可知，干燥速率随微波功率的升高而升高；微波功率密度1.7 W/g处理的干燥速率曲线较平缓；微波功率密度16.7 W/g时，干燥速率最高。微波功率密度16.7、11.7、9.2、5.8、1.7 W/g处理的最高干燥速率分别为1.434、1.160、0.610、0.461、0.092 g/(g·min)(p<0.05)。一般微波干燥包括加速干燥、恒速干燥和降速干燥3个阶段[26]，干燥初期水分含量高，大蒜粒吸收的微波能多，故水分蒸发较快，干燥速率较高，此为加速干燥；随微波干燥进行，内部水分及时迁移至大蒜粒表面，使表面温度保持恒定，此时干燥速率保持稳定，进入恒速干燥；随着大蒜粒水分含量的降低，所吸收微波能减少，水分蒸发速率决定于内部水分扩散速率，当内部扩散速率低于表面汽化速率时进入降速干燥。1.7 W/g和5.8 W/g微波干燥处理有明显的恒速干燥阶段，这与低功率水分蒸发较慢和干燥时间较长有关[27]。但随功率密度的增加，干燥速率增大，恒速干燥变得不明显或不存在，直接由加速干燥转为降速干燥。这是因为高功率微波干燥时，大蒜粒绝大部分水在初始升温阶段被脱除；干燥速率达最大时，蒜粒所含水分无法维持其干燥速度，这与张黎骅等[28]研究微波干燥山药的结果相似。

图2 大蒜粒微波干燥速率曲线Fig.2 Dehydration rate curve of garlic dried by microwave

2.1.2 微波干燥对大蒜粒品质的影响

由表3可知，大蒜粒经9.2 W/g微波干燥后，大蒜素含量为0.557 mg/g，复水比2.578，白度值78.203，感官评分43.333，综合得分94.698，综合得分显著高于其他微波处理(p<0.05)。随微波功率增加，大蒜素被破坏程度增大，白度降低；干燥时间越长，蒜粒干品褐变程度越高。JASPREET等[29]认为微波功率密度3.2 W/g下干燥大蒜片，所得干品复水比最大，色泽和综合得分优于其他处理；王静等[17]采用6.25～50 W/g真空微波干燥蒜片的研究表明，功率密度越高大蒜素含量越低，50 W/g真空微波干燥大蒜素未检出。本研究采用1.7 W/g微波干燥大蒜素含量高于5.8 W/g处理可能是低功率密度使蒜粒升温较慢，此时干燥时间较长，蒜氨酸酶催化蒜氨酸生成较多的大蒜素，此时大蒜素的生成速度高于分解速度；9.2 W/g微波干燥大蒜素含量最高是因为该条件适合大蒜素的合成，加之大蒜素分解较慢所致[7]。关于不同微波功率密度及微波干燥方式对大蒜素的影响机制还有待系统研究。综合考虑，微波干燥大蒜粒的功率密度在9.2 W/g左右。

表3 大蒜粒微波干燥品质指标及综合得分Table 3 Qualities and comprehensive score of garlic subjected to microwave drying

注：同列肩标字母不同表示处理间差异显著(p<0.05)，表4同。

2.2 大蒜粒的热风干燥结果

2.2.1 热风干燥对大蒜粒失水特性的影响

由图3可知，热风干燥的温度越高，大蒜粒失水越快，干燥时间越短；80、70、60、50、40 ℃热风干燥大蒜粒干基水分含量从1.925 g/g降至0.100 g/g左右时所需时间分别为135、150、240、300、390 min，各处理间差异显著(p<0.05)。因为热风温度越高，干燥产生的大蒜粒内表温差越大，此时传热传质动力增加，故高温干燥可显著缩短干燥时间，提高干燥速率[14,22]。

图3 大蒜粒热风干燥曲线Fig.3 Hot air drying curve of garlic

图4 大蒜粒热风干燥速率曲线Fig.4 Dehydration rate curve of garlic dry hot air dried by hot air

由图4可知，干燥速率随热风温度的升高而升高；热风温度40 ℃时，干燥速率曲线较平缓；热风温度80 ℃时，干燥速率高达0.054 g/(g·min)，显著高于其他温度处理(p<0.05)；热风温度70、60、50、40 ℃时，最高干燥速率分别为0.056、0.045、0.035、0.028 g/(g·min)。这是因为干燥初期大蒜粒表面水分汽化快，干燥速率迅速升高，此为加速干燥阶段；当表面水分蒸发达最大值时干燥速率维持恒定，进入短暂恒速干燥阶段；在内部水分扩散速率低于表面汽化速率时，干燥转为降速干燥阶段[26,30]。

2.2.2 热风干燥对大蒜粒品质的影响

由表4可知，大蒜粒经热风70 ℃干燥后，大蒜素含量0.706 mg/g，复水比2.459，白度值84.703，感官评分75.333，综合得分96.566，综合得分显著高于其他热风处理(p<0.05)。随热风温度升高，干燥所需时间明显降低，但干品颜色易变暗，感官评分降低。热风80 ℃干燥处理所得干品大蒜素含量为0是由于80 ℃以上的干燥温度可使大蒜素遭到破坏[31]。热风温度越低，干燥时间越长，大蒜素的氧化损失越大，这与闫丹丹[32]的研究结果一致。RASOULI等[33]认为切片厚度(2～4 mm)对大蒜热风干燥品质影响显著，且随蒜片厚度增加，白度降低，关于大蒜粒切分大小尚有待深入研究。综合考虑，大蒜粒热风干燥温度宜在70 ℃左右。

表4 大蒜粒热风干燥品质指标及综合得分Table 4 Qualities and comprehensive score of garlic subjected to hot air drying

2.3 大蒜粒的微波-热风联合干燥正交试验结果

结合微波干燥与热风干燥对大蒜粒干品大蒜素含量、复水比、白度和感官评分及综合得分的影响，可知微波干燥时间短，干品品质较好，但成本高；热风干燥干燥时间长，干品品质不佳，但成本低。采用微波-热风联合干燥大蒜粒，既可提高干品品质，也可缩短干燥时间，节约干燥成本。以先期微波功率密度(A)、转换点干基水分含量(B)和后期热风干燥温度(C)3个因素设计L9(33)正交试验，结果见表5。

表5 大蒜粒联合干燥正交试验设计及结果Table 5 Orthogonal array design with experimental results for combined drying of garlic

由表5可知，微波功率密度(A)、转换点干基水分含量(B)和热风温度(C)对大蒜粒微波-热风联合干燥品质均有影响，其中对大蒜素含量和复水比2项指标中均为微波功率密度影响较大，其次是转换点干基水分含量，热风温度影响最小(A>B>C)；最优组合分别为A2B3C3和A3B1C2。对白度而言，转换点干基水分含量影响较大，其次是微波功率密度，热风温度影响最小(B>A>C)；最优组合为A1B1C2。单独考虑感官评分，微波功率密度影响较大，其次是热风温度，转换点干基水分含量影响最小(A>C>B)；最优组合分别为A1B1C1。根据综合得分越高干燥结果越好可知，正交组合中的实验4(微波功率密度9.2 W/g、转换点干基水分含量1.200 g/g、热风温度65 ℃)综合得分最高为94.998，显著高于其他正交组合处理(p<0.05)。该处理充分利用了先期微波功率密度9.2 W/g干燥大蒜粒所得干品大蒜素含量高和复水比高的优点。虽然5.8 W/g微波干燥所得大蒜粒干品的白度和感官评分较高，但干燥速率低，干燥时间长。实验4微波干燥用时4.5 min，热风干燥240 min，总干燥时间244.5 min，在保证干品质量的前提下，联合干燥明显缩短了干燥时间。

同样由表5可知，各因素对综合得分影响程度为微波功率密度较大，转换点干基水分含量次之，热风温度影响最小(A>B>C)；最优组合为A2B1C3。9.2 W/g微波干燥大蒜粒的综合得分较高是因为该功率干燥干品大蒜素含量较高；1.200 g/g转换点干基水分含量的综合得分较高是因为适当缩短微波时间可提高干品的感官评分和白度；60 ℃热风干燥大蒜粒的综合得分较高是因为大蒜素在80 ℃会失活，适当降低温度有利于提高干品大蒜素含量。基于篇幅限制，仅就表5中的综合得分进行方差分析，结果见表6。

表6 大蒜粒联合干燥正交试验综合得分的方差分析Table 6 Analysis of variance of the combined drying orthogonal array design for comprehensive score of garlic

由表6可知，微波功率密度对大蒜粒干燥的综合得分影响极显著(p<0.01)，转换点干基水分含量和热风温度影响不显著(p>0.05)。综合考虑联合干燥所试因素对干品大蒜素含量、复水比、白度及感官评分诸指标的影响，所得优化干燥条件为先期微波9.2 W/g干燥至干基水分含量1.200 g/g，后期采用热风60 ℃干燥至干基水分含量0.100 g/g。于此条件下进行的证性试验，所得干品大蒜素含量、复水比、白度、感官评分分别为0.956 mg/g、2.699、83.130、83.000。以正交试验中干燥大蒜粒各指标最高者为100分，计算可得验证性试验的综合得分为125.281。故该联合干燥条件能较好地保持大蒜粒的品质，可为大蒜的干制加工提供理论依据。

2.4 大蒜粒干燥的外观品质

a-9.2 W/g微波干燥;b-70 ℃热风干燥;c-9.2 W/g微波60 ℃热风联合干燥图5 干燥方式对大蒜粒外观品质的影响Fig.5 Effect of drying methods on appearance quality of garlic

由图5可知，大蒜粒经9.2 W/g微波干燥(图5-a)的颗粒收缩，外观呈黄白色，但大蒜素损失较严重，白度略差；70 ℃热风干燥(图5-b)的大蒜粒收缩较小，外观饱满呈浅黄色，但干品复水效果略差；而微波热风联合干燥(图5-c)所得大蒜粒外观收缩小，呈浅白色，加之大蒜素含量高、复水效果好，综合得分较单一微波、热风干燥高出32.30%和29.74%。故微波热风联合干燥大蒜粒保留了较高的大蒜素含量和原有表观质量，这与SHARMA等[7]采用0.6 W/g微波与50～60 ℃热风联合干燥蒜米的结果类似；RAJENDRA等采用动态微波功率密度结合热风干燥提高了大蒜粉中大蒜素的稳定性，并探讨了大蒜粉的抑菌特性，但关于大蒜粒联合干燥模型及干品功效活性有待深入研究。

3 结论

优化得到微波-热风联合干燥工艺条件：先期9.2 W/g微波干燥至干基水分含量1.200 g/g，再用60 ℃热风干燥至干基水分含量为0.100 g/g，所得干品大蒜素含量、复水比、白度、感官评分依次为0.956 mg/g、2.699、83.130、83.000，干品综合得分高达125.281。与传统热风干燥相比，微波-热风联合干燥可明显缩短干燥时间，且干品大蒜素含量和感官质量明显提高，是一种适合大蒜粒干燥的较好技术方法。