磁场电流对AZ31镁合金组织与性能的影响*

于宝义， 霍春影， 郑 黎， 孔跃潼， 李润霞

(沈阳工业大学 材料科学与工程学院， 沈阳 110870)

自20世纪90年代以来，能源问题和环保问题极大地促进了合金的发展，世界各地对镁合金的需求呈现出连续增长的趋势，且镁合金主要应用于航空、军事、交通运输、家电等生活领域[1-3].由于镁合金晶体为hcp结构且滑移系较少，因而其力学性能较差，这极大地限制了镁合金的应用推广[4].晶粒细化是改善合金性能的一个重要方法，因此，使用电磁搅拌技术来改善镁合金的综合性能已经成为近年来的研究热点.

电磁搅拌技术提高铸件的力学性能主要是通过细化晶粒、均匀组织来实现的[5].包卫平等[6]研究了低频电磁搅拌对镁合金凝固组织的影响，结果表明，施加低频磁场可以使镁合金晶粒得到细化.王刘波等[7]研究了旋转磁场对稀土镁合金组织性能的影响后发现，随着磁场电流的升高，晶粒得到细化，第二相形貌和分布得以改善，合金的硬度得到提高.黄曼青等[8]研究了磁场强度对镁合金凝固组织和性能的影响，结果表明，随着磁场强度的增加，合金的初生相和第二相均先细化后粗化，且转折点处磁场强度为0.28 T，同时合金的抗拉强度下降但伸长率明显提高.徐志佳[9]研究了电磁搅拌对AZ91镁合金组织性能的影响后发现，随着磁场激励电压的升高，基体相α-Mg球化显著.不同条件下的电磁搅拌技术对镁合金均具有细化晶粒、均匀组织、改善力学性能的作用，但不同搅拌参数下镁合金的组织和性能存在较大差异.

虽然已经证实在金属凝固过程中施加电磁力可以起到细化晶粒并提高力学性能的作用，但较为深入的系统性、规律性的结论不多，且研究者的观点也存在很大分歧.本文选用自行设计的浇注模具浇注镁合金管坯，并在AZ31镁合金整个凝固过程施加旋转磁场，通过控制磁场来深入研究磁场电流对AZ31镁合金显微组织和力学性能的影响，以便最终提高镁合金的综合性能并得出规律性结论，以期为镁合金的生产和应用提供理论与试验依据，从而进一步提高AZ31镁合金的利用价值.

1 材料与方法

实验材料选用AZ31镁合金，其化学成分如表1所示.

表1 AZ31镁合金的化学成分(w)Tab.1 Chemical composition of AZ31 magnesium alloy (w) %

分别在自然凝固以及磁场频率为6 Hz而磁场电流为90、120和150 A的条件下浇注镁合金管坯.浇注模具型腔为管坯状，且由外部石墨套筒、中间部位树脂砂芯和底部树脂砂底座三部分组成，其内直径为60 mm，外直径为110 mm，高度为200 mm.镁合金在熔炼时易氧化且由于直接与空气接触而易燃烧，因而熔炼时可以通入N2和SF6混合气体来防止镁合金发生烧损与氧化，其中SF6的质量浓度为0.1%～0.4%，N2的质量浓度为SF6的100倍.

本文选用旋转型电磁搅拌器，其基本结构组成为电源系统(电流频率可变化范围为2～30 Hz，电流可输入最大值为150 A)、电磁搅拌器主体与控制器.AZ31镁合金熔炼设备选用KWG-15-19型坩埚熔炼炉，模具预热设备选用RX-8-6型箱式电阻炉.

将AZ31镁合金原料放入涂有氧化锌的铁制坩埚中，随后将坩埚放入熔炼炉中，当炉温升到450 ℃时，通入保护性气体，然后盖好炉盖，注意炉内环境的密封性.然后持续升温，当温度达到720 ℃时，停止升温并保温一段时间.当镁合金将要完全熔化时，将模具放入低温保温炉中，当温度升至300 ℃时，停止加热并准备浇注，浇注温度控制为650 ℃.在凝固过程中利用热电偶测试合金熔液的温度变化.

采用电火花数控线切割机对4组AZ31镁合金铸件的相同部位分别进行取样并制备金相试样与拉伸试样.金相试样尺寸为20 mm×10 mm×10 mm，工字型拉伸试样尺寸为50 mm×10 mm×3 mm.将金相试样预磨、抛光后，利用配比为0.5 g苦味酸+1 mL冰乙酸+1 mL蒸馏水+7 mL酒精的腐蚀液进行腐蚀，金相试样腐蚀时间为10 s.由于需要对镁合金试样进行深度腐蚀才能在扫描电子显微镜下观察到镁合金的组织形貌，因此，扫描试样腐蚀时间为25 s.完成腐蚀后利用酒精清洗试样表面，再用风筒吹干后即可观察试样的显微组织.采用WGW-100H型微机控制电子万能材料试验机在室温下进行拉伸试验，拉伸速度为0.5 mm/min.

2 结果与分析

2.1 磁场电流对显微组织的影响

图1为不同磁场电流下AZ31镁合金的显微组织.由图1a可见，当未施加磁场时，镁合金的晶粒尺寸约为200～300 μm，晶粒尺寸较大且大小不均匀.施加一定频率的电磁搅拌后，镁合金的晶粒发生细化，晶粒尺寸比较均匀.由图1b可见，当磁场电流为90 A时，镁合金的晶粒得到一定程度的细化，但并非特别明显，与未施加磁场的组织相比，镁合金的晶粒尺寸较为均匀，且少数晶粒内部产生了孪晶.由图1c可见，当磁场电流为120 A时，晶粒细化效果加强，且晶粒尺寸更为均匀，晶粒内部产生孪晶的晶粒数目增加.由图1d可见，当磁场电流为150 A时，镁合金的晶粒尺寸相比未施加磁场的组织得到了明显的均匀化及细化，此时晶粒尺寸约为100 μm，且晶粒内部产生了较多的孪晶.

图1 不同磁场电流下AZ31镁合金的显微组织Fig.1 Microstructures of AZ31 magnesium alloy at different magnetic field current

综上所述，电磁搅拌作用下镁合金晶粒可以得到明显细化，这是因为当金属液受到电磁力作用时有利于晶粒细化.电磁场理论的核心内容为Maxwell方程，其微分表达式为

×E=-∂B/∂t

(1)

×H=J

(2)

·B=0

(3)

·D=ρ

(4)

式中：E为电场强度；t为时间；B为磁感应强度；H为磁场强度；D为电位移矢量；为哈密尔顿算子；ρ为静电荷密度；J为电流密度.

电磁力表达式为

f=J×B

(5)

磁感应强度定义式为

B=φ/S

(6)

φ=IW/R

(7)

式中：φ为磁通量；S为线圈横截面积；I为输入电流；W为线圈匝数；R为磁阻.

由式(5)可知，f与B成正比关系.由式(6)、(7)可知，B与I也成正比关系.因此，可以推断出电磁力与输入电流也成正比关系.

采用Ansoft软件模拟磁场作用下镁合金熔液所受电磁力.在搅拌频率为6 Hz，磁场电流分别为90、120和150 A条件下进行计算并得到电磁力与磁场电流的关系，结果如图2所示.由图2可知，随着磁场电流的增大，在镁合金熔液内部产生的电磁力逐渐增大，这与上述理论分析得到的结论一致.结合AZ31镁合金显微组织分析结果可知，磁场电流越大，产生的电磁力越大，晶粒细化效果越好.

图2 磁场电流对电磁力的影响Fig.2 Effect of magnetic field current on electromagnetic force

图3为不同凝固条件下通过选取相同部位的测温点测得的AZ31镁合金凝固过程的温度变化曲线.由图3可见，4条曲线都存在两个明显的转折点，每条曲线上下两个点分别对应液固转变温度和共晶反应温度[10].由图3可知，磁场电流越大，冷却速度越快，共晶反应温度越低，因而过冷度越大.过冷度是促进形核的必要因素，因而过冷度的大小影响着合金的组织形貌.

图3 AZ31镁合金凝固过程中温度随磁场电流的变化

Fig.3VariationoftemperaturewithmagneticfieldcurrentinsolidificationprocessofAZ31magnesiumalloy

N=KN1N2

(8)

(9)

式中：K为比例常数；Q为原子越过固液界面的扩散激活能；k为玻尔兹曼常数；T为热力学温度；σ为比表面能；Tm为熔点；Lm为熔化热；ΔT为过冷度.

在一定范围内形核率先随着过冷度的增加而增大，而当达到极大值后形核率又随过冷度的增加而减小.这是因为当温度较高而过冷度较小时，原子具有足够的能量进行扩散，此时形核率主要受形核功因子的影响.由式(9)可知，ΔG*与(ΔT)2成反比，ΔT越大所需ΔG*越小，越容易形成晶核，因而形核率越大.当过冷度很大且超过极大值时，影响因素将发生改变，此时随着过冷度的增大，形核率主要受原子扩散几率因子的影响，这是由于原子在较低温度下难以扩散，因此，尽管随着过冷度的增加，形核功进一步减小，但原子扩散越来越困难，因而形核率反而降低.观察图3可以发现，未施加电磁搅拌的温度曲线冷却速度很大，此时过冷度相对较大，原子扩散困难，形核率降低，因此，镁合金组织较为粗大.而施加电磁搅拌后，过冷度减小，合金具有足够的能量进行原子扩散，形核率主要受形核功因子的影响，且随着磁场电流的增大，共晶反应温度降低，过冷度增大，形核率得到提高，因此，随着磁场电流的增加，合金组织更加细化.

综上所述，AZ31镁合金晶粒细化的主要原因是熔体受到电磁力的作用而作旋转运动.一方面，电磁搅拌有助于凝固过程中温度场的分布趋向均匀化，使得形核在整个熔体区域内同时发生从而增加形核率；另一方面，输入电流越大，产生的电磁力越大，搅拌越剧烈，冷却速度越快，过冷度随之增加，因而形核率也随之增加.此外，由于生长的枝晶受到电磁剪切力的作用而发生脱落，枝晶碎块漂浮在熔液中会发生互相碰撞与摩擦，同样可以增加镁合金熔液内晶核的数量，从而增加形核率.

镁合金凝固时将在较高温度下开始结晶，在凝固过程中所生成的固相晶粒的取向对孪生的产生具有积极影响.同时，当镁合金凝固温度较高时，在电磁剪切力的作用下容易开动孪生并发生塑性变形.与此同时，电磁力随着磁场电流的增大而增大，而随着电磁力的增大，镁合金凝固组织产生的塑性变形程度也随之增大，因此，在晶粒内部产生的孪晶数量也随之增多.晶粒中的孪晶界随着孪晶的产生而逐渐增多，同时由于孪晶界两侧的晶粒取向不同，从而使得合金内部的晶粒得到进一步细化，进而提高了合金强度.

图4为不同磁场电流下AZ31镁合金的SEM图像.根据Mg-Al二元相图可知，随着镁合金熔液温度的降低，将会发生共晶转变L→α-Mg+β-Mg17Al12，生成基体相α-Mg和第二相β-Mg17Al12.由图4a可见，当未施加磁场时，镁合金中的灰色组织为基体相α-Mg，亮白色组织为第二相β-Mg17Al12，而β-Mg17Al12相主要分布在晶界处，且形状不规则，大小不统一，多数呈大颗粒状.由图4b～d可见，当施加电磁搅拌后，随着磁场电流的增加，β-Mg17Al12相逐渐溶解到α-Mg基体中，形貌变得更为细小.当磁场电流为150 A时，β-Mg17Al12相呈小颗粒状均匀分布于晶粒中.

相对于基体而言，β-Mg17Al12相属于硬脆相，形变过程中可以阻碍位错运动，使得β-Mg17Al12相周围出现较大的应力集中进而产生裂纹，因此，自然凝固条件下AZ31镁合金铸件的力学性能较差.当施加电磁搅拌后，β-Mg17Al12相形貌发生改变且尺寸减小，这不仅有利于位错运动的进行，从而提高材料的变形能力，而且能够显著提高铸件的伸长率.同时，由于β-Mg17Al12相在晶粒内部呈弥散分布，在变形过程中可以起到钉扎作用，使得晶粒变形更为均匀，从而显著提高铸件的抗拉强度.此外，随着β-Mg17Al12相的逐渐细化与减少，溶入基体中的Al元素含量提高，可以起到固溶强化作用，且随着磁场电流的增加，固溶度随之增加，铸件的力学性能也随之提高.

图4 不同磁场电流下AZ31镁合金的SEM图像Fig.4 SEM images of AZ31 magnesium alloy at different magnetic field current

2.2 磁场电流对力学性能的影响

不同磁场电流下AZ31镁合金的力学性能如图5所示.由图5可见，施加电磁搅拌后铸件的力学性能均优于未施加电磁搅拌的铸件，且随着磁场电流的增加，AZ31镁合金铸件的抗拉强度、屈服强度和伸长率逐渐增加.在未施加磁场条件下浇注时，AZ31镁合金的力学性能较低，抗拉强度为157 MPa，屈服强度为74 MPa，伸长率仅为9.4%.保持搅拌频率6 Hz不变，当磁场电流为90 A时，铸件的抗拉强度为173 MPa，屈服强度为80 MPa，断后伸长率为11.5%，相比于未施加磁场时的情况，镁合金的力学性能得到了提高，但是提高幅度较小.当磁场电流为150 A时，抗拉强度达到194 MPa，屈服强度达到98 MPa，而伸长率达到了14.8%，镁合金的力学性能得到了极大改善，与未施加磁场条件下的情况相比，镁合金的抗拉强度提高了23.6%，屈服强度提高了32.4%，伸长率提高了57.4%.分析结果表明，保持搅拌频率6 Hz不变，当磁场电流为150 A时，镁合金的力学性能达到最佳状态.

图5 不同磁场电流下AZ31镁合金的力学性能Fig.5 Mechanical properties of AZ31 magnesium alloy at different magnetic field current

根据镁合金的组织分析结果可知，金属液可在电磁力的作用下进行旋转运动，使得镁合金组织得到均匀化与细化，而晶粒大小对合金性能具有很大影响，晶粒越小合金强度越高，且随着磁场电流的增大，晶粒内部的孪晶数量增多，孪晶界可与原有晶粒进行晶界交割形成更多细小的晶粒，使得镁合金得到进一步细化，从而提高了镁合金的力学性能.同时，随着磁场电流的增加，第二相β-Mg17Al12逐渐细化，溶入基体中的Al元素可以起到固溶强化作用，从而在宏观上使得材料的强度得到提高.另外，本文采用自制模具，型腔为管坯状，搅拌效果良好，因而能够有利减少偏析，使得镁合金铸件的内外组织较为均匀，因此，显著提高了铸件的力学性能.

3 结 论

通过以上试验分析可以得到如下结论：

1) 随着磁场电流的增大，镁合金熔液内部产生的电磁力逐渐增大，且磁场电流越大，金属熔体在模具中运动得越剧烈，晶粒细化效果越好.

2) 当磁场电流为150 A时，镁合金的晶粒尺寸相比自然凝固组织得到了明显的均匀化及细化，此时晶粒尺寸约为100 μm，且晶粒内部产生了较多的孪晶.随着磁场电流的增加，β-Mg17Al12相逐渐溶解到α-Mg基体中，镁合金的组织形貌变得更为细小.当磁场电流为150 A时，β-Mg17Al12相呈小颗粒状均匀分布于晶粒中.

3) 晶粒细化、第二相Mg17Al12形貌的改变、孪晶的产生与溶质元素固溶度的提高均可改善AZ31镁合金的力学性能.

4) 随着磁场电流的增加，AZ31镁合金的力学性能随之提高.当磁场电流为150 A时，抗拉强度达到194 MPa，与自然凝固状态相比提高了23.6%，屈服强度为98 MPa，与自然凝固状态相比提高了32.4%；伸长率为14.8%，与自然凝固状态相比提高了57.4%.