芝麻油的掺伪检验

王建化，宋瑜，王彩惠，王英平

(1.青岛农业大学 海都学院，山东 莱阳 265200；2.黄岛海关，山东 黄岛 266000)

芝麻油含有多种天然抗氧化剂，具有改善血液循环，促进性腺发育，延缓衰老，润肠通便，益精血，保肝，抗癌等多种功能[1-3]。国家标准GB/T 8233-2008《芝麻油》中规定：不得掺有其他食用油和非食用油，不得添加任何香精和香料[4，5]。因此，建立一套科学有效的食用油掺伪鉴别方法对保护消费者健康、强化政府监督能力显得十分重要[6]。对于油脂掺伪检验有国家标准GB/T 8233-2008《芝麻油》和GB/T 5539-2008《粮油检验油脂定性试验》等方法[7-16]。实验选取自家小磨香油，经气相色谱仪分析后，得到芝麻油的特征脂肪酸组成并与国际食品法典芝麻油标准(CODEXSTAN26-1981)中列出的脂肪酸组成范围比较，以此为基础向芝麻油中掺入不同比例的玉米油和大豆油，测定各脂肪酸组成和含量的变化，从而找出变化的特征指标。

1 材料与方法

1.1 实验材料

芝麻油：自家小磨香油；玉米油：长生玉米胚芽油；大豆油：嘉里粮油优质大豆油。

1.2 主要仪器和试剂

仪器：Agilent7890A HP-88气相色谱仪；

试剂：三氟化硼乙醚溶液(化学纯)、0.5 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液、正己烷(色谱纯)。

1.3 试验方法

1.3.1 样品的制备(甲酯化)

取1滴油样，加1 mL 0.5 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，涡旋，60 ℃水浴10 min，冷却；加1 mL三氟化硼乙醚溶液，涡旋，60 ℃水浴10 min，迅速冷却；加1 mL正己烷，涡旋，静置后取上清液。

1.3.2 气相色谱条件

进样口温度：250 ℃；检测器温度：250 ℃；柱温：60 ℃(2 min)～220 ℃(28 min)；载气：高纯氮气，40 mL/min；进样方式：分流进样，分流比1∶5；进样量：1 μL。

1.3.3 样品的测定

待仪器按色谱条件稳定后，开始进样，得到色谱图。对样品中各脂肪酸组成进行定性，并用归一化法求出每个组分的相对百分含量。

1.3.4 判定

用待测样品的脂肪酸组成对照国标的纯芝麻油的脂肪酸组成范围，若符合则为纯芝麻油；若有一项或多项不符合，则为掺伪芝麻油。

2 结果与分析

2.1 芝麻油中掺入玉米油的脂肪酸变化情况

表1 芝麻油掺入玉米油的脂肪酸组成

2.1.1 棕榈酸的变化图

棕榈酸的变化图见图1。

图1 棕榈酸变化

2.1.2 硬脂酸的变化图

硬脂酸的变化图见图2。

图2 硬脂酸变化

2.1.3 油酸的变化图

油酸的变化图见图3。

图3 油酸变化

2.1.4 亚油酸的变化图

亚油酸的变化图见图4。

图4 亚油酸变化

2.1.5 花生酸的变化图

花生酸的变化图见图5。

图5 花生酸变化

2.2 芝麻油中掺入大豆油的脂肪酸变化情况

艺麻油中掺入大豆油的脂肪酸变化情况见表2。

表2 芝麻油掺入大豆油的脂肪酸组成

2.2.1 棕榈酸的变化图

棕榈酸的变化图见图6。

图6 棕榈酸变化

2.2.2 硬脂酸的变化图

硬脂酸的变化图见图7。

图7 硬脂酸变化

2.2.3 油酸的变化图

油酸的变化图见图8。

图8 油酸变化

2.2.4 亚油酸的变化图

亚油酸的变化图见图9。

图9 亚油酸变化

2.2.5 花生酸的变化图

花生酸的变化图见图10。

图10 花生酸变化

2.2.6 亚麻酸的变化图

亚麻酸的变化图见图11。

图11 亚麻酸变化

2.3 国家标准

2.3.1 芝麻油的国家标准

根据芝麻油的国标(GB/T 8233-2008)规定，芝麻油的脂肪酸组成应该符合如下范围，见表3，纯芝麻油图谱见图12。

表3 芝麻油的脂肪酸组成

图12 纯芝麻油图谱

国标中还包含十四碳以下脂肪酸、豆蔻酸、棕榈一烯酸、十七烷酸、十七碳一烯酸、花生一烯酸、山嵛酸、芥酸、木焦油酸和二十四碳一烯酸的含量要求，但因含量较少，所以不予参考。

2.3.2 玉米油的国家标准

根据玉米油的国标(GB 19111-2003)规定，玉米油的脂肪酸组成应该符合如下范围，见表4。

表4 玉米油的脂肪酸组成

注：ND表示未检出，定义为0.05%。

国标中还包含十四碳以下脂肪酸、豆蔻酸、棕榈一烯酸、十七烷酸、十七碳一烯酸、花生一烯酸、花生二烯酸、山嵛酸、芥酸和木焦油酸的含量要求，但因含量较少，所以不予参考。

2.3.3 大豆油的国家标准

根据大豆油的国标(GB 1535-2003)规定，大豆油的脂肪酸组成应该符合如下范围，见图5。

表5 大豆油的脂肪酸组成

国标中还包含十四碳以下脂肪酸、豆蔻酸、棕榈一烯酸、十七烷酸、十七碳一烯酸、花生一烯酸、花生二烯酸、山嵛酸、芥酸和木焦油酸的含量要求，但因含量较少，所以不予参考。

2.4 数据分析

2.4.1 芝麻油中掺入玉米油

掺入50%以上的玉米油时，棕榈酸的指标超出国家标准；掺入20%以上的玉米油时，硬脂酸的指标超出国家标准；掺入40%以上的玉米油时，油酸的指标超出国家标准；掺入30%以上的玉米油时，亚油酸的指标超出国家标准；纯玉米油的花生酸指标也符合芝麻油的国家标准。

综上所述，只有在掺入20%以上的玉米油时，芝麻油的脂肪酸组成才不符合国家标准，可以用仪器判断为掺伪。

2.4.2 芝麻油中掺入大豆油

掺入50%以上的大豆油时，硬脂酸的指标超出国家标准；掺入20%以上的大豆油时，油酸的指标超出国家标准；掺入20%的大豆油时，亚油酸的指标超出国家标准；掺入50%以上的大豆油时，花生酸的指标超出国家标准；掺入15%的大豆油时，亚麻酸的指标超出国家标准；纯大豆油的棕榈酸指标也符合芝麻油的国家标准。

综上所述，只有在掺入15%以上的大豆油时，芝麻油的脂肪酸组成才不符合国家标准，可以用仪器判断为掺伪。

3 讨论

本文以芝麻油为原料，并向芝麻油中分别掺入不同比例的玉米油和大豆油，研究棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸和亚麻酸的脂肪酸组成，通过对比不同比例下的脂肪酸组成和国家标准，判断是否掺伪。

在掺入20%以上的玉米油时，芝麻油的脂肪酸组成不符合国家标准；在掺入15%以上的大豆油时，芝麻油的脂肪酸组成不符合国家标准。通过实验数据我们可以看出，在掺入少量的其他油时，按照国家标准是判断不出是否掺伪的，只有当掺入的其他廉价油达到一定量时，才可以按照国家标准判断出来。