水蒸气蒸馏法从肉桂皮中提取肉桂油的研究

王艳芳，李亚梅，牛志平，田洪，高伟，徐美利*

(1.河北省天然色素工程技术研究中心，河北 邯郸 057250；2.晨光生物科技集团股份有限公司，河北 邯郸 057250)

肉桂，又名玉桂、牡桂[1]，是一种香料植物。我国肉桂原料资源丰富，肉桂油在国际上享有盛名。肉桂油是肉桂皮的主要加工产物，主要有效成分为肉桂醛，属于芳香族化合物[2]。肉桂油不仅可以作为传统的天然香料，还具有驱虫、防霉、杀菌消毒和一系列药学价值，被广泛应用于食品、医药、化工等领域[3,4]。

目前，肉桂油的提取方法包括：超临界萃取法[5,6]、分子蒸馏法[7]、有机溶剂浸泡法[8]、超声提取法[9,10]等。超临界萃取法和分子蒸馏法使用的设备成本较高，有机溶剂法得到的肉桂油中杂质较多，且易出现溶剂残留超标的问题。而水蒸气蒸馏法具有工艺简单、成本低、无溶剂残留等特点, 是目前提取肉桂油使用最普遍的一种方法[11]。因此，本文以肉桂皮为原料，采用水蒸气蒸馏的方法，研究了不同蒸馏条件对肉桂油提取率的影响，为肉桂油产业化生产提供了一定的参考。

1 实验部分

1.1 主要实验器材

1.1.1 仪器

FW100万能粉粹机 山东华测机械设备有限公司；TG328A型分析天平 上海精密科学仪器有限公司；HH-4型恒温水浴锅 金坛市诚辉仪器厂；R-1001VN R型旋转蒸发仪 郑州长城科工贸有限公司； HAOL I型水蒸气蒸馏设备 广州市浩立生物科技有限公司。

1.1.2 原料与试剂

肉桂皮：购于北京唐安保健品开发有限公司，阴干粉粹后密封保存备用；二氯甲烷：分析纯；实验用水：去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1 肉桂油提取工艺

肉桂皮→阴干→粉碎→水蒸气蒸馏→冷却→油水分离↓二氯甲烷萃取→肉桂油。

1.2.2 肉桂油的提取方法

将肉桂皮粉碎，平铺于蒸馏桶内筛网上，注意不能留有缝隙，以免蒸汽直接从缝隙跑走，影响蒸馏效果。蒸汽发生器内加适量纯水，打开蒸汽发生器开关开始蒸馏，馏出液为乳白色液体，待馏出液颜色变浅时停止蒸馏。用二氯甲烷溶剂萃取收集的馏出液，萃取液浓缩，得到肉桂油。计算肉桂油的提取率，公式如下[12]：

肉桂油的提取率(%)=肉桂油质量(g)肉桂皮粉质量(g)×100%。

1.2.3 肉桂油提取单因素实验

实验分别考察原料不同粉粹程度、料层厚度、蒸气压力、蒸馏时间对肉桂油提取率的影响。

1.2.3.1 原料不同粉粹程度对肉桂油提取率的影响

称取5份不同粉碎目数的肉桂皮原料，平铺于蒸馏桶中，在厚度为1.5 cm，蒸汽压力为0.25 MPa的条件下蒸馏90 min，计算肉桂油提取率。

1.2.3.2 料层厚度对肉桂油提取率的影响

称取5份肉桂皮原料，原料粉碎目数为60～80目，分别平铺于蒸馏桶中，在蒸汽压力为0.25 MPa的条件下蒸馏90 min，考察不同料层厚度对肉桂油提取率的影响。

1.2.3.3 蒸汽压力对肉桂油提取率的影响

称取5份肉桂皮原料，原料粉碎目数为60～80目，平铺于蒸馏桶中，厚度为1.5 cm，蒸馏90 min，考察不同蒸汽压力对肉桂油提取率的影响。

1.2.3.4 蒸馏时间对肉桂油提取率的影响

称取5份肉桂皮原料，原料粉碎目数为60～80目，平铺于蒸馏桶中，厚度为1.5 cm，设置蒸汽压力为0.25 MPa，考察不同蒸馏时间对肉桂油提取率的影响。

1.2.4 肉桂油提取正交实验

在单因素实验的基础上，以提取率为评价指标，以肉桂皮粉粹目数、料层厚度、蒸汽压力和蒸馏时间为考察因素，设计了4因素3水平实验，用L9(34)正交表进行实验，优化水蒸气蒸馏提取肉桂油的工艺参数，实验因素水平和实验结果见表1。

表1 正交实验因素水平表

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果与分析

2.1.1 原料不同粉碎目数对提取率的影响

图1 原料不同粉碎目数对提取率的影响

由图1可知，随着肉桂皮粉碎目数的增加，原料与蒸汽接触面积增大，蒸馏效果较好，提取率高；但原料粒径太小，导致原料之间的空隙过小，使蒸汽穿透困难，使原料和蒸汽不能完全接触，影响蒸馏效果。因此，肉桂皮粉碎程度在60～80目之间效果最佳。

2.1.2 料层厚度对提取率的影响

图2 不同料层厚度对提取率的影响

由图2可知，随着肉桂皮原料料层厚度的增加，提取率逐渐降低，料层厚度为1.5 cm时，提取率最高，达2.01%；料层厚度超过1.5 cm时，由于料层太厚，因重力原因，将下层原料压实，导致蒸汽穿透困难，影响蒸馏效果。

2.1.3 蒸汽压力对提取率的影响

图3 不同蒸汽压力对提取率的影响

由图3可知，随着水蒸气蒸馏压力的增加，提取率呈现逐渐升高的趋势。蒸汽压力越大，蒸汽温度越高，蒸馏效果越好。当蒸汽压力为0.25 MPa时，肉桂皮提取率最高，达到1.99%。

2.1.4 蒸馏时间对提取率的影响

由图4可知，随着水蒸气蒸馏时间的延长，肉桂皮提取率呈现逐渐升高的趋势。蒸馏时间越长，蒸馏效果越充分，肉桂皮提取率越高。但蒸馏达到一定时间后，蒸馏效果保持平稳，耗能逐渐增高。综合考虑，当蒸馏时间为90 min时效果最好。

2.2 正交实验结果与分析

结合单因素实验结果，以肉桂油提取率为评价指标，用正交实验优化肉桂皮水蒸气蒸馏提取肉桂油的工艺参数，结果见表2。

表2 肉桂油水蒸气蒸馏提取正交实验结果

续 表

由表2极差R值的大小可知，各因素的影响顺序为A>C>B>D，即肉桂皮原料粉碎程度>水蒸气蒸馏压力>料层厚度>蒸馏时间，最优组合为A3B2C2D3，即肉桂油最佳提取工艺参数为肉桂皮粉碎目数60～80目，料层厚度1.5 cm，水蒸气蒸馏压力0.25 MPa，蒸馏时间120 min。

3 结论

以肉桂皮为原料，采用水蒸气蒸馏的方式对肉桂皮中的肉桂油进行提取。通过单因素对比实验，结合正交实验，对肉桂皮不同粉碎程度、水蒸气蒸馏过程中的料层厚度、蒸汽压力和蒸馏时间进行优化。确定较佳的工艺条件为：肉桂皮粉碎程度为60～80目，平铺于蒸馏桶内筛网上，厚度为1.5 cm，设置蒸汽压力为0.25 MPa，蒸馏90 min，在此蒸馏条件下肉桂皮提取率达到2.01%。水蒸气蒸馏工艺简单、安全，绿色环保，为肉桂油产业化生产提供了一定的参考。