选区激光熔化成形Hastelloy X合金持久性能研究

彭 霜，滕跃飞，石凤仙，孙智君，曹 玮，雷力明

(中国航发上海商用航空发动机制造有限责任公司，上海 201306)

0 引言

增材制造技术将信息化与制造技术高度融合，可实现高性能复杂结构金属零件的无模具、全致密、快速、近净成形，减少材料浪费，降低制造成本，并通过拓扑优化设计实现最小化装配和减重[1-2]。选区激光熔化成形技术(Selective Laser Melting，SLM)作为一种典型的增材制造技术，利用高能激光完全熔化处于松散状态的粉末薄层，通过逐层铺粉、逐层熔凝堆积方式成形，在获得高致密、高精度成形件方面具有突出的优势，主要用于复杂小型金属精密零件制造，在航空航天领域有较广泛应用。美国GE公司与斯奈克玛公司合作，采用SLM成形技术研发的燃油喷嘴目前已成功应用于Leap发动机[3]。

Hastelloy X 合金为一种固溶强化型镍基高温合金，在900 ℃以下有中等持久强度，主要用于制造航空发动机燃烧室部件[4]。目前，国内外针对选区激光熔化成形Hastelloy X合金已开展部分研究[5-9]，主要研究成形工艺参数与后处理工艺对缺陷、显微组织、室温拉伸性能的影响等，但关于合金持久性能的研究较少。由于燃烧室部件工作条件恶劣，长期处于高温工况，材料需具备优异的抗氧化、抗腐蚀性能，具有良好的长期组织稳定性，以及足够的高温强度，包括抗张强度、屈服强度和持久、蠕变强度等。实际工作中发现，SLM成形技术作为一种新技术，其产品组织与性能的一致性和稳定性是目前迫切需要解决的问题；因此，本研究针对选区激光熔化成形Hastelloy X合金持久性能开展了一些工作。

1 材料与方法

对47批次成形与后处理工艺相同的选区激光熔化成形Hastelloy X合金持久性能进行统计分析，统计结果如图1所示。持久试验条件为：温度815 ℃，应力105 MPa，其中，横向表示试样轴向平行于打印基板，纵向表示试样轴向垂直于打印基板。从图中可以看出，SLM成形Hastelloy X合金纵向试样持久寿命与持久延伸率均高于横向试样，纵向试样持久性能优于横向试样。此外，SLM成形Hastelloy X合金持久性能各批次存在性能波动，稳定性较差，平均持久寿命约44 h，平均延伸率约14%。其中，10批次试样持久寿命低于24 h，17批次试样持久延伸率低于10%，其持久寿命与延伸率偏低。就持久试样横纵向性能差异问题、部分批次持久寿命与延伸率偏低问题分别进行了研究。

Hastelloy X合金粉末经选区激光熔化成形制备Hastelloy X合金试棒，试棒经热处理与热等静压后处理工艺后，进行高温持久试验，Hastelloy X合金粉末形貌如图2所示。采用Zeiss Axio Imager M2m金相显微镜观察显微组织形貌，利用 Zeiss Sigma 500扫描电镜表征持久试样断口和高倍显微组织形貌。

图2 Hastelloy X合金粉末形貌Fig.2 Morphology of Hastelloy X powder

2 结果与分析

2.1 横纵向试样性能差异分析

选区激光熔化成形HastelloyX合金经热处理与热等静压后，横纵向显微组织形貌如图3所示。纵向试样晶粒沿垂直于基板方向略有拉长，晶内碳化物部分沿纵向呈链状分布，这与沉积态组织中定向分布的枝晶生长方向吻合，因为枝晶界是第二相形成元素富集位置，易于析出第二相，这些元素沿纵向呈链状分布， 在热处理和热等静压过程中形成链状碳化物，而横向试样的晶粒基本呈等轴状分布，因枝晶界分布相对分散，碳化物呈弥散分布。

研究表明，相比于纵向试样，选区激光熔化成形Hastelloy X合金横向试样室温拉伸性能呈现高强度低塑性特征，在文献[7-9]中也发现这种现象，可能与晶粒形态与碳化物分布有关，还需要开展更深入的研究工作对原因进行进一步的分析。高温持久试验过程中，在温度较高、应力较低的情况下，裂纹通常分散于晶界各处，易在垂直于拉应力方向的晶界上形核，晶界滑动引起的应力集中与空位扩散对裂纹的扩展起着重要作用[10]。根据图1所示持久寿命分布图，可以看出纵向试样持久性能普遍优于横向试样。这主要是纵向试样晶粒形态为沿拉应力方向的柱状晶，垂直于加载方向的横向晶界数量少，萌生微孔的数量较少，微孔萌生在不同高度差的横向晶界，聚合过程延长，持久性能优于横向。

2.2 持久断口分析

对持久试验后的断口进行分析，持久断口平齐，无明显颈缩。纵向试样与横向试样断口的典型形貌如图4、图5所示，断口均呈现沿晶韧窝特征，未发现明显缺陷，断口表面覆盖大量氧化物，持久试验时间较长的试样因氧化较重，韧窝特征被氧化物覆盖，横向试样断口存在较明显的取向特征(图5)，无其他明显差异。

图3 试样经后处理后的横、纵向显微组织形貌Fig.3 Microstructure of different orientation after post-treatment

图4 持久试验后纵向试样断口形貌Fig.4 Fracture morphology of longitudinal sample after stress-rupture testing

持久试样表面存在较多微小横向裂纹，在断口附近沿试样轴向剖面制备金相试样进行显微组织观察，如图6所示，断口附近可见多处垂直于主应力方向的微裂纹，裂纹处均可见连续碳化物分布。微裂纹在晶界碳化物处萌生，更易在晶界大颗粒或连续薄膜状碳化物处萌生，裂纹萌生数量较多，经扩展后相互聚合形成宏观裂纹，引起断裂。

由此可见，Hastelloy X合金高温持久断裂模式属于典型微孔聚合型沿晶韧窝断裂，晶界碳化物为持久微裂纹萌生位置，尤其是晶界大颗粒、薄膜碳化物的存在，微孔或裂纹极易在此萌生，因此晶界碳化物的形态、分布是影响持久性能的重要因素。

图5 持久试验后横向试样断口形貌Fig.5 Fracture morphology of horizontal sample after stress-rupture testing

图6 断口附近纵向显微组织形貌Fig.6 Longitudinal microstructure near the fracture

2.2 持久试验后显微组织

整体考虑横向、纵向试样，以持久时间24 h、延伸率10%为性能指标，根据性能不同可将持久试样分为3类：第一类，持久寿命、延伸率均达标；第二类，持久寿命偏低，延伸率达标；第三类，持久寿命达标，延伸率偏低.不存在持久寿命与延伸率均偏低的试样。对持久试验后试样的轴向显微组织进行观察，3类试样纵截面显微组织形貌如图7所示，持久试验后，晶粒内部析出大量碳化物。相对于第一类试样(图7a)，第二类试样晶界明显粗化，部分碳化物呈链状(图7b)，第三类试样晶粒内部碳化物明显增多(图7c)。

持久试验后，晶界处与晶粒内部碳化物典型SEM形貌如图8所示，可以看出持久试验过程中，针状碳化物在晶粒内部与晶界处析出，以晶内析出为主；晶界处碳化物呈薄膜状或大颗粒状分布。相关研究表明，在晶界析出的颗粒状不连续碳化物，可阻碍晶界滑动和裂纹扩展，提高持久寿命，改善持久塑性与韧性[11]；碳化物若以片状(针状)在晶界和晶粒内大量析出，则会使合金塑性降低；若其以膜状在晶界处析出，将失去对晶界的钉扎作用并导致应力集中，促进碳化物与基体界面发生剥离以及蠕变孔洞形成和裂纹扩展，大幅降低合金的持久性能。对比持久试验后各性能试棒纵截面显微组织可推断：持久试验过程中，晶界碳化物析出呈薄膜状分布，晶界粗化，使晶界强度减弱，导致持久寿命偏低；部分试样晶粒内部大量析出碳化物，使晶粒变形困难，导致持久延伸率偏低，碳化物形态与数量是影响持久性能的主要因素。

2.4 成形与后处理过程中显微组织演变

通过上述断口分析与显微组织分析可以确定，持久性能偏低与碳化物形态、数量相关，为掌握碳化物析出规律，对SLM成形与后处理过程中显微组织演变进行追踪。

图7 持久试验后的三类组织形貌Fig.7 Three types of microstructures after rupture-stress testing

图8 持久试验后典型SEM形貌Fig.8 SEM morphology of Hastelloy X alloy after rupture-stress testing

Hastelloy X合金沉积态、热处理态、热等静压态的显微组织形貌如图9所示。如图9a所示，沉积态整体为分层堆积铸造组织，类似堆焊组织，枝晶沿凝固散热方向形成了柱状晶特征，后一个熔池在前一个熔池凝固的基础上凝固，无明显晶粒组织，仅可见铸造枝晶及堆积成形的弧形层状特征。平行于沉积方向分布大量微裂纹，属典型热应力裂纹，因 Hastelloy X合金导热性较差，热分布不均匀引起的，通常产生于凝固初期或高温阶段，与激光热输入量，凝固冷却速率有关，热输入越大，上限温度越高，冷却速率越快，开裂敏感性越大。

如图9b所示，经热处理后，弧形层状铸造组织已完全消失形成等轴晶，晶界有颗粒状析出的碳化物，晶粒内部碳化物较少，沉积态裂纹未愈合。如图9c、图9d所示，经热处理与热等静压后，沉积态裂纹基本愈合，晶粒较热处理态明显增大，晶界或晶内均有颗粒状碳化物，晶内碳化物细小，晶界处碳化物呈链状分布，部分晶界形成了连续薄膜状碳化物。

文献[12]表明，M23C6型碳化物析出峰温度为850～980 ℃。链状或薄膜状碳化物富集的晶界应属于打印凝固形成的原始枝晶界，在随后的热处理和热等静压冷却过程中，碳化物大量时效析出，碳化物尺寸相对较小，但由于时效充分，颗粒相互连接合并，局部生成了薄膜状相，降低晶界高温强度，损害合金高温持久性能。现有热处理冷却方式为真空气体冷却，热等静压工艺冷却方式为炉冷，冷却速率较慢，碳化物在冷却过程中时效析出。调整热处理及热等静压冷却速度，在碳化物析出峰附近快速冷却，避免冷却过程中碳化物大量析出连接合并，形成晶界薄膜相或大颗粒相，通过碳化物形态与数量的控制，提升Hastelloy X合金持久性能。同时应注意，冷却速度控制会影响晶粒内部碳化物析出量，避免晶粒内部碳化物含量太低影响合金强度，含量太高影响合金塑性。通过反复工艺迭代，确定最优的显微组织形态，并监控不同批次合金的显微组织，以提高批次性能稳定性。

图9 选区激光成形与后处理各阶段SEM形貌Fig.9 Microstructure evolution during SLM and post-treatment:

3 结论

1)选区激光熔化成形Hastelloy X合金纵向试样持久性能优于横向试样，主要与晶粒形态和取向有关；

2)选区激光熔化成形Hastelloy X合金持久断裂机制为微孔聚合型沿晶韧窝断裂；

3)持久试验过程中，Hastelloy X合金晶界与晶内析出大量碳化物，持久寿命偏低与试样晶界碳化物连续呈薄膜状分布使晶界强度减弱有关，持久延伸率偏低与晶粒内部碳化物析出量增多相关，碳化物形态和数量是影响选区激光熔化成形Hastelloy X合金持久性能的主要因素。