不同冻藏温度条件下速冻汤圆品质变化及其机制

潘治利，骆洋翔，艾志录，杨联芝，范 雯，黄忠民



不同冻藏温度条件下速冻汤圆品质变化及其机制

潘治利1,2，骆洋翔1,3，艾志录1，杨联芝4，范 雯5，黄忠民1※

(1.河南农业大学食品科学技术学院，郑州 450002；2.农业部大宗粮食加工重点实验室，郑州 450002；3.河南省冷链食品工程技术研究中心，郑州 450002；4.中州大学化工食品学院，郑州 450044；5.郑州思念食品有限公司，郑州 450002)

为探究不同恒温冻藏条件下速冻汤圆品质的变化规律，将速冻汤圆置于-5、-15、-25℃3种恒定冻藏条件下，定期测量含水率、酸价、过氧化值、质构等品质指标，并结合核磁共振成像、快速黏度分析仪、扫描电子显微镜测定粉团水分迁移、糊化特性、微观结构等，揭示冻藏温度对其品质变化的影响。结果表明：冻藏温度对速冻汤圆的含水率、过氧化值、酸价、质构等均有显著性影响（<0.05），冻藏时间越长，冻藏温度越高，速冻汤圆含水率下降越多，过氧化值、酸价、硬度、咀嚼性增加也越大，其中在第40天，-5℃与-15、-25℃冻藏条件相比，速冻汤圆含水率率先下降至平稳点，过氧化值、酸价增长率（14%和20%）远高于其它2组，第90天，-5℃冻藏条件下速冻汤圆含水率减少11.32%，过氧化值、酸价分别上涨23%和30%，硬度、咀嚼性由392.11、66.24 g增大到511.78、90.11g，且与-25℃冻藏条件相比有显著性差异（<0.05）。核磁共振、糊化特性、扫面电镜显示：较高温度冻藏条件下速冻汤圆水分自由度增长较大，冰晶的生长及大冰晶的形成使得淀粉颗粒受到机械损伤，破损淀粉填充糯米粉团空隙，致密的组织结构抑制蒸煮时水分进入以及热量的传递，使得速冻汤圆硬度、咀嚼性大幅上涨；破损淀粉易吸水膨胀，占有较多的空间，致使峰值黏度、崩解值、最终黏度降低，从而影响速冻汤团品质特性。以上研究结果为速冻汤圆在冻藏期间的品质保持提供理论参考。

冻藏；温度；品质控制；速冻汤圆

0 引 言

汤圆源于宋朝，为中国传统节日食品，随着速冻技术的发展，逐步成为普及日常生活销量第二大速冻食品[1]。现国内外对速冻汤圆研究主要集中在配方工艺及品质控制，李真等[2]利用响应面法优化了速冻汤圆品质工艺参数，确定了加水量和3种改良剂的最佳配比，孔欣欣等[3]研发了一种水晶桂花速冻汤圆的新配方，于章龙等[4]研究发现糯性黑小麦粉与糯米粉配比为1：1时，利用冷水法制作糯性黑小麦粉汤圆感官品质最好，周显青等[5]发现糯米粉中蛋白质质量分数为6.5%时，较适宜于速冻汤圆粉团的制作，张印等[6]研究发现低蛋白糯米粉与普通糯米粉配比为1:3时，能明显改善速冻汤圆的品质，朱婵婵[7]发现羟丙基糯米淀粉添加量为1%时，能更好地改善速冻汤圆产品品质，艾志录等[8]研究发现三聚磷酸钠、黄原胶、单甘酯的添加量分别为0.2%、0.19%、0.23%，可以有效增强速冻汤圆粉团持水性，王小英等[9]将3种改良剂复配，有效地抑制速冻汤圆的开裂，但关于冻藏条件下速冻汤圆品质变化规律的研究较少。

冻藏期间由于水分的散失[10-12]、冰晶的生长[13-15]、脂肪的氧化[16-17]等，易造成产品品质的下降，因此，研究冻藏温度对速冻汤圆品质的影响，对于速冻汤圆的品质控制具有重要意义。本文以速冻汤圆为研究对象，设置不同冻藏温度条件，通过测定冻藏期间速冻汤圆的含水率、酸价、过氧化值、质构等品质指标的变化，并结合NMR、RVA、SEM等分析手段，研究冻藏期间速冻汤圆粉团的水分状态、糊化特性、微观结构变化等，揭示冻藏温度对其品质变化的影响，同时为后期的货架期研究及流通过程中的预警体系开发提供具体的数据支撑。以期为速冻汤圆在冻藏期间的品质保持及货架期预测提供一定的理论参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料

速冻汤圆（黑芝麻大汤圆）：根据试验需求由郑州思念食品股份有限公司提供（批号：20170818），三氯甲烷（北京鑫鼎鹏飞科技发展有限公司）、碘化钾（西陇科学股份有限公司）、硫代硫酸钠（国药集团化学试剂有限公司）、石油醚（天津市富宇精细化工有限公司）、无水乙醚、冰乙酸、无水硫酸钠、可溶性淀粉、异丙醇、乙醚、95%乙醇、酚酞、重铬酸钾（天津市永大化学试剂有限公司），皆为分析纯。

1.2 仪器与设备

R201B-Ⅱ旋转蒸发器（上海申顺生物科技有限公司）；SHZ-D(Ⅲ) 循环水真空泵（郑州智诚科技发展有限公司）；MDF-U5412 医用低温箱（三洋电机株式会社）；肖邦CD.1实验磨粉机 (法国雷诺公司)；TA.XA PLUS质构仪 (英国Stable Micro System公司)；RVA 4500快速黏度测试仪 (瑞典波通仪器公司)；DHG-9143BS-Ⅲ电热恒温鼓风干燥箱（上海新苗医疗器械制造有限公司）；BD/BC-210SA变温冷冻冷藏箱 (浙江星星冷链集成股份有限公司)；LGJ-10D真空冷冻干燥机（北京四环科学仪器厂有限公司）；S-3400N-Ⅱ扫描电子显微镜（日本日立公司）；MicroMR核磁共振分析仪（苏州纽迈分析仪器股份有限公司）。

1.3 测定指标与方法

将速冻汤圆置于-5 、-15 、-25℃恒温数控冷柜中冻藏，采用GPS温度变送器进行实时监控，每10 d进行一次速冻汤圆含水率、过氧化值、酸价等理化指标检验，每30 d进行一次质构特性测定。40、90 d测定速冻汤圆水分迁移、90 d观察微观结构、以初始-18℃速冻汤圆为参照，试验周期为90 d。

1.3.1 含水率

参照：GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》进行测定；每组样品做5次平行试验。

1.3.2 过氧化值

参照：GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行测定；每组样品做5次平行试验。

1.3.4 酸价

参照：GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》进行测定；每组样品做5次平行试验。

1.3.5 质构剖面分析

取速冻汤圆置于100℃沸水中，煮制5 min置于0℃冰水中冷却l min，采用质构仪进行TPA测试，参照朱津津方法[18]，测试条件如下：探头P/50；触发力：5 g；测试压缩比例：60%；测前速率与测后速率均为2 mm/s，测试速率为1 mm/s，停留时间2 s；每组样品做7次平行试验。

1.3.6 CPMG试验

参照白洁方法[19]，利用CPMG(carr purcell meiboom gill)脉冲序列测定样品的自旋-自旋弛豫时间(2)。将速冻汤圆粉团样品置于永久磁场中心位置的射频线圈中心，进行CPMG脉冲序列试验。CPMG序列参数如下：采样点数TD＝80 140，重复扫描次数NS＝8，重复时间TR＝2 000 ms，半回拨时间=200s。利用反演拟合软件计算出2数值。

1.3.7 糯米粉糊化特性

剪取速冻汤圆表面糯米粉团约60 g，置于40℃烘箱中，烘干粉碎，过100目。准确称取（3.00±0.01）g糯米粉和（25.00±0.01）g蒸馏水于铝盒内，按湿基14%校正，制备测试样品。在搅拌过程中，罐内温度变化如下： 50℃条件下保持1 min；以12℃/min的速率由50上升到 95℃(3.75 min)并恒温保持2.5 min；再以同样速率下降到50℃ (3.75 min)；50℃下保持1.4 min。搅拌器在起始时转动速度为960 r/min，10 s之后保持在160 r/min。波通快速黏度分析仪软件读取计算数据；每组样品做5次平行试验。

1.3.8 微观结构

切取经不同处理的速冻汤圆表面糯米粉团（0.5 cm×0.5 cm），置于- 40℃中预冻24 h后进行真空冷冻干燥。利用刀片将冻干样品切开，对样品观察面进行镀金处理，在30 kV的操作电压下, 使用扫描电子显微镜 (SEM) 对样品拍照观察。

2 结果与分析

2.1 冻藏温度对速冻汤圆含水率的影响

速冻汤圆在不同冻藏温度条件下的含水率变化如图1所示。由图1可见，含水率随冻藏时间延长呈先下降后平缓的趋势，其中，第10天时-5 ℃冻藏条件下的含水率与初始比较呈现显著变化（<0.05），第40天时趋于平稳，且与-15、-25℃冻藏温度组出现显著差异（<0.05），第90天时，-5、-15、-25℃条件下的含水率由最初的41.36%分别下降至36.68%、38.11%、39.65%，含水率分别减少11.32%、7.86%、4.13%，且各组间均呈现显著差异（<0.05）。其主要原因是因为速冻汤圆水蒸汽压处于饱和状态，而冻藏环境的水蒸汽压是不饱和的，由于水蒸汽压差的存在，使得冰晶升华至周围环境，-5℃相对-15、-25℃而言，对水分子束缚力较小，水分子移动强，有利于冰晶升华，第40天时速冻汤圆水蒸汽压与冻藏环境蒸汽压达到相对平衡状态，由此可见，水分是影响速冻食品品质的重要指标之一，较低的冻藏温度可延缓速冻汤圆的水分散失。

图1 不同冻藏温度对速冻汤圆含水率的影响

2.2 冻藏温度对速冻汤圆油脂氧化的影响

速冻汤圆在不同冻藏温度条件下的馅料油脂氧化的变化如图2所示。由图2可知，速冻汤圆馅料过氧化值、酸价随冻藏时间的延长均呈先急后缓的上涨趋势。-5℃冻藏条件下过氧化值、酸价变化尤为明显，第40天其过氧化值、酸价分别增长14%和20%，且与-15、-25℃冻藏条件相比出现显著差异（<0.05），第90天-5、-15、-25℃条件下过氧化值增长率为23%、17%、12%，酸价增长率为30%、12%、7%，且各组间均有显著差异（<0.05)。这可能由于-5℃相对-15、-25℃而言，氧分子较为活跃，油脂氧化相对较快，随着冻藏时间的延长，在第40天时因混合在馅料中的氧气消耗而使氧化速率减慢。这一变化趋势与Laia等[20]研究结果相似

a.不同冻藏温度对速冻汤圆过氧化值的影响

a. Effect of different refrigeration temperatures on peroxide value of rice dumplings

b.不同冻藏温度对速冻汤圆酸价的影响

2.3 冻藏温度对速冻汤圆质构特性的影响

速冻汤圆在不同冻藏温度条件下的质构特性变化见表1。

表1 不同冻藏温度对速冻汤圆质构特性的影响

注：同列不同字母表示差异性显著，<0.05，下同。

Note: The data with different small letters in the same column indicate significant difference at the 0.05 level, the same below.

由表1可知，速冻汤圆在不同冻藏温度条件下随冻藏时间延长其硬度、咀嚼性均呈增加趋势，而恢复性无显著性变化，冻藏温度越高，相应硬度、咀嚼性增强越多。第60天时-5℃冻藏的速冻汤圆的硬度、咀嚼性已与初始时相比出现显著差异（<0.05），第90天，-5、-15、-25℃条件下速冻汤圆硬度、咀嚼性分别由初始时的392.11和66.24增大到约511.78、479.15、445.44g和90.11、88.30、72.22 g，其增长率分别为31%、22%、14%和36%、33%、9%，可能是由于速冻汤圆在冻藏过程中，水分由内向外的迁移，促进冰晶生长，汤圆粉团淀粉颗粒破碎，损伤淀粉镶嵌空隙，使得组织紧密，抑制蒸煮时水分进入以及热量的传递，造成糯米淀粉不能充分糊化，致使速冻汤圆硬度、咀嚼性增强[10]，而较高的冻藏温度通过影响水分的迁移加速这一过程。

2.4 冻藏温度对速冻汤圆NMR（nuclear magnetic resonance）的影响

速冻汤圆在冻藏期间的品质变化主要是由于水分的迁移。图3为速冻汤圆糯米粉团在冻藏过程中的2分布变化图。由图3可知，2在0~15 ms阶段皆有2个峰，其表明粉团中有2种水分存在。第一个峰21（0~7 ms）为与蛋白质大分子表面极性基团紧密相结合的结合水[21-23]。第2个峰22（7~15ms）为多层水，是与糖类、淀粉等大分子相结合的“弱结合水”，其具有较大的自由度[24-26]；随着冻藏时间延长，速冻汤圆粉团21、22均有小幅降低现象。且相同冻藏时间，-5℃相对-15、-25℃冻藏条件速冻汤圆粉团21幅度最低，可能是冻藏过程中，较高的冻藏温度条件，使得结合水氢键结合变得不再牢固，自由度变大，结合水向多层水方向发生了迁移，多层水向自由水方向发生迁移，促进冰晶的生长，水分自由度的增加导致汤圆粉团失水干耗加重；这也合理解释了2.1和2.2节中冻藏温度对速冻汤圆含水率及馅料油脂氧化影响的根本原因。

图3 不同温度冻藏条件下T2弛豫图谱随冻藏时间的变化

2.5 冻藏温度对速冻汤圆糯米粉团RVA糊化特性的影响

汤圆粉团糊化特性是决定速冻汤圆品质的重要评判依据，粉团粘度的改变会大幅影响其感官评价[27]。由表2可知，随冻藏时间延长，速冻汤圆糯米粉团的峰值黏度、崩解值、最终黏度均显著降低（<0.05），冻藏温度越高，粉团的糊化特性变化越大。第60天，-5、-15、-25℃与初始时的峰值黏度、崩解值、最终黏度均具有显著差异性（<0.05）。速冻汤圆糯米粉初始时峰值黏度、崩解值、最终黏度分别约为1 834.67、921.67、1 247.00 mPa×s。第90天，-5、-15、-25℃冻藏条件速冻汤圆粉团峰值黏度、崩解值、最终黏度分别降至约1 528.50、647.50、1 098.00 mPa×s；1 669.50、714.00、1 142.50 mPa×s；1 679.00、711.00、1 208.00 mPa×s，且-5℃冻藏条件速冻汤圆粉团峰值黏度、崩解值、最终黏度显著低于其它2组（<0.05）。由此可见，随冻藏时间的延长，较高冻藏条件可以大幅降低汤圆糯米粉团糊化特性，可能是由于较高冻藏温度条件下致使原淀粉中的破损淀粉含量增加，破损淀粉容易吸水膨胀，膨胀后占据了较大的空间，降低了糊化后淀粉糊的浓度，从而致使峰值黏度和最终黏度下降，与岳凤玲等[28-29]的研究结果有相似的变化趋势。

表2 不同冻藏温度对速冻汤圆糯米粉团糊化特性的影响

2.6 冻藏温度对速冻汤圆糯米粉团微观结构的影响

不同冻藏温度及时间对速冻汤圆微观结构的影响如图4所示。

图4 不同冻藏条件下速冻汤圆糯米粉团扫描电镜形态图（×1 000倍）

速冻汤圆初始时分布疏松且糯米淀粉颗粒完整，第90天时，-25℃糯米淀粉颗粒变化并不明显且分布较为疏松，-15℃糯米淀粉排列分布略紧密且有破损淀粉小分子镶嵌，-5℃糯米淀粉被大量细小的破损淀粉颗粒附着，并形成“黏连态”，由此可以发现，随冻藏时间延长，冻藏温度越高，速冻汤圆糯米粉团淀粉分布越致密，淀粉颗粒个体差异越大，这可能是由于速冻汤圆在冻藏过程中，较高的冻藏温度导致冰晶生长加快及大冰晶的形成，使得淀粉颗粒产生机械损伤并产生大量小分子颗粒[30-31]，小分子颗粒填充糯米淀粉缝隙，致使其更加紧密。破碎淀粉含量的增加及致密的组织结构合理的解释了冻藏温度对速冻汤圆糯米粉团糊化特性及质构特性影响的根本原因。

3 结 论

1）通过研究不同恒温冻藏条件下速冻汤圆品质的变化规律，结果表明：不同冻藏温度对速冻汤圆的品质有显著性影响（<0.05），随着冻藏时间的延长，速冻汤圆含水率呈先下降后平缓的趋势，馅料油脂氧化呈现先急后缓的上涨，质构特性的硬度和咀嚼性逐渐增加。冻藏温度越高，速冻汤圆含水率下降越多，馅料油脂氧化程度越高、硬度、咀嚼性增加越大。第40天，-5℃与-15、-25℃冻藏条件相比，速冻汤圆含水率率先下降至平稳点，过氧化值、酸价增长率（14%和20%）远高于其他2组，第90天，-5℃冻藏条件下速冻汤圆含水率减少11.32%，过氧化值、酸价分别上涨23%和30%，硬度、咀嚼性由392.11、66.24 g增大到511.78、90.11g。

2）较高的冻藏温度引起的水分自由度增加，促进冰晶生长及大冰晶的形成，由于蒸汽压和温度的作用，加速了冰晶的升华，使含水率快速下降，较高的冻藏温度加快了油脂的氧化，与此同时冰晶的生长及大冰晶的形成对糯米淀粉也有所损伤并产生小分子颗粒，小分子颗粒镶嵌形成的致密的组织结构，抑制蒸煮时水分的进入及热量的传递，使得速冻汤圆硬度、咀嚼性大幅上涨，且破损淀粉易吸水膨胀，占有较多的空间，致使峰值黏度、崩解值、最终黏度降低。从而影响速冻汤团品质特性，以上结果说明冻藏温度对速冻汤圆品质的影响是由于不同冻藏温度导致速冻汤圆水分状态变化而引起的，-25℃冻藏条件可以有效的抑制速冻汤圆品质变劣。

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Quality change and its mechanism of quick-frozen rice dumplings under condition of different frozen temperatures

Pan Zhili1,2, Luo Yangxiang1,3, Ai Zhilu1, Yang Lianzhi4, Fan Wen5, Huang Zhongmin1※

(1.450002,; 2.450002,; 3.450002,; 4.450044,; 5.450002,)

Constant refrigeration temperature has a great influence on the quality of quick-frozen sweet dumplings. For the purpose of investigating the effects of different temperatures on the quality of quick-frozen sweet dumplings, quick-frozen sweet dumplings were exposed under the constant temperature of -5, -15, and -25 ℃, and then the quality indices including moisture content, acid value, peroxide value, texture were termly measured. The nuclear magnetic resonance imaging, rapid viscosity analyzer and scanning electron microscopy were used to determine the moisture migration, gelatinization characteristics and microstructure of quick-frozen sweet dumplings respectively, and to reveal the influence of frozen temperature on the quality of quick-frozen sweet dumplings. The results showed that the frozen temperature had a significant effect on all these aspects below: the moisture content, peroxide value, acid value and texture (<0.05). With the extension of frozen storage time, the moisture content of quick-frozen glutinous sweet dumplings decreased fast at first and then decreased gradually. In addition, the effect of the prolongation of the freezing time on the filling of the quick-frozen sweet dumplings was as follows: The oxidation of the filling oil appeared to rise quickly and then slowly, and the hardness and chewiness of the texture properties of the stuffing of the quick-frozen sweet dumplings gradually increased. The higher the frozen storage temperature of the quick-frozen sweet dumplings was, the more the moisture content in the dumplings dropped. At the same time, the higher the degree of the oxidation of fillings in the dumplings was, the more the hardness and chewiness of fillings increased. The longer the frozen storage time and the higher the frozen temperature, the more the moisture content decreasing of quick-frozen sweet dumplings, and the more the peroxide value, acid value, hardness, and chewiness increasing. On the 40thday, the moisture content of quick-frozen sweet dumplings at -5 ℃ fell to a plateau, faster than that under -15 and -25 ℃ refrigeration condition. The 14% and 20% growth rates of peroxide value and acid value of quick-frozen sweet dumplings under -5 ℃ were much higher than that of the other 2 groups. On the 90thday, the moisture content of the quick-frozen sweet dumplings under -5 ℃ decreased by 11.32%, the peroxide value increased by 23%, and the acid value increased by 30%. Determination of the quick-frozen sweet dumplings’ texture properties showed that the hardness increased from 392.11 to 511.78 g, and the chewiness increased from 66.24 to 90.11 g, and significant difference was observed at the -25 ℃ refrigeration condition (<0.05). The results of nuclear magnetic resonance, gelatinization characteristics, and scanning electron microscopy showed that the higher the refrigeration temperature was, the more the hydrone’s freedom degree of quick-frozen sweet dumplings increased, which facilitated the growth of ice crystals and the formation of large ice crystals. Due to the effect of vapor pressure and temperature, the sublimation of ice crystals and the oxidation of the oil were accelerated, however the moisture content was rapidly decreased. At the same time, the growth of ice crystals and the formation of large ice crystals also had influence on glutinous sweet dumplings starch to a certain degree and did damage the glutinous sweet dumplings starch granules mechanically. And the broken glutinous sweet dumplings starch filled the glutinous sweet dumplings flour mass network, and the dense network space inhibited the entry of moisture and the transfer of heat during cooking process, making quick-frozen sweet dumplings’ hardness and chewiness raised sharply. Damaged glutinous sweet dumplings starches were prone to water swelling and occupied more space, resulting in lower peak viscosity, lower breakdown value and lower final viscosity of quick-frozen glutinous sweet dumplings starch group, which would affect the quality characteristics of quick-frozen sweet dumplings. Studying the effect of refrigeration condition on the quality of quick-frozen sweet dumplings is of great significance to the quality control of quick-frozen sweet dumplings. This study can provide a theoretical reference for the quality maintenance of quick-frozen sweet dumplings during frozen storage.

refrigeration;temperature; quality control; quick-frozen rice dumpling

10.11975/j.issn.1002-6819.2018.21.038

X512

A

1002-6819(2018)-21-0304-07

2018-05-28

2018-08-13

河南省重大科技专项（151100110100）；郑州市科技重大专项（174PZDZX576）；新乡市科技重大项目（ZD16005）

潘治利，博士，副教授，主要从事农产品加工与品质控制研究。Email：zl_pan@126.com

黄忠民教授，主要从事速冻食品研究。Email：zmhuang2000@163.com

潘治利，骆洋翔，艾志录，杨联芝，范 雯，黄忠民. 不同冻藏温度条件下速冻汤圆品质变化及其机制[J]. 农业工程学报，2018，34(21)：304－310. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.21.038 http://www.tcsae.org

Pan Zhili, Luo Yangxiang, Ai Zhilu, Yang Lianzhi, Fan Wen, Huang Zhongmin. Quality change and its mechanism of quick-frozen rice dumplings under condition of different frozen temperatures[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2018, 34(21): 304－310 (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.21.038 http://www.tcsae.org