近红外光谱法快速检测大豆磷脂

◎ 马 莉，孙日飞，刘超群

（中储粮镇江粮油有限公司，江苏 镇江 212006）

大豆加工企业为保证大豆磷脂的产品质量，需要对大豆磷脂的质量变化定时、定期监测，而现行的大豆磷脂常规成分检测，普遍采用实验室常规化学分析法。目前，实验室常检测的大豆磷脂水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物4个关键指标[1]，实验过程耗时至少需要5 h，生产加工过程中不能在第一时间得到检测结果且检测成本较高，而利用先进的检测仪器，开发大豆磷脂技术指标的在线快速检测技术，可以在短时间内分析出样品成分值，第一时间为生产加工过程提供质量数据参考，有利于加快大豆磷脂检测速度，提高质量管理工作效率。

1 材料与方法

1.1 材料

材料：大豆磷脂、保鲜膜。

1.2 仪器及器具

近红外光谱仪，型号为Perten DA7200。

1.3 测量原理

近红外光谱定量分析技术又称黑匣子分析技术，是一种间接的测量方法，即通过对样品光谱和其质量参数进行关联，建立预测模型，然后通过预测模型和未知质量参数的样品光谱来预测样品的组成和性质，测量原理如图1所示。

图1 近红外光谱定量分析技术示意图

1.4 数据测量与定标过程

1.4.1 数据的测量

从大豆磷脂生产车间取500 g待测样品，将准备好的大豆磷脂样品在瓶内混合均匀，使用小型扫描分析盘，盘内用保鲜膜铺平覆盖底部，将样品均匀倒入样品分析盘中，然后采用Perten DA7200近红外光谱仪（光谱范围采集在950～1 650 nm）对混合均匀的大豆磷脂样品在实验条件下进行光谱采集[2]，光谱采集如图2所示。

图2 浓缩磷脂样品近红外原始光谱图

1.4.2 定标过程

收集了105个大豆磷脂样品，校正模型对大豆磷脂中水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物含量预测效果分析校正建立后[3]，利用化学计量学方法进行定标模型的创建，使用偏最小二乘法（PLS）对校准曲线回归，采用一阶求导+SNV光谱预处理方法，进一步来优化校准模型，然后采用常规验证的方法对所建立的模型预测效果进行验证。

2 结果与分析

大豆磷脂在加工过程中，涉及的技术指标为水分及挥发物、己烷不溶物、丙酮不溶物、酸价等，GB/T 23878-2009《饲料添加剂 大豆磷脂》中规定水分及挥发物≤1.0%，己烷不溶物≤1.0%，丙酮不溶物≥55.0%，酸价≤30.0 mg/g，现对此4项技术指标国标法检测结果与近红外快速检测进行分析。

2.1 水分及挥发物

大豆磷脂水分及挥发物技术指标在0.0%～1.0%，通过国标法和近红外快速法检测结果见表1。

表1 大豆磷脂水分及挥发物国标法和近红外快速法检测结果比较值表

由表1可计算出国标法与近红外快速法平均差值为-0.005%，差值标准差为0.047。

将国标法和近红外快速法用配对实验的方法进行两样本t检验得出tD=0.436＜t0.05,19=2.09（查t分布得出），故国标法和近红外快速法测定结果是一致的，无显著性差异。

2.2 己烷不溶物

大豆磷脂己烷不溶物技术指标在0.0%～1.0%，通过国标法和近红外快速法检测结果，见表2。

表2 大豆磷脂己烷不溶物国标法和近红外快速法检测结果比较值表

由表2可以计算出国标法与近红外快速法平均差值为0.009%，差值标准差为0.046。

将国标法和近红外快速法用配对实验的方法进行两样本t检验得出tD=0.877＜t0.05,19=2.09（查t分布得出），故国标法和近红外快速法测定结果是一致的，无显著性差异。

2.3 丙酮不溶物

大豆磷脂丙酮不溶物技术指标在55.0%～70.0%，通过国标法和近红外快速法检测结果，见表3。

表3 大豆磷脂丙酮不溶物国标法和近红外快速法检测结果比较值

由表3可以计算出国标法与近红外快速法平均差值为0.064%，差值标准差为0.301。

将国标法和近红外快速法用配对实验的方法进行两样本t检验得出tD=0.944＜t0.05,19=2.09（查t分布得出），故国标法和近红外快速法测定结果是一致的，无显著性差异。

2.4 酸价

大豆磷脂酸价技术指标在20.0%～30.0%，通过国标法和近红外快速法检测结果见表4。

表4 大豆磷脂酸价国标法和近红外快速法检测结果比较值表

由表4可以计算出国标法与近红外快速法平均差值为-0.096%，差值的标准差为0.216。

将国标法和近红外快速法用配对实验的方法进行两样本t检验得出tD=1.978＜t0.05,19=2.09（查t分布得出），故国标法和近红外快速法测定结果是一致的，无显著性差异。

3 结语

通过建立预测模型对大豆磷脂的水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物含量进行测定，并与国标方法进行对比，用近红外光谱法快速检测大豆磷脂的方法可行，该法分析快速简便、结果准确，与传统手工实验方法相比将大大提高了检测效率。