干、鲜玫瑰花挥发性成分的比较分析
2018-10-23李铁纯侯冬岩回瑞华刁全平肖海燕
李铁纯,侯冬岩,回瑞华,刁全平,肖海燕
(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)
玫瑰(Rose)属蔷薇科植物,原产地中国,现国内广泛栽种.玫瑰的花朵主要用于食品及提炼玫瑰精油.玫瑰精油是世界上最昂贵的精油,被称为 “精油之后”.是制造高级名贵香水的既重要又昂贵的原料,不但用来制造美容、护肤、护发等化妆品,还广泛用于医药和食品.
玫瑰精油是玫瑰基本的药用成分,它能刺激和协调人的免疫和神经系统,同时有助于改善内分泌腺的分泌、去除器官硬化、修复细胞、增进消化道功能.玫瑰精油具有抗菌、抗痉挛、杀菌、净化、镇静、补身等功效,适用所有肤质特别是成熟干燥或敏感皮肤,对老化皮肤有极佳的保健作用.关于玫瑰精油的化学成分研究报道较多[1-2],而关于干、鲜玫瑰花精油挥发性成分研究未见报道.研究表明,玫瑰花的干、鲜程度与精油成分变化有直接的关系.本研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME) 技术[3-8]对玫瑰花精油的挥发性成分进行了分析,为玫瑰花的应用提供实验参考.
1 实验部分
1.1 仪器与样品
HP6890GC/5973MS型气相色谱-质谱联用仪,美国惠普公司;85 mPA固相微萃取装置,美国SUPELCO公司.
鲜玫瑰花:将新鲜的玫瑰花去掉花托,花瓣剪成小段;干玫瑰花:将新鲜的玫瑰花去掉花托,将花瓣自然阴干,粉碎后过孔径为0.45 mm筛,备用.
1.2 气相色谱-质谱测定条件
气相色谱条件:色谱柱HP-5 弹性石英毛细管(25.0 m×200 μm×0.33 μm);载气He;载气流量1 mL/min;进样口温度为230 ℃;起始柱温为50 ℃,以5 ℃/min速度升温至200 ℃;进样方式不分流模式.
质谱条件:EI离子源;离子源温度230 ℃;接口温度230 ℃;四级杆温度150 ℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;电子倍增器电压1 988 V;质量范围20~500 m/z.
1.3 实验方法
分别称取干、鲜玫瑰花样品3 g装入15 mL萃取瓶内,盖好瓶盖拧紧放入70 ℃恒温水浴锅,平衡40 min,用75 μm CAR/PDMS萃取头吸附样品挥发组分60 min,气相色谱仪进样口解吸4 min.
通过气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定,通过G1701BA数据处理系统,检索NIST98谱图库及人工谱图解析[9-10],确认其挥发油的化学成分,通过数据处理系统,按面积归一化法进行相对含量分析,分别求得各化学成分在精油中的质量分数.
2 结果与结论
2.1 实验结果
按1.3 方法进行实验,干、鲜玫瑰花精油的总离子流图如图1和图2所示,精油中的化学成分及在精油中质量分数列入表1.
图1 干玫瑰花精油的总离子流图
图2 鲜玫瑰花精油的总离子流图
序号保留时间/min化合物分子式相对含量/%干鲜匹配度11.21甲硫醚C2H6S1.581.289521.25二硫化碳CS2-0.428532.19戊醛C5H10O3.23-8742.25 2-乙呋喃C6H8O0.630.449153.75己醛C6H12O6.2412.399864.48糠醛C5H4O29.90-9174.932-己烯醛C6H10O6.4216.569585.02叶醇C6H12O5.205.079495.222,4-己二烯醛C6H8O-0.3383105.282-己烯-1-醇C6H12O1.25-87115.381-己醇C6H14O2.2820.5680126.15正庚醛C7H14O0.88-90137.58乙酸叶醇酯C8H14O2-5.6483147.74乙酸己酯C8H16O2-4.6790157.822-己烯-1-醇乙酸酯C8H14O2-1.6591167.83苯甲醛C7H6O1.861.3191178.722-戊基呋喃C9H14O3.040.8691189.05辛醛C8H16O2.76-911910.08苯甲醇C7H8O13.702.49942010.30苯乙醛C8H8O2.601.43902112.08壬醛C9H18O18.031.93932214.803,5-二甲氧基甲苯C9H12O2-7.08912315.02癸醛C10H20O1.57-802421.13丁基羟基甲苯C15H24O-0.54942528.69邻苯二甲酸二丁酯C16H22O49.22-95
由表1可知,从干玫瑰花精油中鉴定出18种挥发性化学组分,干玫瑰花相对质量百分含量为90.39%,从鲜玫瑰花精油中鉴定出18种挥发性化学组分,鲜玫瑰花相对质量百分含量为84.46%.干玫瑰花挥发性物质中,主要成分醛类的相对含量较高为52.95%,醇类相对含量为22.43%.鲜玫瑰花挥发性物质中醛类相对含量为33.95%,醇类相对含量为28.12%,酯类相对含量为11.96%.可见干花中醛类相对含量较鲜花高,而鲜花中酯类相对含量较高.以下为几种含量较高的组分分析对比:
图3 干、鲜玫瑰花挥发组分对比分析
从表1和图3可知,干玫瑰花精油中壬醛相对含量最高.壬醛是最早用做合成香料的原料,壬醛具有强烈尖锐的蜜蜡花香气息,用作玫瑰、橙花、铃兰、牡丹、鸢尾、葵花香叶、甜橙、柠檬、茉莉、晚香玉等许多香型食品添加剂.
而鲜玫瑰花精油中1-己醇相对含量最高.通常1-己醇存在于柑橘类、浆果等中,香叶油及各种薰衣草油、香蕉、苹果、草莓、紫罗兰叶油等的多种精油都含有1-己醇.广泛用于香精的配制,也用作洗涤剂香精、香水香精、膏霜类香精等.鲜玫瑰花精油中酯类相对含量为11.96%,其中乙酸叶醇酯为5.64%,乙酸己酯为4.67%,它们都具有浓郁的果香气,主要用于配制苹果、梨等水果型香精.可见干、鲜玫瑰花精油中挥发性化学成分种类和含量均有明显的差别.