浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理

田景丽

【摘要】针对挥发酚在检测过程中遇到的问题进行了分析、试验和探讨。

【关键词】挥发酚；4-氨基安替比林；稳定性

一、前言

酚达到一定浓度会影响水生动植物生存，抑制微生物生长繁殖，影响水体自净。含酚量达到0.1-0.2mg/L时，鱼肉有异味；大于5 mg/L鱼中毒死亡，农作物枯死减产。人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血、恶心、呕吐及各种神经系统症状。

二、常见问题和处理

（一）采集、保存水样时用玻璃仪器，避免接触橡胶制品（橡皮塞或乳胶管），用硅胶代替。 因橡胶用酚类化合物作添加剂，硅胶是用特种合成橡胶经过特殊加工。

（二）实验要求用无酚水，但其制备比较复杂，用电导率小于1.0μs/cm的去离子水和无酚水测定两组数据，见表1。

说明去离子水可使实验空白值保持在低水平，既减少了验程序和时间，又节省试剂。

（三）预蒸馏是为了蒸馏出酚类化合物，消除颜色、浑浊和金属离子等干扰，应注意以下几点：

1.蒸馏时红色褪去，是水中的氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂，酸化时指示剂应稍过量，增加磷酸溶液的加入量，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液还原水样中的氧化物质。

2. 蒸馏时水样由红变黄，是难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中的酸，使甲基橙变黄，为保证水样始终为酸性，挥发酚能较完全地被蒸馏出，酸化时所用的磷酸应过量。

蒸馏时出现的两种现象，用天然水样做两组比对试验，得出以下数据，见表2。

比较后发现，重新取样加入过量酸蒸馏和直接加酸继续蒸馏结果相差无几，故可直接加酸继续蒸馏。

（四）因4氨基安替比林纯度不够，导致全程序空白吸光度过大，对微量酚分析不利，所以需对4-氨基安替比林进行提纯。保证其他条件不变，对10份水样用不提纯和提纯后的4-氨基安替比林進行检测，见表3。

可以看出提纯后的吸光度值要比不提纯的小很多，如果水样中的酚含量不高时检测会更准确。

4-氨基安替比林和铁氰化钾随着存放时间的延长，会出现显色慢、颜色浅、不显色。标准要求两种显色剂存放时间均为1周，实际工作中由于样品数量不确定，试剂在1周内使用不完，每次现用现配。保证其他条件不变，2周内每两天进行1次曲线和标准样品测定实验，见表4。

测试结果：曲线相关系数、截距、斜率和t统计均符合要求，标准样品均在真值范围内，故：显色剂在冰箱内存放两周并不影响显色效果，是可以正常使用的。

三、结束语

针对水质分析中挥发酚的测定方法，较为全面的研究了4-氨基安替比林分光光度法，对其测定中常见问题进行研究和实验，发现应该注意以下几个问题：

1.挥发酚水样采集、实验用水均需使用玻璃仪器，不得接触橡胶制品。实验用水可用电导率小于1.0μs/cm的去离子水代替无酚水。

2.蒸馏时若水样中红色褪去或由红变黄，酸化时加指示剂、磷酸应稍过量，蒸馏结果无太大影响。

3.显色剂提纯后的吸光度值要比不提纯的小很多，测定水中酚含量时检测会更准确；显色剂在冰箱内存放两周并不影响显色效果，是可以正常使用的。

参考文献：

[1].HJ 30-2009《水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》，环境保护部发布，2009.12.01实施。

[2].魏复盛主编，《水和废水监测分析方法》（第四版）中挥发酚的测定，中国环境科学出版社.北京，2002.10。

[3].黄建锋《浅谈挥发酚测定过程中应注意的问题》