石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅

◎ 尤春雷

（瑞安市食品检验检测中心，浙江 瑞安 325200）

铅是一种对人体健康有害的重金属，能在体内积蓄，不易排泄，对许多器官都有不同程度的损害，尤其是对造血系统、神经系统、肾脏的损害尤为明显。幼儿大脑对铅污染比成年人更敏感，儿童的血铅超过60 μg/mL时，会出现智力发育障碍和行为异常[1]。食盐是日常饮食常用的调味品，其铅污染是食品监管的一项重要内容。GB 2762-2017《食品国家安全标准 食品中污染物限量》规定食盐中铅限量≤2.0 mg/kg[2]，而工业盐中铅含量普遍偏高，一些不法商人为追求更高利润，以工业盐冒充食用盐销售，造成消费者的健康危害。GB 5009.42-2016《食品国家安全标准 食盐指标的测定》采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅，但食盐的主要成分是氯化钠，测定时会产生强烈的背景干扰，掩盖铅的信号，使检测结果偏低，因此检测时必须加入基体改进剂并对石墨炉升温程序进行优化，最大程度消除背景干扰。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

耶拿ZEEnit700P原子吸收光谱仪，铅标准溶液（GSB04-1742-2004，1 000 μg/mL)，苏州晶瑞 UP级硝酸，国药磷酸二氢铵优级纯，国药抗坏血酸分析纯。

1.2 仪器工作条件

波长283.3 nm，狭缝宽度0.8 nm，灯电流2.0 mA，2磁场塞曼扣背景，样品进样体积20 μL，1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸基体改进剂进样体积5 μL，石墨炉升温程序见表1。

表1 石墨炉升温程序表

1.3 样品前处理

称取0.500 0 g食盐置于10 mL容量瓶中，用1%硝酸定容混匀待测，同时做空白对照。

1.4 标准曲线绘制

临用前用1%硝酸将铅标准溶液配制成浓度为20 μg/L的溶液，仪器在线自动稀释成0.0、5.0、10.0、20.0 μg/L标准系列。

1.5 样品测定

按照标准溶液测定的操作条件测定样品和试剂空白，并由标准曲线计算出样品浓度。

2 结果

2.1 方法检出限

在上述条件下，标准曲线的线性相关系数r为0.999 2，连续11次测定空白溶液，计算出仪器检出限为0.6 μg/L，方法检出限为0.012 mg/kg，远小于食盐中铅限量2.0 mg/kg。

2.2 方法的准确度和精密度

取3份样品，分别加入含量不等的铅标准溶液，配制成铅浓度分别为5.00、10.0、15.0 μg/L的待测溶液，每一份样品测定6次，做加标回收试验和精密度测定，回收率和精密度测定结果见表2。

表2 加标回收和精密度结果表

3 讨论

3.1 基体改进剂的选择

GB5009.12-2017《食品国家安全标准 食品中铅的测定》中基体改进剂是用2%磷酸二氢铵+0.02%硝酸钯，通过加标回收试验，回收率只有60%，并不适用于食盐中铅的测定。笔者还尝试选用其他不同的基体改进剂，如硝酸镁、硝酸钯、酒石酸、磷酸氢二铵，效果并不理想，通过试验，以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂时背景值最低，回收率最高。磷酸二氢铵中的氢、氨离子与样品中氯离子结合，形成氯化氢和氯化铵，能在灰化阶段350 ℃前挥发，达到消除氯离子背景干扰的目的，抗坏血酸作为有机酸不仅能提供氢除氯，在程序升温过程中还能起到还原金属的作用，降低金属元素的挥发性[3]。

3.2 升温程序的优化

干燥阶段采用80、90、110 ℃ 3步缓慢升温，避免了样品在干燥阶段突然升温发生暴溅造成损失。因加入了基体改进剂，灰化温度可提高到700 ℃，原子化温度提高到1 500 ℃，不仅有效除去了基体干扰，还提高了待测元素的原子化效率，使测定的灵敏度与精密度更高。

4 结语

用石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅是国家标准推荐的方法，影响此方法准确度的最大因素就是氯化钠基体的干扰。试验证明，本方法采用的以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂，加上仪器自带的塞曼背景校正功能，能够有效去除氯化钠基体的背景干扰，测定结果准确，检出限低，重复性好，适用于食盐中铅的检测。