海产品无机砷检测及含量控制技术分析

周军

摘要：海产品是人们的重要食物之一，其质量安全一直被广泛关注。随着经济的飞速发展，海洋污染越发严重，也影响了海产品的质量。本文对海产品无机砷的含量检测控制技术进行分析，以期为今后相关海产品污染的研究提供参考。

关键词：海产品;无机砷;检测

一、海产品无机砷检测技术的研究现状

食用海产品是人类摄入无机砷污染物的重要途径之一，当人们食用这些被无机砷污染的海产品时就可能会对身体产生影响。周勇用HPLC-ICP-MS测定了紫菜、铁钉菜、无沙海带、海带中砷、汞微量元素形态，检测限可达ppt级。雷晓康用微波消解法对章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品进行前处理，联合用电感耦合等离子体质谱法测定无机砷的总含量，方法检测限为0.47μg/mL。高扬等利用高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术研究了海带、羊栖菜、紫菜及浒苔等干海產品，发现有3种未知砷化物。赵凯用高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定了黄鱼和带鱼中无机砷的含量，其RSD分别为2.9%和4.6%，此方法无机砷的检出限为0.7μg/L。

二、无机砷检测的新方法

水产饲料中测定无机砷的新方法。该方法包括以下步骤：1.将水产饲料作为检测样品，检测样品在60℃下，干燥24h后，用粉碎机制成300目的粉末，然后使用超纯水作为萃取剂进行萃取，将检测样品粉末置于超声仪中提取3 0min后获得萃取样品，使用高速离心机，将萃取样品在10000rpm的转速下离心5min，然后提取离心后检测样品的上层清液，用0.22μm玻璃纤维膜过滤，滤液转移至密闭瓶内，在4℃下避光保存待测样品。其中，超纯水的使用量与检测样品粉末的质量比为28：1。2.将待测样品配制成浓度为100 μg/L的待测液后，使用高效液相色谱一冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测，其检测条件满足进样量：100μL，流动相：15mmol/L磷酸氢二铵，流动相流速：1.0mL/min，载气：Ar，流量控制在400mL/min，还原剂：质量体积比为2%的KBH4和0.5%的NaOH，流速控制在2.2mL/min，载流液：体积比为7%的HCl，流速控制在4.0mL/min，空心阴极灯灯电流控制在100mA，光电倍增管负高压控制在285V。

水产品中检测无机砷的新方法。该测定方法使用以下仪器：双道氢化物发生原子荧光光度计，玻璃器皿（ 50ml，100ml刻度试管和10ml、20ml容量瓶），恒温水浴锅。所述测定方法包括以下步骤：1.测定仪器准备：所述玻璃器皿经质量浓度为10%的硝酸浸泡15-20小时，所述双道氢化物发生原子荧光光度计和恒温水浴锅分别使用纯净水进行清洗，清洗完后干燥处理。2.测定试剂的配制：配制浓度为50%的盐酸溶500-1000mL，配制2g/L的氢氧化钾溶液10002000mL，配制14g/L的硼氢化钾溶液500-1000mL，称取10-20g碘化钾和5-10g硫脲溶于水中配制成碘化钾硫尿混合液100-200mL，配制1.0mg/L砷标准溶液100-200mL，正辛醇25-50mL。3.测定样品的制作：待测水产品粉碎干燥后经过40-60目筛筛分，称取0.3-0.6g样品放入50-100mL刻度试管中备用。4.样品无机砷的测定：向步骤3中100mL刻度试管中的样品中加入浓度为50%的盐酸溶液20-40mL摇匀，制成样品混合液;将上述摇匀的样品混合液的刻度试管置于恒温水浴锅3.5-4.5小时，恒温水浴锅的温度控制在85-90℃，期间每间隔20-25分钟，将刻度试管拿出摇匀;将上述水浴后的刻度试管取出自然冷却20-30分钟，冷却后用脱脂棉过滤，取4-8m滤液于10-20mL容量瓶中，往容量瓶中依次滴加碘化钾硫脲混合液2mL、正辛醇8-16滴，后加水定容，放置;使用双道氢化物发生原子荧光光度计测定容量瓶中的无机砷含量。

利用公式：X=[（C₁-C₀）×F]/[1000×m]进行测定。式中，X为样品中无机砷的含量（ng/kg）; C₁为试样测定液中无机砷浓度（ng/ml）; C₀为试样空白浓度（ng/ml）;m为样品质量（g）;液体试样F为10ml，计算结果保留两位有效数字。