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气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定

2018-08-20

现代食品 2018年12期
关键词:蔬菜水果离心管正己烷

◎ 朱 瑜

(汉中市质量技术检验检测中心,陕西 汉中 723000)

测定技术的不断发展,蔬菜水果中农药残留量的测定更为简单,有利于人们的身心健康。而当前,针对蔬菜水果中多种农药残留量的测定,多以气相色谱法进行[1]。该方法操作简单,所得结果具有一定的准确性,本文在具体试验中增添吸附剂粉末进行净化,可针对复杂蔬菜进行测定,十分适用。

1 仪器和试剂

(1)仪器。GC型气相色谱仪,配μECD检测器、自动进样器;涡流混匀器。

(2)试剂。甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、环氟菌胺农药标准品;正己烷、乙腈均为色谱纯;无水硫酸镁(分析纯);无水乙酸钠(分析纯);冰醋酸(优级纯);C18粉;石墨碳黑粉;氨基粉(NH2);PSA粉;0.1%冰醋酸/乙腈溶液(移取1 mL冰醋酸加入1000 mL乙腈混匀)。

2 实验方法

2.1 工作液的配制

称取上述5种农药标准品各10.0 mg,溶解后置于棕色容量瓶(100 mL)一定刻度,摇匀,得到浓度为100 mg/L的溶液标准品[2]。上述溶液分别置于容量瓶内(100 mL),采用正己烷稀释至刻度,备用。

2.2 样品制备及净化处理

称取一定量样品,置于100 mL塑料离心管中,依次添加0.1%醋酸10 mL、乙腈溶液10 mL、正己烷5 mL和无水硫酸镁5 g、无水乙酸钠2 g,采用玻璃板搅匀,转置均质机上,以5000 r/min的速度均质2 min后取下,高速离心8 min,将所有上清液移至塑料离心管(15 mL),吹干氮气,量取1 mL醋酸/乙腈并置于离心管,吹干氮气之后采用正己烷稀释至刻度,选择GC待测。

2.3 色谱条件

DB-1701毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25 μm),柱温60 ℃,柱流速1.4 mL/min,恒流;进样口温度250 ℃;检测器μECD,温度300 ℃,进样量1 μL。

3 结果与讨论

3.1 吸附剂粉末的优化选择

将PSA、石墨炭黑、C18和氨基粉等吸附剂粉末分别加入相同混标溶液中,每组平行样6个,石墨弹黑粉等具有较好的色素杂质去除效果,但对茚虫威吸附较强,PSA净化效果同等于氨基粉,氨基粉对多种农药均有较强吸附性,PSA、C18对上述5种农药回收率影响偏小,故本实验吸附剂选择PSA、石墨炭黑、C18。

3.25种农药的保留时间、线性范围、相关系数及检出限

取系列浓度混合标准工作液,依次进样,根据色谱法面积和浓度完成标准曲线绘制,5种农药在0.05~10 mg/L内具有良好线性关系。5种农药的保留时间、线性范围、相关系数及检出限见表1。

表1 不同农药保留时间、线性范围、相关系数和检出限表

3.3 方法回收率、精密度

将不同浓度的混标溶液分别加入不含农药残留的蔬菜样品,根据上述方法提取、净化、检测,依据峰面积对0.002~0.05 mg/kg添加水平的农药回收率计算,得到各农药平均回收率、RSD,见表2。

表2 不同农药回收率实验结果表

4 结论

本文采用气相色谱法对蔬菜水果中5种农药残留量的同时测定,根据蔬菜样品情况、目标物性质合理搭配使用多种吸附剂[3]。该方法可尽量减少杂质干扰,色谱峰分离度较好,精密度、准确性较佳,在蔬菜水果农药残留量同时测定中十分适用。

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