基于氮吸附和压汞数据确定致密储层孔径分布——以松辽盆地大安油田扶余油层为例

张云峰，臧起彪，孙 博，姜美玲，王朦朦，闫 明

1)东北石油大学地球科学学院，黑龙江大庆 163318；2) 东北石油大学黑龙江省油气藏形成机理与资源评价重点实验室，黑龙江大庆 163318；3)大庆油田有限责任公司第三采油厂，黑龙江大庆 163113

致密油是全球非常规油气勘探开发的热点，在中国，致密油分布相当广泛．其中，仅松辽盆地的资源量就超过100亿吨[1-2]．在致密油研究中，对致密致密储层孔喉分布特征的研究是最重要的热点之一．现阶段，对致密储层孔喉的研究已达到纳米级别，对致密储层孔喉分布的研究方法主要有压汞法、核磁共振、氮吸附以及纳-微米电子计算机断层扫描(computed tomography, CT)等[3-8]．其中，利用压汞法测量孔喉分布时，由于压力以及样品性质的限制，液态汞无法进入细小的微孔中，因此，只能测量出样品中大孔和中孔的孔径分布．而氮吸附方法可测量不同压力下液氮在样品内部孔喉的吸附量，液氮在越细小的孔隙中吸附能力越强，因此，其测量孔隙半径范围一般为中孔或微孔．国际纯粹与应用化学联合会 (International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC) 常根据孔径尺寸分作3类：孔径≤2 nm为微孔，孔径在2～50 nm的为中孔，孔径≥50 nm为大孔．岩样微观孔隙分布不可能是单一的大孔中孔分布或中孔小孔分布，因此，单一的手段不能满足全范围孔径分布测量，也不利于储层微观孔隙结构特征的全面研究分析．因此，在致密储层研究过程中，从整体上对孔喉分布特征进行研究至关重要．本文以大安油田泉四段扶余油层的致密砂岩样品为研究对象，在氮吸附法和压汞法测量的孔径分布数据基础上，利用数学方法对数据进行处理，从而实现对致密储层微观孔喉分布特征的全面研究，以期对致密储层的精准评价打下基础．

1 样品及实验方法

1.1 样品背景及特征

1.1.1 样品背景

松辽盆地具备致密油形成的良好地质条件，青山口组是其致密油的主要烃源岩，发育源内型和源下型两种类型，源内型致密油以松北齐家地区青山口组高台子油层为代表，源下型致密油以齐家古龙凹陷-长岭断陷泉四段扶余油层为代表，扶余油层的河道砂体与青一段烃源岩紧邻，为致密油的形成提供很好的地质基础(图1)．

图1 研究区构造位置Fig.1 Tectonic location of the study area

大安油田扶余油层是典型的致密砂岩储层，构造位置位于松辽盆地南部中央坳陷区红岗-大安阶地上的最深洼槽轴线上，东邻松南生油最好的大安凹陷，西部为斜坡区[9-10]．如图2，研究层段为下白垩统泉四段扶余油层，其受西北物源控制发育河控三角洲沉积体系，主要包括分流河道、主体河道、废弃河道、天然堤和席状砂 5 种沉积微相．其中，分流河道微相含油性最好，且主要以含油、油浸和油斑为主．研究区储层物性总体表现较差，多为岩屑长石砂岩和长石岩屑砂岩，岩屑和长石含量较高，石英含量相对较低，明显具有低成分成熟度的特点．通过对研究区取心井样品的孔隙度和渗透率数据分析发现，其致密砂岩储层总体物性符合孔隙度小于10%和空气渗透率小于1×10-3μm2的特征． 研究层段砂岩杂基含量较多， 主要为黏土矿物，而黏土矿物又以伊利石主，其次为伊蒙混层和绿泥石，胶结物含量较少，以碳酸盐和硅质为主．其岩

图2 取样井沉积储层综合图Fig.2 Comprehensive diagram of sedimentary reservoir of sampling well

性以细粉砂岩为主，砂岩粒径较小，多数砂岩粒径在0.03～0.15 mm．不同微相砂体的粒度分布不同，分流河道、河口坝粒度最粗，以细砂所占比例最高，分选性相对较好；其次是坝内缘和席状砂，以极细砂和细粉砂为主，分选性变差；分流间薄层砂粒度以细粉砂所占比例最高，分选性最差[10-12]．岩石颗粒间接触方式以点-线接触为主，少量点接触，磨圆度不好．

1.1.2 样品特征

实验样品为研究区内红75-9-1井的致密砂岩，其岩性为细砂岩，物性差，填隙物以黏土矿物为主，胶结物含量较低，黏土矿物总质量分数为9%～12%，其中，S87样品黏土矿物以伊利石为主，其次是伊蒙混层，含有少许菱铁矿和铁白云石， S105样品中黏土矿物主要是伊利石，含有少量的方解石和铁白云石矿物(表1和图3)．由图3(a)和(d)可见，两样品具有点-线接触、接触式胶结和颗粒支撑的特征，磨圆度不好，为次棱角状，分选性较好；其孔隙发育不好，主要发育有残留粒间孔、溶蚀孔和晶间微孔3类孔隙，局部发育少量裂缝．由图3(a)和(d)可见，残留粒间孔形状不规则，孔径较小；由图3(a)、(e)和(f)可见，溶蚀孔由长石、岩屑粒内溶孔和碳酸盐胶结物溶孔等组成；由图3(f)可见，黏土矿物中发育有大量的晶间微孔，最常见的为伊利石晶体聚集形成的不规则纳米级的晶间孔．

表1 致密砂岩样品的岩性、物性及部分矿物质量分数

图3 样品特征Fig.3 Sample characteristic

1.2 实验方法

1.2.1 氮吸附法

氮吸附法是通过测得的吸附等温曲线来求取孔径分布的[13-14]．由氮吸附原理可知，当吸附在岩石表面上的气体分布的可摆脱吸附剂表面自由场的吸附而发生脱附时，吸附的气体分子与脱附的气体分子在速度上达到相同，这时会出现吸附平衡．当温度一定时，气体分子的吸附量就是相对压力p/p0的函数，在不同的相对压力下，根据波义耳-马略特定律计算出气体分子的吸附量，即可得吸附等温线．

依据《岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法》SY/T 6154—1995标准规定的流程对岩心进行氮吸附实验，确定氮吸附法能检测的孔径范围的氮吸附参数．氮吸附方法测得的孔隙总体积为V1， 共测得的孔径数为n1=19， 孔径大小为Ri， 孔径所占频数为αi， 孔径所占体积为Xi，i=1,2,…,19, 具体实验数据见表2和图4．

表2 氮吸附法孔径分布数据

图4 氮吸附法孔径分布图Fig.4 Aperture distribution of nitrogen adsorption method

1.2.1 压汞法

压汞法是通过测量样品所受压力的大小与对应汞压入岩样孔隙中的体积的涨落，来测得岩石孔隙的大小与分布曲线，并利用绘制出的岩石的进入-退出毛管压力曲线，最终确定样品其他孔隙结构特征参数[15-17]．

依据《岩石毛管压力曲线测定》SY/T 5346—2005标准流程对上述已做氮吸附实验的岩心样品进行压汞实验，确定压汞法能检测的孔径范围的压汞参数．压汞方法测得的孔隙总体积V2， 共测得孔径数为n2=11， 孔径的大小rj， 孔径所占的频数βj， 孔径所占体积Yj，j=1,2,…,11． 具体实验结果如表3和图5．

表3 压汞法孔径分布数据

图5 压汞法孔径分布图Fig.5 Aperture distribution of mercury injection method

2 数据分析及其结果

2.1 数据分析

根据氮吸附法和压汞法分别所测的孔径分布参数，统计两组数据中孔径大小相等的重叠孔径的个数，在各个重叠区间，两种测量方法所测得的孔隙体积相等，利用两种方法测得的重叠部分的孔径分布频数，确定大孔径与小孔径先验概率的比值，根据先验概率的比值，合并压汞法和氮吸附法测得两组的孔径分布参数，单位化合并后的数据，最终将两种方法观测到的孔径分布数据有效整合，进而提升微观孔隙结构表征的整体性．

为便于分析，分别将样品S87和S105的数据整理如图6和图7．由图6和图7可知，利用氮吸附法和压汞法对样品S87和样品S105进行测量的数据中皆有6组是重合的，且在各重叠区间，两种方法测得的孔径分布趋势相同．

图6 S87号样品压汞和氮吸附法孔径分布图Fig.6 Aperture distribution of mercury injection and nitrogen adsorption method of S87 sample

图7 S105号样品压汞和氮吸附法孔径分布图Fig.7 Aperture distribution of mercury injection and nitrogen adsorption method of S105 sample

1)当孔径为0.015～6.3 nm时

(1)

2)当孔径为6.3～63 nm时

j=1,2,…,6) (2)

3)当孔径为63～630 nm时

(3)

由式(1)至式(3)可见，要完成整合过程需对λ的值进行确定．因为λ是压汞法测得的中大孔径与氮吸附法测得的中小孔径的总体先验概率比，其中，氮吸附方法测得的孔隙总体积为V1， 压汞方法测得的孔隙总体积为V2， 则有，

λ=V2/V1

(4)

在各重叠区间，无论使用哪种方法测量，其孔隙体积都是一定的，因此，当位于某一重叠区间时，氮吸附法测定的该重叠区间的体积和压汞法测定的该重叠区间的体积是相等的，则有

Xi=Yj，即V1αi=V2βj

(5)

由式(4)和式(5)可得

(6)

将S87号样品重叠部分的αi(i=14,15, …,19)和βj(j=1,2, …,6)代入式(6)后，可得λ87=λ87(1)=7.673，λ87(2)=7.483，λ87(3)=4.181，λ87(4)=2.328，λ87(5)=2.438，λ87(6)=0.882， 取其平均值，有

(7)

2.2 数据分析

1)当孔径为0.015～6.3 nm时

(8)

2)当孔径为6.3～63 nm时，

(i=14,…,19;j=1,…,6) (9)

3)当孔径为63～630 nm时，

(10)

由最终得到孔径分布频数αk87和αk105以及图8可知，S87号样品的孔喉主要分布在25～400 nm，S105号样品的孔喉主要分布在10～400 nm；S87样品中孔喉直径大于100 nm的体积占孔喉总体积的67%，S105样品中孔喉直径大于100 nm的体积占孔喉总体积的55.8%，表明在致密砂岩中，孔隙度相同时，渗透率越大，大孔喉的体积越高．

表4 整合后孔径分布数据

表5 单位化后孔径分布数据

图8 压汞-氮吸附联测全范围孔径分布Fig.8 Large-scale aperture distribution of mercury injection-nitrogen adsorption

3 结 论

1)本研究利用先验概率比值合并的数学方法，有效地将氮吸附法和压汞法测量到的孔径范围进行了整合，摆脱了实验测量方法所带来的限制，整合后的全范围孔喉分布从整体上直观的反映了样品的孔喉分布特征，实现了对样品孔喉分布特征的整体分析，提高了致密砂岩储层微观孔隙结构表征的准确性．

2)氮吸附法仅能测得小于63 nm的孔喉，压汞法仅能测得大于6.3 nm的孔喉．根据整合分析结果，由样品的整体孔喉分布特征可知，S87 号样品的孔喉主要分布在25～400 nm，S105号样品的孔喉主要分布在10～400 nm．通过对比分析整合后的两样品的孔喉分布特征可知，在致密砂岩中，储层孔隙度相同时，渗透率越大，其大孔喉的含量越高．