100%二甲基聚硅氧烷固定相检测维生素E粉方法的探索

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(新昌和宝生物科技有限公司，浙江 新昌 312500)

维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。由于不溶于水，常以油剂状态存在。而维生素E粉由于E的含量低，作为畜禽饲料添加剂，常以粉剂状态存在。

维生素E含量的测定[1]与维生素E粉含量的测定[2]，国家标准均用气相法测定，但检测条件与所用的试剂浓度都有差异，前者采用100%二甲基聚硅氧烷作为固定相，后者采用甲基硅橡胶作为固定相，在实际工作中常导致检测中操作的重复与试剂与仪器的浪费。本文尝试国标检测维生素E含量的100%二甲基聚硅氧烷作为固定相方法来检测维生素E粉的含量，以便在实际工作中两者方法的统一。

1 材料与方法

1.1仪器与试药

1.1.1仪器 Agilent 7890气相色谱仪；METTLER XS-105型分析天平。

1.1.2试药 维生素E对照品(含量99.7%，中国兽医药品监察所提供，批号为H170302)；维生素E粉(新昌和宝生物科技有限公司生产，批号为20171203-1)，维生素E(新和成股份有限公司生产，批号为171003)。

1.2方法

1.2.1色谱条件及系统适用性试验 以100%二甲基聚硅氧烷为固定相，柱温280℃，进样器温度300℃，检测器温度290℃，理论塔板数按维生素E计算不低于5000，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。

1.2.2内标溶液配制 精密称取正三十二烷2.0 g至1000 mL容量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，浓度为2 mg/mL，摇匀后备用(其中维生素E粉的国标为1 mg/mL，其中维生素E的国标为5 mg/mL)。

1.2.3供试液配制 精密称取维生素E粉约0.08 g(约相当于维生素E 40 mg)，置棕色具塞锥形瓶中，加入盐酸溶液10 mL，在70℃超声溶解20 min，加入无水乙醇10 mL，并精密加入内标溶液10 mL，密塞，充分混合30 min后，分层，取上清液。

精密称取维生素E约0.04 g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 mL，密塞，振摇使溶解。

1.2.4对照品溶液配制 精密称取维生素E对照品约0.04 g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 mL，密塞，振摇使溶解。

1.2.5样品分析 精密量取供试液和对照溶液各1 μL注入气相色谱仪，分别连续进样5次，按峰面积计算校正因子,并用其平均值计算试样中维生素E的含量。

维生素E的含量以质量分数表示：

f：维生素E的质量校正因子；

A1：标准溶液中内标物的峰面积；

A2：标准溶液中维生素E对照品的峰面积；

A3：样品溶液中维生素E的峰面积；

A4：样品溶液中内标物的峰面积；

M1：标准溶液中内标物的质量，g；

M2：标准溶液中维生素E对照品的质量,g;

M3：样品溶液中维生素E的质量,g;

M4：样品溶液中内标物的质量,g。

两种方法的检测条件见表1。

表1 两种方法检测条件比较

1.2.6回收率试验 取171003批维生素E样品约40 mg，置50 mL的量瓶中，加白炭黑40 mg,加入盐酸溶液10 mL，在70℃超声溶解20 min，加入无水乙醇10 mL，并精密加入内标溶液10 mL，密塞，充分混合30 min后，分层，取上清液，根据本法计算测定含量，并折算成重量。

2 结果

2.1100%二甲基聚硅氧烷与甲基硅橡胶检测法结果比较 采用100%二甲基聚硅氧烷作为固定相检测方法，其结果与国家标准比较，见表2。

表2 本法检测结果与国标的比较

由表2可知：检测维生素E的含量，三个批次与样品标定含量基本一致；检测维生素E粉，与原甲基硅橡胶作为固定相的方法比较，结果也完全相同，且可以少用试剂，又能与维生素E检测时共用对照与内标溶液，共用色谱柱，不用经常更换与购买试剂，节约人工与设备。

2.2回收率 采用100%二甲基聚硅氧烷作为固定相，回收率试验结果见表3。平均回收率100.3%，RSD为0.25%。

表3 回收率结果

由表3可知，采用该方法具有良好的回收率。

3 结论

用100%二甲基聚硅氧烷作为固定相测定维生素E粉含量，与国家标准方法比较，结果完全一致。说明该方法可行，具有简便、快速，结果更准确稳定，减少仪器损耗、节省时间、节约试剂与标准品等检测成本的优点。该研究结果可供生产同类产品的企业与国家标准的改版作为参考。

[1] 中华人民共和国国家标准GB/T 9454-2008 饲料添加剂 维生素E[S].

[2] 中华人民共和国国家标准GB/T 7293-2006 饲料添加剂 维生素E粉[S].