火焰光度检测器故障分析

2018-06-11安森萌宋延波刘榜城

资源节约与环保 2018年5期

安森萌宋延波刘榜城

（上海利元环保检测技术有限公司上海 201114）

引言

1966年Brody发明了火焰光度检测器（FPD）[1]。火焰光度检测器是一种高灵敏度和高选择性的检测器，对氮磷化合物灵敏度高，专一性好，专用于痕量氮、磷化合物的检测。有机磷农药是有毒农药中普遍使用的，采用科学有效的实验手段检测土壤中的有机磷农药残留对土壤污染检测有着重要意义[2]。实验中为分析土壤中的有机磷，使用的气相色谱仪为岛津GC-2010Plus，配备的检测器为火焰光度检测器FPD-2010Plus。

1 FPD的结构和性能特征

岛津GC-2010Plus FPD原理为：色谱柱流出物和空气混合后进入燃烧喷嘴，过量的氢从池四周的环形孔流出，形成一根较大的扩散富氢焰。烃类和硫、磷化合物在火焰中分解，并产生复杂的化学反应，发出特征光。P采用526nm滤光片，P的特征光透过后进入光电倍增管将光信号转化为电信号，并对信号进行放大，输出信号到记录仪。

2 故障综述

2.1 故障现象

某次进样分析，同一浓度的色谱峰峰高明显降低，连续进样数次均如图1所示。

图1 故障时分析谱图

2.2 故障排查

从样品至样品进入检测器的过程排查，最后进行检测器的排查。

2.2.1 样品的有效性

使用的标准使用溶液非现配，可能储存不当造成物质浓度降低，因此重新配制标准使用溶液，使用新配制的标准使用溶液进样分析，得到的谱图与图1无显著差异。

2.2.2 进样针

进样针长时间未清洗，可能由于堵塞或损坏造成未完全进样，造成同一浓度的样品响应值降低，因此采用手动进样方式与自动进样进行比较。取备用的10 μL进样针，手动抽取1 μL新配制标准使用溶液，进样后分析，谱图与图1无显著差异。

2.2.3 进样口

使用的气相色谱仪共有3个检测器，共用一个进样口，分析物质可能对进样口造成污染，导致有机磷的分析受到干扰。因此，更换玻璃衬管、O型圈、检查进样口与色谱柱的连接是否漏气后，使用新配制标准使用液进样分析，谱图与图1无显著差异。

2.2.4 色谱柱

分析有机磷的色谱柱非专用柱，为排除色谱柱产生的影响，更换一根新的等效色谱柱，检查与进样口和检测器连接处的密封性后，重新进样，谱图与图1无显著差异。

2.2.5 FPD检测器

按照仪器说明，将FPD检测器的石英窗取出，发现石英窗洁净透明无任何附着物；将光电倍增管遮光后，取出滤光片，观察滤光片无任何异常；正常分析程序中，使微光透入光电倍增管，实时分析窗口中检测器信号值陡增，表明光电倍增管未损坏。

2.2.6 O2/H2

氢气钢瓶在运输和使用上，安全性差，且氢气发生器实用性和安全性较好[3]，实验室供给该仪器的氢气是由氢气发生器产生，若产生的氢气纯度未达到要求，虽空气与氢气比例设置正确，实际却达不到仪器分析的要求。因此使用高纯氢气代替氢气发生器，其他条件不变，使用新配制标准使用液进样分析，谱图与图1无显著差异。

使用的空气为高纯空气，纯度符合检测器要求。

空气和氢气纯度均符合要求后，问题仍然存在。排查影响两者比例的零部件，发现空气阻尼管中的毛细玻璃管断开。更换新的空气阻尼管后，使用新配制标准使用液进样分析，谱图中各物质峰的响应值明显增大。

2.3 原因分析

火焰的富氢性质是影响FPD灵敏度最关键的因素，也是平常所说的O2/H2比。它决定火焰的性质和温度，从而影响其灵敏度。最佳O2/H2随FPD的结构不同而不同，使用的该仪器有推荐比例，但空气阻尼管损坏后，空气的流量无法精确控制，导致O2/H2不能达到检测器要求，FPD检测器灵敏度降低，无法进行正常分析。