定向凝固工艺对DZ466高温合金显微组织的影响
2018-06-09暴云飞杨振宇陈晶阳
姜 华, 暴云飞, 李 青, 杨振宇, 陈晶阳
燃气轮机作为航空、发电,化工、冶金等领域的重要动力装置,在国民经济与国防建设中具有重要的作用。燃气轮机效率的提高是通过提高燃气轮机的工作温度来实现,而提高其工作温度的瓶颈是涡轮部件的耐高温、高压及耐腐蚀能力。因此,涡轮部件的承温能力、耐腐蚀能力以及组织稳定性等综合高温力学性能决定了燃气轮机的寿命和性能[1-2]。定向凝固技术是通过控制合金的凝固方式来实现晶粒的单向生长,能制备出无横向晶界、纵向力学性能优异的零部件,目前该技术已经广泛地应用在国内外燃气轮机零部件的制备工艺中。影响定向凝固过程的主要参数包括浇注温度、壳型温度、抽拉速率等,这些参数会影响凝固过程中界面前沿的温度梯度,进而影响合金的组织;但是针对不同的合金体系,以上因素对合金的组织影响规律存在差异[3-6]。
DZ466合金是北京航空材料研究院自主研发的新型耐蚀定向合金,具有耐高温、高压及耐腐蚀能力优异等综合性能,可满足在海洋、劣质燃油等腐蚀环境下1000 ℃长期工作的燃气轮机涡轮叶片的材料应用需求。目前,国内关于凝固工艺参数对该合金组织的影响规律研究还不充分,为进一步挖掘该合金的性能潜力,有必要对其进行系统的研究。本工作研究DZ466合金在不同定向凝固工艺下( 抽拉速率、模壳保温温度) 的显微组织,分析其组织的演变规律,确立DZ466合金的定向凝固工艺参数-显微组织特征的对应关系。
1 实验材料与方法
实验材料为真空感应熔炼技术制备的DZ466母合金锭,其化学成分见表1。使用自主设计的HRS定向凝固炉,制备尺寸为18 mm × 200 mm的试棒。浇注时,参考DZ125等铸件的合金凝固工艺,制定凝固工艺参数,保温区上、下区温度分别设定为 1500 ℃/1510 ℃ 和 1520 ℃/1530 ℃,抽拉速率分别设定为 4 mm/min,6 mm/min,8 mm/min。
试棒采用线切割方式分别切取距离试棒底端和顶端50 mm的S1, S2截面,切割位置如图1所示。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)分析试棒的铸态显微组织,采用电子探针(EPMA)分析相成分,应用Image-Pro Plus软件统计γ′相的尺寸和体积分数(相同样品取5张照片),采用单位面积法,测定一次枝晶间距λ,采用比面积法测定 γ + γ′共晶含量。
2 结果与分析
2.1 抽拉速率对组织的影响
2.1.1 抽拉速率对枝晶形貌的影响
图2(a)~(c)为 DZ466 合金在壳型上、下区温度为1500 ℃/1510 ℃时,不同抽拉速率S1截面的枝晶形貌。由图2可以看出,枝晶呈典型的“十”字枝晶花样,随着抽拉速率的增大,其一次枝晶间距分别为 264 μm, 207 μm, 148 μm,枝晶逐渐细化。
表1 DZ466合金的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of DZ466 alloy (mass fraction/%)
对于定向凝固形成的树枝晶而言,一次枝晶间距和凝固时的抽拉速率关系密切,其对应关系符合式(1):
式中:A为常数;G为温度梯度;ν为抽拉速率。
根据设备状态,此时的抽拉速率即为凝固速率。相同设备、相同型壳材料及模组,试棒相同截面的温度梯度基本一致。式(1)表明,枝晶间距与抽拉速率成反比关系,即抽拉速率增大,枝晶间距变小。
2.1.2 抽拉速率对γ′相的影响
图3(a)~(c)所示为上、下区壳温 1500/1510 ℃、不同抽拉速率下S1截面枝晶干和枝晶间γ′相形貌。由图3可以看出,枝晶干γ′相尺寸细小、分布均匀,形状趋于立方化,枝晶间γ′相呈粗大不规则状。随着抽拉速率的增加,枝晶干和枝晶间γ′相的尺寸均显著减小。
高温合金中γ′相的尺寸取决于形核数目、生长速率和生长时间。相同壳型温度下,抽拉速率低时,冷却速率较小,γ′相形核过冷度△T较小,形核较少,其长大时间长;抽拉速率高时,冷却速率大,γ′相形核过冷度△T较大,形核较多,其长大时间较短。结合本实验的结果,随着抽拉速率的增大,γ′相尺寸逐渐减小。这主要是因为增大抽拉速率,可以加速型壳中合金液从液态转变为固态,增加了γ相基体内的过饱和度,从而增大了γ′相析出时的驱动力,促进了γ′相的析出和形核。另一方面较快的抽拉速率,缩短了γ′相长大的时间,抑制其长大,因而尺寸逐渐减小。随着合金凝固的进行,由于Al, Ta等γ′相形成元素在枝晶间的富集,促进了枝晶间γ′相的长大,使得枝晶间处γ′相尺寸大于枝晶干[4-8]。
2.1.3 抽拉速率对共晶的影响
图4(a)~(c)为 DZ466 合金上、下区壳型温度1500 ℃/1510 ℃时不同抽拉速率下S1截面的γγ′共晶组织,呈葵花状,分布在枝晶间和晶界。合金的铸态组织存在少量的共晶组织,这是定向凝固过程形成的元素偏析造成的。Al, Ta等γ′相形成元素向枝晶间偏析,当枝晶间液态金属达到共晶的成分时便以共晶的形式析出。可以看出,随着抽拉速率的增大,共晶体积分数分别为17%, 18.2%和18.7%,含量略有增加。这主要是由于增大抽拉速率,糊状区宽度增加,加剧了枝晶间的元素偏析,故而共晶体积分数略微增加[9-10]。
2.1.4 抽拉速率对碳化物的影响
图5(a)~(c)为 DZ466 合金上、下区壳型温度1500 ℃/1510 ℃时不同抽拉速率下S1截面的碳化物组织,多分布在枝晶间和晶界处。电子探针分析结果表明,碳化物富含Ta, Hf和Ti元素,为MC型碳化物,在凝固过程中偏聚于枝晶间。可以看出,随着抽拉速率的增加,碳化物尺寸减小,分布均匀。这主要是因为,抽拉速率增大,一次直径间距减小,抑制了MC型碳化物形成元素在熔体的扩散行为,因而生长受到抑制,尺寸减小,但是形核增加,分布更加弥散、均匀[3,6-10]。
2.2 温度梯度对组织的影响
图6(a), (b)分别为壳温 1500 ℃/1510 ℃ 和1520 ℃/1530 ℃下、抽拉速率为6 mm/min的S1截面枝晶干金相组织,其一次枝晶间距分别为207 μm,129 μm。可以看出,随着型壳温度增加,一次枝晶间距减小。图 6(d), (e)为相应的枝晶干 γ′相形貌,可以看出相同抽拉速率下,γ′相尺寸随着型壳温度增加而减小。
图6(c)为壳温 1520 ℃/1530 ℃、抽拉速率 6 mm/min的S2截面的金相组织,一次枝晶间距为369 μm。与图6(b)对比可以看出,相同抽拉速率及壳温下,S2截面一次枝晶间距较S1截面一次枝晶间距明显增加。图 6(f)为壳温 1520 ℃/1530 ℃、抽拉速率6 mm/min 的 S2 截面的 γ′相,与图 6(e)对比可以看出,相同工艺参数下,随着凝固距离的增加,S2截面的γ′相尺寸明显增大。
除了抽拉速率外,温度梯度也显著影响着合金的组织。根据式(1)可知,当抽拉速率不变时,温度梯度与合金的一次枝晶间距成反比例关系[7-8,10-13]。结合本实验结果,提高型壳温度,增加了固液界面前沿的温度梯度,使得一次枝晶间距减小。枝晶间距减小,促进了γ′相的析出和形核,但是抑制了其长大,因而γ′相尺寸相对减小。当壳型温度和抽拉速率不变时,由于采用的HRS法主要是通过炉内保温加热区和试棒底部水冷托盘及辐射散热实现正的温度梯度,如图7所示。随着凝固距离的增加,散热效率逐渐下降,导致固液界面前沿的温度梯度不断降低,使得一次枝晶间距逐渐增大[4-12]。一次枝晶间距增大,抑制了其析出和形核,促进其长大,因而γ′相逐渐增大。
3 结论
(1)相同壳温下,随着抽拉速率的增加,DZ466合金的一次枝晶间距减小,γ′相尺寸减小,共晶含量略微增加,碳化物尺寸减小、分布更加均匀。
(2)抽拉速率一致,升高壳温,一次枝晶间距减小,γ′相尺寸减小。
(3)随着抽拉的进行,散热效率下降,一次枝晶间距增大,γ′相尺寸增大。
(4)DZ466 合金在 1520 ℃/1530 ℃ 的壳温下,以8 mm/min的速率抽拉,可以获得细小的枝晶组织和γ′相组织,有利于提高合金的性能。
[1] 闻雪友, 肖东明. 现代舰船燃气轮机发展趋势分析[J].舰船科学技术, 2010, 32(8): 3-19.
(WEN X Y, XIAO D M. Analysis of modern marine gas turbine development tendency[J]. Ship Science and Technology, 2010, 32(8): 3-19.)
[2] 史麟观. 对世界先进船用燃气轮机的认识与展望[J].国外舰船工程, 2002(1): 18-24.
(SHI L G. The understanding and outlook of the world advanced marine gas turbine[J]. International Ship Engineering, 2002(1): 18-24.)
[3] 郭建亭. 高温合金材料学(上册)[M]. 北京: 科学出版社, 2008: 3-16.
(GUO J T. Materials science and engineering for superalloys (I)[M]. Beijing: Science Press, 2008: 3-16.)
[4] 葛丙明, 刘林, 张胜霞, 等. 抽拉速率对定向凝固叶片状DZ125高温合金微观组织的影响[J]. 金属学报, 2011,47(11): 1470-1476.
(GE B M, LIU L, ZHANG S X, et al. Influence of withdrawal rate on microstructures of blade solidified DZ125 superalloy[J]. Acta Metallurgical Sinica, 2011, 47(11):1470-1476.)
[5] 熊继春, 李嘉荣, 韩梅, 等. 浇注温度对DD6单晶高温合金凝固组织的影响[J]. 材料工程, 2009(2): 43-46.
(XIONG J C, LI J R, HAN M, et al. Effects of pouring temperature on the solidification microstructure of single crystal superalloy DD6[J]. Journal of Materials Engineering, 2009(2): 43-46.)
[6] 葛丙明, 刘林, 张军, 等. 凝固参数对DZ125合金叶片类试棒微观组织和性能的影响[J]. 稀有金属材料与工程,2012, 41(5): 840-846.
(GE B M, LIU L, ZHANG J, et al. Influence of solidification parameters on the microstructure and properties of DZ125 superalloy castings[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2012, 41(5): 840-846.)
[7] 刘忠元, 李建国, 傅恒志. 凝固速率对定向凝固合金DZ22技晶臂间距和枝晶偏析的影响[J].金 属学报 ,1995,31(7): 329-332.
(LIU Z Y, LI J G, FU H Z. Dendritic arm of spacing and microsegregation of directionally solidified superalloy DZ22 at various solidification rates[J]. Acta Metallurgical Sinica, 1995, 31(7): 329-332.)
[8]SHENG L Y, GUO J T, TIAN Y X, et al. Microstructure and mechanical properties of rapidly solidified NiAl-Cr(Mo) eutectic alloy doped with trace Dy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2009, 475(1/2): 730-734.
[9] 刘维维, 唐定中. 抽拉速率对DD6单晶高温合金凝固组织的影响[J]. 材料工程, 2006(1): 16-18.
(LIU W W, TANG D Z. Effect of withdrawing rate on solidification microstructure of single crystal superalloy DD6[J]. Journal of Materials Engineering, 2006(1): 16-18.)
[10]张剑, 骆宇时, 赵云松, 等. 一种低密度镍基单晶高温合金的组织与性能研究[J]. 航空材料学报, 2011, 31(增刊 1): 90-93.
(ZHANG J, LUO Y S, ZHAO Y S, et al. The research of microstructure and property of a low density nikel base single crystal[J]. Journal of Aeronautical Materials,2011, 31(Suppl 1): 90-93.)
[11]WHITESELL H S, OVERFELT R A. Influence of solidification variables on the microstructure, macrosegregation,and porosity of directionally solidified Mar-M247[J].Materials Science and Engineering: A, 2001, 318(1/2):264-276.
[12]ZHANG J, LU J G, JIN T, et al. Effect of solidification parameters on the microstructure and creep property of a single crystal Ni-base superalloy[J]. Journal of Materials Science and Technology, 2010, 26(10): 889-894.
[13]肖旋, 高慈, 秦学智, 等. 抽拉速率对定向凝固DZ483合金的微观组织及力学性能的影响[J]. 中国有色金属学报, 2013, 23(10): 2808-2816.
(XIAO X, GAO C, QIN X Z, et al. Effects of withdrawal rate on microstructures and mechanical properties of directionally solidified DZ483 superalloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2013, 23(10): 2808-2816.)