热变形工艺对FGH96高温合金PPB析出相及组织的影响

刘昌奎, 魏振伟, 张佳庆, 郑 真

原始粉末颗粒边界（prior particle boundary，PPB）是粉末高温合金的三大主要缺陷之一[1]。直接热等静压成形的粉末高温合金中所出现的PPB对合金的组织和性能都有着不利的影响，可能成为潜在的裂纹源，缩短合金的使用寿命，影响合金的使用可靠性，使合金的应用受到限制，甚至会直接导致涡轮盘断裂失效，造成严重后果[2-3]。国内外研究人员对于PPB的形成原因及其对基本力学性能影响进行了较多研究。研究表明，PPB产生与成形前粉末表面的状态有直接关系，由合金材料和制粉及热成形工艺等多种综合因素造成[4-5]。HIP过程中在烧结颈处由表面张力产生的空位浓度提供了原子扩散的动力学条件，颗粒内部的Ti，Nb，C等元素扩散到表面，而颗粒表面预先存在的氧化物界面为形核提供了结构条件，从而在颗粒边界析出富Ti，Nb的碳化物或碳氧化物薄膜，即为PPB[6-8]。PPB的存在对于FGH96粉末高温合金的拉伸、冲击、低周疲劳过程中裂纹的起源和扩展均会产生显著影响。热等静压成形（hot isostatic pressure, HIP）态FGH96合金常温拉伸后，可见断裂源区主要沿PPB断裂[9]，HIP态FGH96粉末高温合金的冲击断口沿着PPB的位置断裂[10]；在粉末高温合金低周疲劳断口源区可观察到一颗或多颗粉粒的颗粒间断裂成为裂纹源[11]。

FGH96合金是我国第二代粉末高温合金，其使用温度在750 ℃以上，具有相对较好的持久、抗蠕变和抗裂纹扩展性能，是制造高性能航空发动机热端部件的重要材料[12]。以前的FGH96高温合金由离子旋转电极法（plasma rotating electrode process，PREP）制粉 + HIP制备而成，然而目前直接热等静压制备的FGH96合金仍然存在较严重的PPB析出相[9]。本研究选用的FGH96高温合金的最终工艺为氩气雾化制粉 + 热等静压成形 + 等温锻造成形 +热处理制备而成。

目前，国内外对PPB的形成机理以及PPB对合金性能的影响研究做了大量工作，而对于热变形工艺对FGH96高温合金PPB演变的影响鲜见报道。本工作对AA粉制备的HIP态FGH96高温合金，开展不同热变形工艺后的PPB演变研究。

1 实验材料及方法

FGH96粉末高温合金粉末为AA粉，粒度44 μm，含氧量为 84 × 10-6，试样通过 1150 ℃/150 MPa/3 h的热等静压制备而成，热等静压态合金的含氧量为110 × 10-6。FGH96高温合金的化学成分见表1。

使用Gleeble-3500热模拟试验机对FGH96合金在 1000 ℃，1070 ℃ 分别以 0.01 s-1，0.1 s-1的变形速率等温热变形50%或70%，试样尺寸为10 mm ×15 mm，两端面平行。热变形前后，使用Olympus GX51金相显微镜及FEI nano450场发射扫描电镜（SEM）对PPB析出物以及试样显微组织形貌、尺寸及分布进行观察；同时，使用扫描电镜的电子背散射衍射系统（EBSD）对热变形前后的晶粒取向进行分析；使用JEOL JXA8100电子探针（EPMA）对PPB析出物进行成分分析。金相试样使用Kalling’s试剂进行腐蚀，EBSD试样使用80 mL CH3OH + 60 mL HCl溶液电解抛光，PPB析出物以及γ′相等使用170 mL H3PO4+ 10 mL H2SO4+ 15 g CrO3溶液电解腐蚀。

表1 FGH96高温合金化学成分（质量分数/%）Table 1 Chemical composition of FGH96 superalloy（mass fraction/%）

2 结果与分析

2.1 HIP态组织形貌

HIP态FHG96的组织形态如图1（a）所示，图中可见大量的圆球状组织形态即为PPB；试样经电解腐蚀后高倍下观察，PPB位置可见呈圆形链状分布的粗大析出相，见图1（b）；对粗大的析出相进行观察，其呈现为不规则的长条状，在其周围可以观察到细小的 γ′相，见图 1（c）。

利用扫描电镜的能谱分析功能，分析长条状析出相的成分，结果见表2，结果表明长条状析出相中的Al，Ti元素含量较基体平均成分高。γ′相为以Ni3（Al，Ti）为基的固溶体，可固溶 Nb，Mo，Cr，Co，W等元素[13]，因此，PPB不仅仅包括碳化物、氧化物[6]，还包括大量的呈链状分布的长条状粗大γ′相。同时，由于粗大的γ′相偏聚了较多的Al，Ti元素等，导致其附近基体Al，Ti元素贫化，形成细小的三次γ′相。

表2 粗大γ′相能谱分析结果（质量分数/%）Table 2 EPMA result of coarsening γ′ phase （mass fraction/%）

2.2 热变形后组织

热变形实验完成后，光学显微镜视场中已经观察不到呈圆形的PPB，PPB沿着热变形流变方向呈现出相应的椭圆形变形，并且有一些粉末颗粒已经被破碎，此外，原始粉末颗粒边界的析出物，如大尺寸γ′相、碳化物、碳氧化物等都已经被破碎，见图2。1070 ℃/70%/0.01 s–1热变形处理后，光学显微镜下观察不到明显的 PPB，见图 2（d）；1000 ℃/70%/0.01 s–1热变形处理后，PPB析出物虽然破碎，但仍能观察到明显的沿变形方向分布的析出物，见图2（c）。PPB析出物的破碎程度随着变形温度、变形量的增大而增大。

图3 为HIP态FGH96合金在不同变形温度、变形量以及变形速率条件下热变形组织的SEM二次电子形貌。试样在1070 ℃分别以0.1 s–1和0.01 s–1的速率变形70%，0.1 s–1变形速率条件下明显可以观察到呈链状分布的粗大 γ′相，见图 3（a），（b）及图 3（g），（f）；试样在 1070 ℃ 分别以 0.01 s–1的速率变形50%和70%，50%变形条件下仍可见部分呈链状分布的粗大γ′相，且二次及三次γ′相尺寸较大，见图 3（c），（d）及图 3（g），（e）；试样分别在1000 ℃ 和 1070 ℃ 以 0.01 s–1变形 70%，1000 ℃ 变形后链状粗大γ′相显著，且二次γ′相尺寸明显较1070 ℃ 变形后的大，见图 3（e），（f）和图 3（g），（h）。FGH96高温合金基体为面心立方结构，典型的低层错能材料，在热加工温度和应变速率范围内动态回复过程受到抑制，动态再结晶成为变形过程中最重要的组织演变形式[14]。由《中国航空材料手册》第二版[15]可知，FGH96合金中γ′相的析出峰温度为1030～1090 ℃，加热到该温度范围，析出的γ′相会大量回溶。在本研究中，FGH96经HIP处理后缓冷到室温，因此热变形前合金中可观察到大量的二次γ′相。在热变形过程中，FGH96高温合金中的二次γ′相会固溶入基体中。1070 ℃较1000 ℃会有更多的γ′相回溶，因此1000 ℃热变形处理后残留更多的γ′相，且粗大的链状γ′相显著。同在1070 ℃热变形，变形量越大越有利于γ′相的变形与破碎，相同变形速率下较长时间的保温也有利于γ′相回溶；变形速率越大，相同变形量需要的时间越短，γ′相回溶得越少，因此保留了大量的γ′相，且尺寸较大。

综上所述，通过热变形实验能够使粗大γ′相沿流变方向变形，同时γ′相破碎、回溶，尺寸从微米级细化到纳米级[16]，因此改变热变形实验的条件，如升高变形温度、增大变形量、降低变形速率，组织中破碎的大尺寸γ′相都能够更充分地融入基体，从而达到减轻甚至消除PPB的目的。

图4和图5分别为热变形前后FGH96合金的组织形貌、晶体取向及晶体取向差分布图。从图4可以看到，HIP态FGH96高温合金有大量PPB析出物呈圆形分布，每个颗粒内有多个晶粒以及孪晶，见图4（a）；从晶体取向分布图可以看到多种颜色，表明晶粒随机分布，见图4（b）；从取向差分布图中可以看到，取向在60°的概率最高，而孪晶的晶体取向差一般为 60°[17]，见图 4（c）。FGH96 高温合金经 1070 ℃/50%/0.01 s–1变形后，粉末颗粒在热压力作用下发生变形，PPB析出物呈椭圆形分布，粉末内部的晶粒发生细化，见图5（a）；从晶粒取向图中看到，晶粒颜色取向趋于粉色，晶界发生“锯齿”化，且未见有大量孪晶，说明经热变形后晶粒发生再结晶，见图5（b）；从取向差分布图中可以看到，小角度取向差概率最高，这与取向分布图中颜色趋于粉色结果一致，表明热变形过程中晶粒扭转，取向差变小，见图 5（c）。

3 结论

（1）HIP态FGH96高温合金可见呈圆形分布的PPB析出物，粗大的长条状γ′呈圆形链状分布是PPB的主要特征之一。

（2）随着热变形温度升高、变形量增大、变形速率减小，PPB析出物变形和破碎越显著，粗大的初生γ′相和二次γ′相残留越少、尺寸越小。

（3）经热变形后，FGH96高温合金PPB变形，晶粒取向差变小，热变形温度升高、变形量增大、变形速率减小有利于PPB的减轻甚至消除。

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