耐高温吸波材料的研究进展

梁彩云, 王志江

世界各国的先进雷达探测和精确制导能力日益增强，使一些大型作战武器，如飞机、导弹、舰艇、坦克等面临发现即被摧毁的威胁，发展降低武器装备特征信号的雷达隐身材料技术，对保障武器装备的生存和防御能力具有重要的军事意义。理想的电磁波吸收材料应当具有质量轻、厚度薄、吸收能力强和吸收频带宽等特点，且其化学组分具有较好的稳定性，可以满足不同环境的使用需求[1-3]。根据吸波材料对电磁波的损耗机理，吸波材料可分为磁损耗型吸波材料（如羰基铁、铁氧体、超细磁性金属粉等）和介电损耗型吸波材料（如碳材料，ZnO，SiC等）[4-5]。磁损耗型吸波材料具有低频吸波性能优异、吸波频带可调等优点，但其密度大，在高温环境中稳定性差[6-7]；介电损耗型吸波材料具有质量轻、力学性能优异、耐腐蚀、耐高温等优点，但当前介电材料的低频吸波性能差、吸波频带较窄[8-9]。随着航空航天技术的迅猛发展，对隐身材料提出了更高的要求。一些使用温度高达700 ℃的特殊部件材料直接暴露在探测雷达波下，例如，航空发动机尾喷管和鼻锥帽、巡航导弹的弹头和弹翼部位，它们在工作状态下对雷达波的反射较强，极易被探测雷达发现并摧毁[10]。耐高温高效隐身材料的匮乏已成为制约新型空中武器装备发展的技术瓶颈，因此，研发具有密度低、耐高温、抗氧化和吸波性能优异的耐高温吸波材料具有重要的科学意义和军事应用前景。

本文归纳了高温吸波材料的设计准则，总结了近年来SiC基无氧陶瓷材料、三元层状化合物、金属氧化物和碳材料等高温吸波剂的研究现状和取得的重要进展，指出了现阶段高温吸波材料研究中存在的问题，并对未来高温吸波材料的发展方向进行了展望。

1 电磁波吸收的原理和吸波材料设计准则

如图1所示，电磁波在介质中的传输可以分成三个过程：首先，当电磁波到达材料表面时，由于环境与材料之间存在阻抗差异，一部分电磁波在材料表面发生反射作用；部分进入材料内部的电磁波在材料内部被吸收或者转换成其他形式的能量；剩余部分则透过材料继续向前传递。

因此，理想的吸波材料应尽可能地使入射的电磁波进入材料内部，降低反射作用，即满足传输环境与材料之间的阻抗匹配原则；并能最大程度地吸收和损耗进入材料内部的电磁波，降低透射作用，即满足材料与电磁波之间的吸收衰减原则。根据传输线理论[11]，电磁波在材料上的反射系数Γ，自由空间的阻抗Z0和材料的阻抗Zin具有如下关系：

式中：和为材料的介电常数与磁导率；和为自由空间的介电常数与磁导率。定义为材料的相对磁导率；为材料的相对介电常数。若想要使电磁波在材料表面无反射作用，全部进入材料内部，则反射系数应该等于0，因此Z0=Zin，即，也就是相对磁导率和相对介电常数相等。耐高温吸波材料大都为非磁性材料或者弱磁性材料，相对磁导率实部的值接近1，虚部几乎为0，因此要满足阻抗匹配的原则，材料的相对介电常数实部和虚部的数值都不能太大。对于耐高温的介电材料，材料相对介电常数虚部数值的大小代表材料通过电损耗吸收电磁波的能力[12-13]，若要使电磁波在材料内部被最大程度地吸收衰减，则材料的相对介电常数虚部的值越大越好，但综合考虑阻抗匹配的条件，较好的耐高温电磁波吸波材料应具有较低的相对介电常数实部和中等的相对介电常数虚部。

2 耐高温吸波材料

2.1 SiC基无氧陶瓷型吸波材料

SiC材料具有耐高温、抗烧蚀、化学稳定性好和介电性能可调等特点，在温度低于1100 ℃的空气环境中，具有优异的抗氧化能力[14-16]。尤其是SiC的介电弛豫时间随温度的升高而降低，使其介电常数虚部随温度的升高而升高[17]。温度越高，SiC材料的吸波性能越好，这一独特的温度变化属性，使其成为了高温吸波材料中的研究重点。关于SiC材料吸波性能的调控主要集中在以下几个方面：（1）调节SiC晶格内的堆垛层错和电子结构，提高介电损耗；（2）SiC晶格掺杂，尤其是过渡磁性金属元素掺杂，使SiC材料的价带电子和磁性金属元素的局域d电子之间发生sp-d交换作用，调控禁带宽度和电导率；（3）设计多层结构，增加界面极化作用，改善与空气的阻抗匹配特性。

本课题组通过透射电子显微镜、X射线衍射仪和X射线近边吸收光谱来分析并比较了SiC纳米线在不同制备温度下的堆垛层错状态和电子结构[18]，研究发现随着制备温度从1400 ℃升高至1600 ℃，SiC纳米线中的堆垛层错含量显著降低，并且堆垛层错平面与纳米线的生长方向间的夹角从 35°增加到 90°（图 2（a）～（b））；同步辐射 X 射线吸收近边结构分析表明，C的未占据能态密度（DOS）与材料内部堆垛层错的含量呈正比（图2（c））；如图 2（d）所示，SiC 纳米线的吸波性能与材料内部堆垛层错的含量密切相关，在1400 ℃下合成的SiC纳米线具有大量的堆垛层错和C的未占据能态密度，大量诱发的偶极子在电磁场作用下产生极化作用，这些极化作用使SiC纳米具有优异的吸波性能。Kuang等[19]也发现了高密度堆垛层错对SiC纳米线的介电常数具有重要影响，通过透射电子显微镜的观察表明，堆垛层错的产生是由于在3C-SiC基体中嵌入2H-SiC片段后形成了3C/2HSiC异质结构。在这些异质结构界面处发生电荷分离，诱发了大量界面偶极子的产生，增加了偶极极化损耗。

掺杂是提高SiC材料吸波性能的重要手段，目前对SiC材料的掺杂有非金属元素掺杂和磁性金属元素掺杂，两者都可以有效调控SiC材料的电导率。与非金属元素掺杂不同，磁性金属元素掺杂可以使SiC材料表现出弱磁性，平衡介电常数和磁导率常数。过渡磁性金属元素未填充的d轨道可以与SiC材料的价带电子发生强烈的sp-d交换作用，影响SiC材料的禁带宽度和吸波性能。此外，掺杂的原子进入SiC晶格内部，即使是磁性原子也能在高温环境中稳定存在。Dou等[20]对SiC微粉进行了N元素掺杂，研究发现，当N原子取代C原子位置后，在SiC晶格内出现了大量空位，这有利于极化的产生，N掺杂使介电常数虚部随温度升高的变化趋势加快，提高了材料在高温条件下的电导率，使材料具有较大的介电损耗能力。Chen等[21]研究发现，在2～18 GHz的频率范围内B掺杂的SiC纳米线表现出更好的吸波性能。拉曼光谱和光致发光光谱分析表明，在785 cm–1处的横向声子（TO）峰强度下降，在958 cm–1处的纵向声子（LO）峰几乎消失，同时光致发光光谱的峰强度急剧降低。这说明电子在掺B的SiC纳米线中发生了转移而不是转换到较低的能级，因此，B掺杂提高了SiC纳米线的导电性能，电子可以通过SiC纳米线进行转移和传导。Kuang等[22]通过第一性原理计算发现，Fe元素的掺杂使SiC材料从半导体向半金属转变，从而提高了SiC纳米线的导电性和介电损耗能力。Fe掺杂引起的传导损耗与堆垛层错引起的偶极极化损耗产生协同效应，有效改善了SiC纳米线的介电常数和吸波性能。此外，掺杂Fe元素后，使SiC纳米线具有了较弱的磁性，增加了磁损耗，这也在一定程度上提高了材料的吸波性能。

多层结构设计利于阻抗匹配和界面极化作用，是改善SiC材料的吸波性能的有效途径。Yang等[23]通过简单的两步法在SiC粉末表面包覆了NiO纳米环。NiO纳米晶具有特殊的环状结构，沉积在SiC材料表面后增加了界面极化作用，所制备的NiO@SiC在373～773 K的温度范围内具有良好的介电性能和微波吸收性能。 在773 K时，NiO@SiC的损耗角正切值是纯SiC的3.5倍，在673 K时，最小反射损耗系数（RL）值为–46.9 dB，是纯碳化硅样品的3倍。本课题组采用化学镀的方法，制备了SiC/Co介电-磁性异质复合纳米线，并通过同步辐射光源的测试手段，考察复合材料电子结构的改变对电学、磁学及雷达微波吸收特性的影响规律，进一步揭示了异质复合材料耦合增效电磁波吸收的内在本质[24]。X射线吸收近边光谱结果表明，Co粒子并不是简单的沉积在SiC表面，而是形成了化学键，以Si—O—Co键结合在一起。如图3所示，电荷通过Si—O—Co键的桥梁作用，在磁性Co纳米粒子与SiC纳米线介电材料之间发生传递和转移，平衡了SiC/Co复合纳米线的复介电常数和磁导率，有效地实现了磁损耗和介电损耗之间的互补性。当Co含量为25.1%时，由于电荷转移引起的协同耦合作用，SiC/Co的有效吸收频带宽度达6.6 GHz。

磁性材料在高温下容易氧化失效，为了防止Co粒子的氧化，本课题组采用溶胶凝胶法，在SiC/Co复合纳米线表面原位生成了SiO2壳层，得到了耐高温、具有同轴结构的SiC/Co@SiO2一维纳米复合材料[25]。SiO2材料被广泛地用作惰性壳层材料，避免内核材料发生腐蚀或氧化，然而，在电磁吸收材料等研究中，SiO2作为典型的透波材料，却可以显著地影响材料的电磁波吸收性能[26-27]。为了明确SiO2透波层在电磁波吸收中发挥的作用，本课题组采用同步辐射光源对SiC/Co@SiO2复合纳米线进行了测试，通过对Co的L3,2吸收边和O的K吸收边X射线吸收边光谱分析发现，SiO2与Co通过Si—O—Co键结合在一起，电荷可以在SiO2和Co之间发生转移。如图4所示，SiC/Co@SiO2复合纳米线的介电常数由外层SiO2向内层Co的方向逐渐增大，并在Co/SiC界面处达到最高。这种梯度的结构有利于入射的电磁波进入材料内部被吸收损耗掉，减少在空气与吸收体界面处的电磁波反射。此外，这种多层的核壳结构产生的界面极化作用也有利于提高材料的吸波性能。

2.3 三元层状化合物吸波材料

三元层状化合物是一种密排六方结构的碳化物或氮化物，通常又被称为MAX相材料，可以用化学式Mn+1AXn来表示。其中，M表示过渡金属元素，A代表主族元素，X为C或N元素。已知的三元层状化合物种类超过60种，其中Ti3AlC2和Ti3SiC2是目前研究较为广泛的三元层状化合物，它们兼具陶瓷和金属材料的许多优点，不仅具有耐腐蚀、耐高温、高硬度、高强度的特点，还具有类似金属良好的导电、导热性能。这些独特的优点使Ti3AlC2，Ti3SiC2成为极具发展前景的新型耐高温吸波材料。

MAX相材料电导率较高，是纯金属钛的两倍，比石墨材料高两个数量级[28]，在电磁波作用下可以产生较大的电损耗；但电导率太高，就可能会使电磁波在材料表面产生强烈的反射作用，不利于吸波性能。Tan等[29]对不同微观形貌的Ti3AlC2材料的电导率及高温屏蔽性能进行了测试，结果表明，高长径比的晶粒结构和具有一定纹理形貌的Ti3AlC2样品具有更好的电磁屏蔽性能，当温度升高至800 ℃时，在11 GHz的屏蔽效率仍然稳定在30 dB以上。在常温条件下，Ti3AlC2的电导率高达2.6 × 106S/m，这说明其优异的屏蔽性能主要来源于反射作用。当Ti3AlC2作为吸波材料应用时，高电导率特性引起的强反射作用将使其吸波性能大幅降低，因此，如何将其电导率降低至适当的数值范围对吸波性能的提高至关重要。Shi等[30]采用无压烧结等工艺在1250～1400 ℃条件下合成了Ti3AlC2粉末并发现Ti3AlC2的介电常数随着制备温度的升高而降低。通过合理地调控合成温度改变Ti3AlC2材料的介电参数，当合成温度为1350 ℃时，厚度为2.8 mm的Ti3AlC2样品在整个X波段的RL值都低于–10 dB，表现出优异的吸波性能。

通常采用热压烧结的方法来制备MAX相材料，若反应不充分就会影响产物的纯度，进而影响吸波性能。Li等[31]采用Ti，Si和TiC的混合粉末为原料，在温度为1250～1400℃，真空度为0.1 Pa的真空烧结炉中反应合成Ti3SiC2粉末。 研究发现，当合成温度在1300℃以上时，产物主要为Ti3SiC2，同时有少量未反应的TiC粉末。通过测试不同合成温度Ti3SiC2样品的复介电常数，研究合成纯度对样品介电常数的影响，结果表明在1350 ℃下合成的Ti3SiC2粉末纯度最高，为92.4%，其复介电常数和介电损耗tanδ值最大，具有较好的吸波性能。

MAX相材料在高温氧化过程通过形成致密的保护性氧化膜来阻止基体的氧化反应，如SiO2，Al2O3氧化层，但是当温度达到600 ℃后，开始生成锐钛矿型TiO2，使SiO2氧化膜层或Al2O3氧化膜层产生微裂纹，导致反常的氧化现象[32]，强烈的氧化反应也会影响其吸波性能。Liu等[33]研究了高温氧化反应对Ti3SiC2粉末微波吸收性能的影响。研究发现研磨粒度较细的Ti3SiC2颗粒由于表面积大，更容易被氧化。在500～700 ℃的空气下氧化1 h后，Ti3SiC2粉末的吸波性能急剧下降，这是由于在空气中Ti3SiC2的表面被氧化形成的TiO2和SiO2，降低了材料的介电损耗。

将MAX相材料与耐温性能较好的透波材料混合使用，可以提高材料整体的高温吸波性能。Liu等[34]将Ti3SiC2和堇青石粉末混合研磨后，采用热压烧结工艺制备了Ti3SiC2/堇青石复合陶瓷，研究发现，较细的Ti3SiC2颗粒有利于提高致密陶瓷的抗弯强度，随着球磨时间的增加，复介电常数的实部和虚部均增强，这是由于粒径减小和片状粒子的形成而引起的。研磨10 h的Ti3SiC2与堇青石混合粉末烧结后得到的Ti3SiC2/堇青石复合陶瓷表现出最佳的微波吸收特性。Liu等[34]还研究了Ti3SiC2/堇青石复合陶瓷在空气中的氧化行为。Ti3SiC2/堇青石复合陶瓷在800～1000 ℃时表现出优异的抗氧化性能，氧化动力学基本符合抛物线速率规律。随着氧化温度从800 ℃升高到1000 ℃，复合陶瓷的复介电常数的实部和虚部都略微减小，这可能是由于少量接近表面的Ti3SiC2填料发生氧化引起的，但随着氧化时间的增加，复合介电常数趋于稳定。尽管高温氧化后Ti3SiC2/堇青石复合陶瓷的复介电常数稍微降低，其电磁波吸收性能却随着氧化温度的升高而增强，这说明Ti3SiC2/堇青石复合陶瓷是良好的耐高温吸波材料。

Wen等[35]采用等离子喷涂技术制备了Ti3SiC2/玻璃复合涂层。研究发现Ti3SiC2与玻璃基体之间没有明显的微裂纹，这是由于它们的热膨胀系数匹配，残余应力较低。由于等离子体流中的氧分压相当低，且高温反应时间较短，Ti3SiC2/玻璃复合涂层中只有少部分的Ti3SiC2被分解成TiC和Ti5Si3。Ti3SiC2/玻璃复合涂层的介电常数的实部和虚部都随着Ti3SiC2含量的增加而增加，Ti3SiC2含量为25%的涂层具有最优异的电磁波吸收性能。Ti3SiC2/玻璃涂层优异的吸波性能主要来源于涂层的阻抗匹配和较大的介电损耗能力，此外，与玻璃基体结合后，使材料整体的硬度、强度都得到了提升，为其在耐高温隐身涂层的应用奠定了基础。

2.4 碳材料吸波剂

常见的碳吸波材料主要有炭黑、碳纤维、碳纳米管、石墨等，它们具有良好的耐腐蚀性、密度低、导电率高等优点。碳材料是研究较早的吸波材料之一，早在20世纪40年代，国外就已经研发了效果显著的碳吸波材料。例如，在第二次世界大战中，美国采用炭黑和铝薄片为填料填充在橡胶基体中制成吸波贴片材料，这种被称为HARP的吸波材料在X波段的雷达波吸收性能显著，达到了–15 dB，主要被应用于空运和海运设备装置的隐身[36]。20世纪50年代，C基吸波材料在商业上的应用得到了快速发展，例如，美国的海绵生产公司把碳材料涂覆于动物皮毛上，获得了一种被称为Spongex的吸波材料。这种厚度为50.8 mm的Spongex吸波材料在2.4～10 GHz范围内具有较佳的吸波性能，最小反射损失为–20 dB[37]。

碳材料的电导率较高，具有较高的电损耗能力，因此单一的碳材料容易出现与自由空间阻抗失配的问题。在碳材料的常温吸波性能研究中，为了改善碳材料的阻抗匹配特性，通常通过将碳材料与磁性材料复合来平衡阻抗匹配，但高温含氧的环境使磁性材料易失去磁性，难以满足实际使用需求。近几年，国内许多研究机构相继对多孔结构碳材料进行了研究，提出了多孔结构的引入有利于提高碳材料的阻抗匹配特征。Zhang等[38]采用热溶剂法和冷冻干燥法制备了具有大孔结构的三维石墨烯泡沫材料，当热处理温度固定为600 ℃时，石墨烯组分具有相同含量的含氧官能团和缺陷结构，通过改变石墨烯的添加量可以调整石墨烯泡沫的孔隙率和孔结构。具有0.6 mg/cm3石墨烯含量的多孔样品比石墨烯粉末样品具有更好的吸波性能和较宽的有效吸收频带宽度。吸波性能的显著提高得益于石墨烯材料的多孔结构。首先，孔结构可以调整石墨烯材料的复介电常数，改善空气和吸收体之间的阻抗匹配状态，使更多的电磁波可以进入材料内部。其次，在电磁场的作用下，孔结构会使入射的电磁波在材料中发生多次反射和散射，使电磁波的能量快速衰减。因此，适当的多孔结构有利于平衡碳材料的高电导损耗和阻抗匹配特性，使材料表现出优异的吸波性能。

虽然碳材料具有一定的耐温性，但在300 ℃含有氧气的环境中便开始发生氧化，尤其是温度高达500 ℃之后便急剧氧化；因此，若单独地将碳基材料应用于高温含氧环境中，就必须克服其高温氧化失效的问题。目前防止碳材料氧化主要有两种方法，一是在碳材料表面涂覆抗氧化涂层，二是与耐高温陶瓷粉体结合制成致密结构陶瓷[39]。在碳材料表面涂覆SiO2，BN等抗氧化涂层不仅工艺复杂，涂层的厚度和均匀度难以精确控制，且长时使用后会出现涂层脱落等缺点。与表面涂覆技术相比，碳材料与陶瓷粉体复合技术具有更好的工程应用前景。Wen等[40]将碳纳米管（CNT）和SiO2粉经过加压成型后在600 ℃下烧结得到CNT/SiO2复合材料。通过调整CNT吸波剂的含量，使CNT/SiO2复合材料在100～500 ℃下具有良好的吸波性能。尤其是当CNT的含量为10%时，在整个X波段和100～500 ℃温度范围内，CNT/SiO2的最小RL值接近–20 dB，有效吸收频带宽度达到4.2 GHz。 类似地，碳纤维/Si[41]，石墨/Si[42]和石墨/Al2O3[43]复合材料也具有优异的高温吸波性能。

2.5 金属氧化物吸波剂

常见的金属氧化物吸波剂主要有ZnO，SnO2，和TiO2等半导体，它们具有红外辐射率低、耐高温、成本低廉的优点。金属氧化物的电导率较低，因此电损耗能力弱，要达到良好的吸波性能需要提高其电导率或者增加界面极化作用。其中，一个重要途径是将电导率较高的碳材料与金属氧化物材料复合，通过控制二者的含量、分布状态，调整复介电常数使复合材料具有较好的吸波性能。Han等[44]将多层Ti3C2材料在二氧化碳气氛中退火合成了二维分层状碳/二氧化钛复合材料，金红石型TiO2在GHz频段吸收性能较差，但与碳材料复合的层状碳/TiO2复合材料却表现出优异的吸波性能，最小反射系数达到–36 dB，当厚度为1.7 mm时，有效吸收频带宽度覆盖了整个X波段。

与碳材料类似，多孔结构的设计也有利于提高金属氧化物与自由空间的阻抗匹配特性，改善材料的吸波性能。Wu等[45]采用水热法制备了海胆状ZnO空心微球，丰富的微孔结构和高比表面积使ZnO空心微球具有良好的电磁波吸收性能，在14.3 GHz处最小RL值达到了–20 dB。Ma等[46]采用水热法合成了二维层状多孔ZnO材料，当层状多孔ZnO与石蜡复合材料的厚度为1.5 mm时，在10.7 GHz处的最小RL值为–34.5 dB。Zhao等[47]利用聚苯乙烯为模板制备三维有序蜂窝状SnO2泡沫，通过采用不同粒径的聚苯乙烯微球为模版，调控SnO2泡沫的孔径大小。研究发现SnO2泡沫的电磁吸收性能与其孔结构密切相关，SnO2泡沫的吸波性能性能随着孔隙尺寸的增加而增加，采用半径为322 nm的聚苯乙烯微球为模板制备的SnO2泡沫展现出最优异的电磁波吸收性能。当样品的厚度为2.0 mm时，在17.1 GHz处最小反射损耗RL值为–37.6 dB，有效吸收频带宽度为5.6 GHz。

对于金属氧化物半导体，掺杂可以调控其介电性能已经被广泛报道，例如Al掺杂ZnO[48]、Ni掺杂ZnO[49]等。与掺杂类似，简单便捷的氢化作用也可以有效调控金属氧化物的介电性能。Xia等[50]将制备得到的ZnO和TiO2粉末在氢气和空气的混合气氛中加热至600 ℃得到氢化ZnO和氢化TiO2纳米颗粒，以原始ZnO和TiO2纳米粒子为参照，研究氢化作用对金属氧化物半导体吸波性能的影响。他们发现，经过氢化反应后，金属氧化物的介电常数和吸波性能显著提高，尤其是氢化ZnO纳米颗粒，当厚度为3.0 mm时，在15.3 GHz处的RL值达到了–37.8 dB，而原始的ZnO纳米颗粒的最小RL值仅为–0.5 dB。氢化作用使金属氧化物产生无序/有序界面，由于界面处的电荷不平衡，电子能带的弯曲可能会形成宽度约为10 nm的量子阱结构，可以有效地捕获导电电子，形成二维电子气，在电磁波的作用下产生二维电子气等离子体共振吸收作用，有利于提高金属氧化物的电磁波吸收性能。

3 结束语

新型武器装备复杂苛刻的工作环境对吸波材料提出了更高的要求，不仅要求吸波材料具有“薄、宽、轻、强”的特点，还要具有良好的耐高温性能，能满足武器装备在高温环境下的隐身性能。未来耐高温吸波材料的研究重点有以下几方面。

（1）加强机理研究。与常温吸波材料不同，在高温条件下不同材料的微观缺陷结构和电导特性可能会展现不同的变化规律，系统研究各类耐高温吸波材料随温度变化的电磁波吸收响应机制，是高性能耐高温吸波材料研究和设计的基础。

（2）加强应用研究。当前高温吸波材料大都处于研究阶段，其应用研究仍然十分匮乏，耐高温吸波涂层或结构型吸波材料的发展将会是未来的发展重点，同时应根据不同的使用环境和温度选择不同的耐高温吸波材料。

（3）注重智能化。传统雷达隐身材料技术主要通过将微波能量转换为热能实现隐身功能，材料成型后，其电磁特性很难随电磁环境的改变而发生改变。将周期性结构、超材料设计的概念应用到新型耐高温超电磁隐身材料的构建是一个新兴的方向，必将在耐高温宽频、强吸收和可控智能隐身领域发挥更大的作用。

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