石墨炉原子吸收法测铅与消除干扰的探索

管美丽

摘 要：石墨炉原子吸收法测铅中，根据时代的发展，包括有机无机矩阵，算子矩阵等，联合国研究表明，石墨炉原子吸收法测铅与消除干扰是一个重要的研究方向，我们需要对设备、试剂、实验步骤等影响因素进行深入的研究。

关键词：石墨；原子吸收；铅的基体改进剂；消除干扰；操作方法

随着时代在改变，人们的生活水平提高，科研项目有着很大的突破，原子吸收等方法得到了进一步的完善，本文是对石墨炉原子吸收法测铅与消除干扰的探讨，具体对铅的分析、原子吸收法的说明以及如何利用原子吸收法测铅与消除干扰等问题进行了深入的讨论。

一、石墨炉原子吸收法测铅

（一）铅

铅是一个环境质量的重要指标，在环境中过量的铅，会严重危害人体健康，研究表明，人体中的铅污染，50%到90%的来自于食品，其中大部分来自谷物和蔬菜[1]。过量的铅，不仅影响植物生长，减少产量和质量，还通过食物链，不断的危害生态系统，严重危害免疫系统、神经系统、消化系统以及生殖系统[2]。所以，在实际工作中，我们对食物和农田土壤中铅的含量，在农产品的质量控制尤为重要，我们要学会合理的质量控制铅含量，减少铅含量过多对人们的伤害。土壤和食品中的有机和无机杂质铅，是很难被检测出来的，这相当于是铅的干扰，特别是在较低的食品中，通常铅的含量想要检测出来是非常难的，就目前的检测方法，包括光度法、原子吸收、原子荧光光谱法，电感耦合等离子体质谱等，仅仅只能大概的检测出来。

（二）原子吸收光谱法

在原子吸收光谱法中，由于其较高的灵敏度和检测限等优点，在痕量重金属的检测，得到了广泛的应用。在原子的干涉分析下，主要从矩阵中进行检测，检测样品中的铅，可以消除干扰等问题，但由于所需要的数据太多，而且是难以量化的，因此，科学家们进行了不懈的努力，在不停的试验与翻找资料中，并结合实际工作中的经验，总结了在石墨炉原子吸收铅的方法，我们需要铅的基体改进剂，进行运用。改进剂的成分分为：（1）铵盐，主要是1%磷酸二氢铵效果较好；（2）钯盐，硝酸钯，稳定性非常强，优于磷酸二氢铵；（3）镍盐，0.3%硝酸镍溶液大大提高了灵敏度。除了常见的无机和有机基体改进剂，包括比较传统的抗坏血酸和磷酸二氢铵原子，转基因物质的吸光度测量变得更加的完善，研究人员进行了一系列的研究，终于不负努力，对从抗坏血酸，柠檬酸之外，从石墨等角度进行了改进，使用1 g/ L的17共振中子发生器离子铱，溶液50μl的石墨作为平台进行持久化学改进剂的研究，用400倍的平台处理后，保持良好的灵敏度和重现性。按照一定的方法，在石墨表面钽涂层，最后解决方案表明，钽和石墨可提高测定铅含量的准确性，表面灵敏度高孔隙率大，经过几次试验后，通过光圈和表面松散，在高温度的结构下完成了混合改性剂。

（三）背景干扰

主要是对背景扣除方式的选择，我们用美国PEAA400/HGA900氘灯扣背景和上海光谱SP3886ZAA交流塞曼扣背景做了对比，由于石墨炉氘灯扣背景的缺陷，对于含盐量高的基质样品，背景扣除不干净，背景出现异常峰，背景信号溢出峰和倒扣峰等。所以仅用塞曼扣背景对比，当用30ug/L铅标准溶液与基体改进剂进行混合时，试验塞曼扣背景开和关。在该实验中显示，当扣背景开时，试验原子化峰为标准型，重现性也明显较好；扣背景关时，原子化峰为异常型。因此石墨炉塞曼扣背景不仅比氘灯扣背景范围广，而且石墨炉检测铅中开塞曼背景明显峰形好。

二、消除干扰

选择铵和磷酸二氢氯化钯作为基体改进剂，单独使用与混合使用相比，单独使用磷酸二氢铵更加的具有效果，实验表明，与硝酸铵和氯化钯作为基体改进剂混合后，能够成功消除酱油中的氯化钠成分，并且这种方法的建立又准确、快速、简便。铵盐、镁盐等盐类是以磷酸铵硝酸镁2：1的比例，制造出的基体改进剂，在一定的范围内可以有效消除基体干扰，提高灵敏度的影响。抗坏血酸是自由基的有机改性剂，能够形成还原气氛，使铅不被氧化，从而降低原子化温度，有利于进行清除干扰。比较三种基体改进剂包括磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，硝酸钴，钯-抗坏血酸，其中抗坏血酸作为最佳基体改进剂，它具有更强的清除干扰功能。不同基体改进剂的作用是拥有不同的原则，但在一般情况下，有以下两个主要的机制：为受试物在稳定阶段的融资，融资的阶段更容易从物质中对铅元素进行测定，例如，硝酸铵，钯这两种转基因物质。这两种机制的作用是在钯合金、钯、铅等相对稳定的进行硝酸铵的融资，因为在融资阶段，所以很难挥发成分中氯化钠，因此，消除了基体干扰。

主要是对背景扣除方式的选择，当用30ug/L铅标准溶液与基体改进剂进行混合时，试验塞曼扣背景开和关。在该实验中显示，当扣背景开時，试验原子化峰为标准型，重现性也明显较好；扣背景关时，原子化峰为异常型。

三、结语

目前，在石墨炉原子吸收法测定铅与消除干扰中，我们研究了铅的基体改进剂，对这个技术的问题，有以下两个方面：一是选择矩阵的类型和浓度；二是石墨炉升温程序的温度和时间。实际应用中我们可以根据不同的情况，进行不同的解决方法，如果样品是相对简单的，使用普通的矩阵算子就可以满足要求；但如果是复杂的样本，我们可以利用混合矩阵进行消除干扰。

参考文献：

[1]祝惠英，张小吐，黄佳礼.基体改进石墨炉原子吸收法测定排污河水中的铅、镉[J].光谱实验室，1999，16（4）：458461.

[2]吴镇.抗坏血酸预还原钯作基体改进剂GFAAS法测定贝类产品中铅的含量[J].福建水产，2014，36（4）：300305.