玉米淀粉/壳聚糖/魔芋葡甘露聚糖复合膜的制备及物性研究

肖力源 余国贤 雷晏琳 吴贺君 黎杉珊 罗擎英 申光辉 张志清(四川农业大学食品学院，雅安 625014)

近年来随着人们对环保意识的提高，天然可降解食品包装材料逐渐成为研究热点，尤其天然高分子材料以其生物降解性、机械抵抗性和阻氧阻水等能力受到人们的关注[1]。其中食品包装膜由于使用方便、价格便宜，占据了非常大的市场份额，科研人员研发了淀粉基质、蛋白质基质以及复合基质的各类包装膜。玉米淀粉来源广泛、成本低廉，是作为加工淀粉基质包装膜的主要基材之一。但是，利用玉米淀粉制作淀粉基膜普遍存在机械强度不足和阻水性能较差的问题[2]。因此一些研究通过添加增塑剂、交联剂或与其他天然高分子如壳聚糖、魔芋葡甘露聚糖(Konjac glucomannan，KGM)、海藻酸钠、羧甲基纤维素等混合使用改善其性能。壳聚糖是几丁质经过脱乙酰作用得到的一种天然高分子聚合物，本身具有良好的成膜性、生物相容性和生物降解性[3]。魔芋葡甘露聚糖是从魔芋茎块中提取的，其含量大约占干魔芋块茎的60%左右，具有独特的理化性质，如保水性、增稠性、流变性、凝胶性和成膜性等。

Chen等[4]通过流延法制备豌豆淀粉/KGM复合膜，对膜的物性进行测定，结果表明淀粉分子与KGM间形成强烈氢键，混容性良好。当KGM质量分数从0%增加到70%，复合膜抗拉强度从7.4 MPa提高到68.1 MPa，且其断裂延伸率高于纯豌豆淀粉膜测定结果。Jia等[5]将壳聚糖和KGM添加到蛋白膜中，发现由于壳聚糖与KGM更具亲水性，KGM浓度增加减弱了蛋白膜的阻水性，说明KGM的存在不利于壳聚糖与蛋白间的相容性。王虹霞等[6]采用溶液共混法制备不同质量比的果胶/壳聚糖/魔芋胶复合膜，发现果胶、壳聚糖和魔芋胶分子间有很好的相容性并发生了一定相互作用，三相分子链相互缠绕，形成稳定网络结构。Ortega-Toro等[7]研究证明表面活性剂在纯玉米淀粉基膜中形成游离聚合物和V型直链淀粉分子包合物，在无定形区产生间断点。表面活性剂的加入使薄膜更柔软，提高了耐机械性和延展性，但对光泽度和透明度影响不显著。综上，KGM已被用于复合膜的制备，且在多糖基膜中兼容强于蛋白基膜，表面活性剂用以改善玉米淀粉膜性能，但是玉米淀粉/壳聚糖/KGM三相复合膜的制备研究鲜见，特别是表面活性剂对其物性的影响更少有研究报道。

多种成膜基材混合时可发生增效协同作用，在此基础上本研究以玉米淀粉、壳聚糖和KGM为成膜基质，甘油为增塑剂，吐温-80为表面活性剂，采用流延法制备玉米淀粉基复合膜，探讨成膜基材对膜形成和性能的影响，并优化成膜配方，以期制备出具有良好物理机械性能的食品包装膜材料，丰富淀粉基膜种类和提供生产新型食品包装膜的技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

玉米淀粉：重庆佳仙食品有限公司；壳聚糖(脱乙酰度≥90%)：上海源叶生物科技有限公司；魔芋葡甘露聚糖(KGM)：成都光禾商贸有限公司；丙三醇、冰乙酸、吐温-80(均为分析纯)：成都科龙化工试剂厂。

1.2 仪器与设备

UV-3100紫外可见分光光度计：上海美普达仪器有限公司；PERME W3/031水蒸气透过率测试仪：济南兰光机电技术有限公司；TA.XT Plus质构仪：超技仪器有限公司；FJ200-SH数显恒速高速分散均质机：上海垒固仪器有限公司；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵：巩义市英峪华科仪器厂；148-121型螺旋测微器：郑州中天实验仪器有限公司；玻璃成膜板(内腔23 cm×28 cm)：自制。

1.3 研究方法

1.3.1 复合膜的制备

称取一定量玉米淀粉(以100 mL蒸馏水质量计)于100 mL蒸馏水中，95 ℃恒温水浴糊化15 min，备用；固定壳聚糖与KGM的总质量为1.6 g，称取一定比例的壳聚糖与KGM(分别以100 mL蒸馏水质量计)，壳聚糖溶于100 mL 1%乙酸溶液，KGM溶于100 mL蒸馏水，备用。将制备好的三种溶液混合，依次加入一定量丙三醇、吐温-80(以膜液质量百分比计)，10 000 r/min均质4 min，将混合膜液进行真空脱气。取排气泡后的成膜液145 g于预先清洗干净的玻璃板(23 cm×28 cm)流延成膜，60 ℃、10 h鼓风干燥箱烘干揭膜，置于相对湿度(55±1)%、温度(25±1)℃环境平衡48 h后测定性能[8]。

1.3.2 复合膜性能指标测定

1.3.2.1 膜厚度的测定

根据GB/T 1040.3—2006的测试方法[9]，将膜裁成150 mm×15 mm薄条，用螺旋测微器测量复合膜对角线端及中央各随机一点厚度(每张膜随机选取5个点)，单位为mm。

1.3.2.2 力学性能测定

在1.3.2.1测定的膜的基础上，在TA-XT2i物性测试仪上测定薄膜的抗拉强度(tensile strength，TS)和断裂伸长率(elongation at break，EAB)，设置测速为50 mm/min，初始距离为100 mm。每个样品重复测量3次取平均值。TS单位为MPa，EAB单位为%。

1.3.2.3 水蒸气透过系数(water vapour permeability，WVP)测定

依据ASTM F 1249-90[10]，使用PERME W3/031水蒸气透过率测试仪测定复合膜的水蒸气透过系数，每个样品重复测量3次取平均值。单位为10-12gcm-1s-1Pa-1。

1.3.2.4 不透明度(Opacity)测定

将薄膜裁成12 mm×40 mm矩形，紧贴于比色皿一侧，在600 nm波长处测定其不透明度，以空比色皿作为对照，测5个平行样，单位为mm-1[11]。

Opacity=A600/x

(1)

式中：A600为样品膜在600 nm下的吸光值；x为样品膜厚度/mm。

1.3.2.5 物理性能综合评分指标计算

采用主成分分析降维处理将复合膜的各项物性指标重新组合为几个综合指标，通过隶属度综合评分法确定复合膜的综合评分。主成分分析利用降维的方法可以将所研究的对象或若干指标重新组合成一组新的综合指标代替原来指标变量。再根据实际需要，按设定的累计方差贡献率的临界值，选取少数几个综合指标实现对所研究对象的简化与综合评价[12]。

采用SPSS软件先将复合膜TS、EAB、WVP和不透明度4个性能指标标准化，再降维计算对应的权重。运用隶属度综合评分法[8,13]将这4个指标进行综合评分，TS和EAB预期越大越好，按正效应公式(2)计算，WVP和不透明度预期越小越好，按负效应公式(3)计算。

正效应P=(Ai-Amin)/(Amax-Amin)

(2)

负效应P=(Amax-Ai)/(Amax-Amin)

(3)

式中：P为隶属度，Ai为指标值，Amin为相同指标最小值，Amax为相同指标最大值。

复合膜的物理性能综合得分(S)按式(4)计算[13]。

S=aP1+bP2+cP3+dP4

(4)

式中a、b、c、d分别为TS、EAB、WVP和不透明度的权重，P1、P2、P3、P4分别为TS、EAB、WVP和不透明度的隶属度。所有指标实验得分重复3次，结果取平均值。

1.3.3 各成膜基材对复合膜性能的影响

考察壳聚糖与葡甘露聚糖质量比、玉米淀粉质量分数、甘油质量分数、吐温-80质量分数对淀粉基可降解膜性能的影响，按1.3.1工艺条件制备复合膜，实验设计见表1，固定水平为壳聚糖与KGM质量比1.0:0.6，玉米淀粉质量分数10%，甘油质量分数0.75%，吐温-80质量分数0.25%。所有实验重复3次取平均值。

表1 单因素实验水平表

1.3.4 正交优化实验设计

在单因素实验基础上，利用SPSS设计正交实验L9(34)，选取淀粉质量百分浓度(A)、壳聚糖:KGM(B)、甘油质量百分浓度(C)和吐温-80质量百分浓度(D)为实验因素，以物性综合评分为响应值，因素水平设计见表2。所有实验重复3次取平均值。

表2 正交实验因素与水平表

1.4 数据统计与分析

结果以平均值±标准差形式表示，使用SPSS 20、Origin 9进行数据处理，采用方差分析(ANOVA)显著性差异(P<0.05)，评价不同平均值之间的差异性。

2 结果与分析

2.1 成膜基材对复合膜性能的影响

2.1.1 壳聚糖与KGM质量比对复合膜性能影响

图1为壳聚糖与KGM质量比对复合膜TS、EAB、WVP和不透明度的影响。当降低壳聚糖浓度，提高KGM浓度，复合膜TS逐渐增加，当壳聚糖与KGM质量比为1.0:0.6时达到最大；壳聚糖/KGM/淀粉复合膜的EAB均比壳聚糖/淀粉复合膜低，但在(32.98±1.08)%以上。Jia等[6]固定大豆分离蛋白添加量，提高壳聚糖与KGM质量比，同样发现TS降低EAB增加的结果。KGM和淀粉分子链间存在协同增效作用[4]，这可能改善淀粉/KGM相邻分子链的运动并影响淀粉分子重结晶[14]，从而改善复合膜的TS和EAB。未添加KGM的淀粉/壳聚糖膜的WVP为(1.79±0.02)×10-12gcm-1s-1Pa-1，随KGM比例增加，复合膜WVP增加。Jia等[6]研究发现大豆分离蛋白含量固定，复合膜的WVP随KGM浓度的降低和壳聚糖浓度的增加而增加，这与本实验结果相反，可能是蛋白与多糖两种成膜基质具有不同生物性质造成的结果。结晶度高低会影响聚合物膜的阻水效果，聚合物结晶度越高，则阻水性越好[15]。三相共混膜结构致密度可能较两相共混膜低，因此淀粉/壳聚糖/KGM膜与淀粉/壳聚糖膜相比WVP要高。另一方面聚合物中长链大分子的取向也可降低薄膜的透过率[15]，淀粉分子羟基与KGM/壳聚糖分子羟基或氨基通过氢键相互作用，增塑剂和表面活性剂穿插于聚合物大分子链中，使得水分子需要经过更为曲折的路径才能透过薄膜。不透明度随壳聚糖与KGM质量比减少呈现降低的趋势，原因与前述结晶度提高一致，但当质量比为0.8:0.8时不透明度增加，这是由于干燥过程中各底物沉降速度不一，淀粉/壳聚糖/KGM复合膜出现团聚现象造成透明度下降。综合分析以壳聚糖与KGM质量比为1.0:0.6为可能的最佳比例。

图1 壳聚糖与KGM质量比对复合膜物理性能的影响

2.1.2 玉米淀粉对复合膜性能影响

图2为玉米淀粉质量百分浓度对复合膜TS、EAB、WVP和不透明度的影响。随着玉米淀粉浓度增加，复合膜的TS和不透明度逐渐增大，EAB和WVP逐渐降低。这是由于淀粉糊化后发生凝沉，原无定形区转变为结晶区[16]。复合膜中淀粉含量增大，氢键作用形成的结晶区增多[17]，因此TS逐渐提高至(24.49±0.89)MPa。淀粉分子链间的氢键作用越强，网络结构更加致密，相互约束导致聚合物链的活动性减弱，因此EAB由(42.35±1.52)%逐渐下降至(6.24±0.59)%。淀粉成膜过程中所形成的结晶区具有较大的密度，水蒸气在穿过膜的过程中需要绕过微晶区，穿行线路比较曲折[15]，降低了其穿行速率，同时也阻碍光透过，所以WVP逐渐降低，不透明度升高。综合分析以玉米淀粉10%为可能的最佳配比浓度。

图2 玉米淀粉质量百分浓度对复合膜物理性能的影响

2.1.3 甘油对复合膜性能影响

图3为甘油质量分数对复合膜TS、EAB、WVP和不透明度的影响。膜的TS随甘油的增加从(33.31±1.91)MPa降低至(5.25±0.06)MPa，而EAB随甘油的增加从(2.53±0.33)%逐渐增大至(90.78±0.46)%，具有良好增塑作用。这是因为亲水性甘油将水分子保持在膜基质中，水分子不仅与聚合物的羟基直接作用，还存在于聚合物链与甘油分子之间。分子链间间距增大[18]，提高膜的柔韧性和EAB，也会降低TS和水蒸气阻隔性能[19]。WVP随甘油浓度增加而提高，当甘油添加量为1.25%时达到最大值(3.33±0.01)×10-12gcm-1s-1Pa-1。Ghasemlou等[20]同样发现在开菲尔多糖膜中加入甘油能使水分子更易扩散并产生较高的WVP。复合膜的不透明度与材料的结晶度正相关，这是由于甘油分子亲水性羟基与淀粉/KGM羟基形成新的氢键，削弱了淀粉/壳聚糖/KGM间氢键的作用，破坏淀粉分子的结晶结构，使复合膜的结晶度下降，从而使膜结构的致密性变差，故复合膜的不透明度随甘油的加入而降低[21]。综合分析甘油0.75%为可能的最佳配比浓度。

图3 甘油质量百分浓度比对复合膜物理性能的影响

2.1.4 吐温-80对复合膜性能影响

图4为吐温-80质量百分浓度对复合膜TS、EAB、WVP和不透明度的影响。TS与EAB均随吐温-80的添加呈先增加后降低的趋势。当吐温-80添加量为0.25%时，TS增加到最大值(16.87±0.80)MPa；添加量0.30%时EAB达到最大值(66.70±2.73)%。吐温作为一种表面活性剂同时具有亲水和疏水端。亲水基团使其溶解在水中并与淀粉/壳聚糖/KGM相互作用，可能导致淀粉/壳聚糖/KGM的相互作用降低。而其疏水基团和相对较大的胶束或单个分子聚集阻碍了聚合物链间的作用力，从而降低聚合物网络结构的连续性[22]。Saurabh等[23]研究发现添加少量吐温-80使瓜尔豆胶/蜂胶膜基质间具有更好的相容性，表现为TS和EAB均增加，而随着吐温-80添加量继续增加，造成聚合物链间自由空间扩大[24]，相容性被破坏，TS和EAB降低。膜的WVP随吐温-80质量百分浓度的增加而逐渐降低，这与薄膜基质内晶体形成有关[5]。吐温-80在膜共混物基质中充分分散后，晶体穿插于聚合物网络形成水蒸气透过的曲折路径，增加了有效扩散路径长度，从而降低WVP。不透明度随着吐温-80质量百分浓度的增加逐渐升高，当质量百分浓度为0.35%时达到最大值(5.91±0.06)mm-1。Zobel等[25]认为表面活性剂能以纳米级单个分子或胶束溶解在成膜液中，与直链淀粉通过相互作用/络合形成牢固的单链V型螺旋结构破坏直链淀粉的双螺旋结构，形成更多各向异性的区域[26]，阻止光透过。综合分析吐温-80添加量0.25%为可能的最佳配比浓度。

图4 吐温-80质量百分浓度对复合膜物理性能的影响

2.2 复合膜物性综合评分分析

应用主成分分析法来确定膜各性能指标的权重，从4个单因素实验数据中各抽取2组数据见表3，利用SPSS软件进行主成分分析，以复合膜TS、EAB、WVP和不透明度四种物理性能指标为分析对象，相关成分特征值、贡献率及特征向量见表4和表5。结果表明前2个主成分的特征值均大于1，第1主成分贡献率可反应复合膜物理性能的51.098%，第2主成分贡献率可反应43.132%，其累计方差贡献率达到94.230%。根据主成分分析法的一般原理及累计贡献率大于85%的原则[8]，说明其基本综合了复合膜物理性能指标的全部部分信息，可以用来替代TS、EAB、WVP和不透明度四个指标。根据表5结果得到主成分线性方程：Z1=-0.631X1+0.672X2-0.052X2+0.383X4，Z2=0.278X1-0.141X2-0.733X2+0.605X4。结合各主成分的特征根、方差贡献率和特征向量，计算复合膜TS、EAB、WVP和不透明度四个指标经归一化后的权重分别为0.158、0.220、0.267和0.355。结合式(2)、式(3)和式(4)得到复合膜物性综合评分为：S=0.158P1+0.220P2+0.267P3+0.355P4。

表3 主成分分析实验数据

表4 相关成分的特征值及贡献率

注：仅提取特征值>1的主成分因子。

表5 前2个主成分的特征向量

2.3 正交实验优化结果

在单因素实验基础上，对玉米淀粉质量百分浓度(A)、壳聚糖与KGM质量比(B)、甘油质量百分浓度(C)和吐温-80质量百分浓度(D)进行L9(34)正交实验，结果如表6所示。用SPSS软件进行方差分析结果见表7。

根据极差Rj大小可以看出D为对复合膜物理性能影响最重要因素，然后依次为A、B、C。方差分析结果表明玉米淀粉、壳聚糖与KGM质量比、甘油和吐温-80对复合膜综合评分影响均极显著。极差分析结合方差分析结果如下：对于因素A，其对复合膜综合评分影响排第2位，此时取A2为好；对于因素B，其对复合膜综合评分影响排第3位，此时取B2为好；对于因素C，其对复合膜综合评分影响排第4位，此时取C1为好；对于因素D，其对复合膜综合评分影响排第1位，此时取D3为好。极差与方差分析得出实验较优条件为A2B2C1D3，即玉米淀粉质量百分浓度为10%，壳聚糖与KGM质量比为1.0:0.6，甘油质量百分浓度为0.50%，吐温-80质量百分浓度为0.30%时复合膜配方最优。此条件下制备复合膜的TS为(22.53±0.16)MPa，EAB为(20.07±1.18)%，WVP为(1.87±0.01)×10-12gcm-1s-1Pa-1，不透明度为(4.13±0.07)mm-1。复合膜物理性能综合分为0.76，高于9组正交实验的评分结果，与淀粉/壳聚糖复合膜评分(0.47)相比提高了62%，其中TS提高了399.56%，EAB下降了77.11%，WVP下降了40.82%，不透明度下降了19.75%。

表6 L9(34)正交实验设计及结果

表7 方差分析表

注：**表示P<0.01，相关性极显著；*表示P<0.05相关性显著。

3 结论

玉米淀粉、壳聚糖与KGM质量比、甘油和吐温-80对复合膜TS、EAB、WVP和不透明度4个指标具有不同影响：增加淀粉和KGM占比可提高膜的TS；增加甘油可提高膜的EAB，阻水率显著降低；合适配比的吐温-80可以增强膜的TS和EAB，随着添加量增加显著提高膜的不透明度。结合主成分分析法和隶属度综合评分法确定复合膜性能指标的综合分，TS、EAB、WVP和不透明度四个指标对应权重分别为0.158、0.220、0.267和0.355。分析了各因素对复合膜物理性能综合评分影响主次顺序为吐温-80添加量、玉米淀粉添加量、壳聚糖与KGM质量比、甘油添加量。通过正交实验优化复合膜制备的最佳配方参数为壳聚糖与KGM质量比1.0:0.6、玉米淀粉10%、甘油0.50%、吐温-80 0.30%，对应复合膜的TS、EAB、WVP和不透明度分别为(22.53±0.16)MPa、(20.07±1.18)%、(1.87±0.01)×10-12gcm-1s-1Pa-1、(4.13±0.07)mm-1。KGM和吐温-80的合理使用增强了玉米淀粉基膜的聚合度，为其在食品包装等领域进一步研究和应用提供参考。同时本研究制备的复合膜具有较好的抗拉强度和不透油性，但是水蒸气阻隔性能较差，因此不适用于表面含水或者含水率高的食品，可应用于面包、糕点类食品的环保包装材料。

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