不同表面改性剂对普通氢氧化镁改性效果研究

李国珍，祁正兴∗，赵江英，黄丽娟

（青海民族大学化学化工学院，青海西宁810007）

氢氧化镁具有热稳定性高、粒度小、硬度低、含量高等特性[1],我国镁资源丰富[2],但未改性的氢氧化镁很容易团聚在一起,在材料中的分散性、相容性较差,阻碍了氢氧化镁的利用[3-4]。为增加它的利用率,我们对其进行改性,经改性氢氧化镁的性能得到了提升[5-6]。本文所用3种表面改性剂都为阴离子表面活性剂，其分子结构中常包含极性基团的亲水基和非极性基团的疏水基,所以,本文湿法改性氢氧化镁。王爱丽等[7]用十二烷基磺酸钠为表面改性剂对工业氢氧化镁进行了改性研究,结果表明,当十二烷基磺酸钠用量为氢氧化镁质量的2%、反应温度为80℃、反应时间为0.75 h、搅拌速度为450 r∕min时,改性效果最好,活化率达到89.5 %。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

油酸钠（AR）、氢氧化镁，天津市大茂化学试剂厂;硬脂酸钠（AR）、十二烷基苯磺酸钠（AR）、硬脂酸锌（AR），天津市凯通化学试剂有限公司;蒸馏水，自制。

DF-101S集热式磁力搅拌器,巩义市予华仪器有限责任公司;FA1604N电子分析天平,上海精密科学仪器有限公司;SHD-III型循环水式多用真空泵,保定高新区阳光科教仪器厂;BGZ-240电热鼓风干燥箱,上海博讯实业有限公司医疗设备厂;JSM-5610LV∕INCA系列低真空扫描电子显微镜,英国牛津仪器公司;X’pert Pro型X射线衍射仪,荷兰帕纳科公司。

1.2 实验方法

称取20 g普通氢氧化镁,先用硬脂酸锌（硬脂酸锌加入量为氢氧化镁质量的0.3%）分散氢氧化镁,加水配成含量为5%的浆液,再加入表面改性剂,搅拌均匀后,用集热式磁力磁力搅拌器进行恒温。分别在一定实验条件下反应一段时间后,抽滤,将固体在105℃下烘干8 h,装样备用。

实验基本流程图,见图1。

图1 改性氢氧化镁的流程图

1.3 表征方法

以沉降体积的快慢比较改性效果,沉降体积的测定方法：称取改性前后的氢氧化镁粉体5.0 g,置于50 mL量筒,加入液体石蜡至50 mL搅匀,静置一段时间后,分别读取不同时间点沉淀的固体体积。改性较理想的氢氧化镁颗粒，在液体石蜡中下沉的会很慢，因为改性后，氢氧化镁的分散性、团聚现象都得到了优化，反之，改性不理想的氢氧化镁颗粒，在液体石蜡中沉降速度很快，所以，可以用氢氧化镁在液体石蜡中沉降体积的快慢来表征氢氧化镁的改性效果。

2 结果与讨论

2.1 不同改性剂对沉降体积的影响

在改性剂的用量都为氢氧化镁质量的3%、反应温度为80℃、反应时间为4 h的条件下,研究氢氧化镁的沉降体积随改性剂种类的变化,结果见图2。

图2 不同改性剂对沉降体积的影响

根据沉降体积曲线的快慢,可确定改性剂为油酸钠时改性效果最好。

2.2 改性剂用量对沉降体积的影响

在改性剂为油酸钠、反应温度为80℃、反应时间为4 h的条件下,研究沉降体积随改性剂用量的变化,结果见图3。

图3 油酸钠用量对沉降体积的影响

由图3可知,当确定改性剂用量为3%时,沉降速度最慢,说明改性效果最好。

2.3 改性温度对沉降体积的影响

在改性剂为油酸钠,改性剂用量为3%,改性时间为4 h的条件下,研究沉降体积随改性温度的变化。结果见图4。

图4 改性温度对沉降体积的影响

由图4可知,温度为60℃时,体积沉降的最快,即改性效果不明显。温度为80℃和90℃时,沉降体积差不多,80℃时体积沉降的稍慢一些,即温度为80℃时,改性效果最佳.

2.4 改性时间对沉降体积的影响

在改性剂为油酸钠、改性剂用量为3%、反应温度为80℃的条件下,研究改性时间随沉降体积随的变化,结果见图5。

图5 改性时间对沉降体积的影响

由图5可知,改性时间为6 h时,体积沉降的最快,改性效果不理想,因为反应时间太长,形成的晶体溶解再结晶,晶体结构被破坏;改性时间为1 h时,因反应时间太短,没有形成完整的晶体,改性效果不佳。当改性时间为4 h时,体积沉降的最慢,改性效果最佳。

2.5 改性前后扫描电镜图分析

由图6、图7可知,未改性的氢氧化镁团聚现象非常严重,分散性非常差,所以,与材料的相容性不佳。改性后氢氧化镁团聚现象大幅减弱,分散性也有较大改善。

3 结论

改性剂种类对氢氧化镁的沉降体积有很大的影响,且油酸钠为改性剂时改性效果最佳。当改性剂为油酸钠时、改性剂用量为3%、改性温度为80℃、改性时间为4 h时,沉降速度最慢,改性效果最好。

图6 样品改性前扫描电镜图

图7 样品改性后扫描电镜图

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