浅析GB 4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》中总迁移量的测定

胡　伟，杨艳梅，杨　婷

(成都产品质量检验研究院有限责任公司，四川 成都　610100)

食品接触塑料材料是以一种或几种树脂或预聚物为主要结构组分，添加或不添加添加剂，在一定的温度和压力下加工制成的具有一定形状、介于树脂与塑料制品之间的高分子材料，包括塑料粒子(或切片)、母料、片材等。塑料制品是以塑料树脂或塑料材料为原料，添加或不添加添加剂，成型加工成具有一定形状的成型品[1-2]。

国家卫生计生委和食品药品监管总局发布了GB 4806.1-2016等55项食品安全国家标准，2017年10月19日新标准体系全部实施，我国关于食品接触材料及制品新标准体系已基本形成。新标准体系相对旧标准体系发生了重大变化，为了正确理解和准确掌握新标准的内涵，本文主要探讨新旧标准体系中食品接触用塑料材料及制品的总迁移量测定，为完善我国标准检验方法提出一些合理建议。

1　食品接触材料总迁移量

总迁移量是指在特定的浸泡条件下，选用合适的食品模拟物，从食品接触材料及制品中迁移到与之接触的食品模拟物中的所有非挥发性物质的总量；总迁移限量(OML)指从食品接触材料及制品中迁移到与之接触的食品模拟物中的所有非挥发性物质的最大允许量[1]。

新旧标准体系中食品接触用塑料材料及制品的总迁移量测定发生重大的变化。变化主要体现在以下几点：第一，指标名称发生了改变，由“蒸发残渣”改为“总迁移量”；第二，总迁移量的测定标准由推荐性国家标准改为强制性国家标准；第三，测量原理由“溶出量”改为“不挥发物质的总量”，新标准表述科学、准确，与项目名称相一致；第四，总迁移量限量为“10 mg/dm2”，该限量值与欧盟新塑料法规指令中总迁移量限量值一致，较旧标准体系中的总迁移量要求更严格；第五，食品模拟液的选择由“根据塑料材料及制品的材质来确定”改为“根据可预见的使用情形下应选择最严苛的实验条件(植物油类模拟物除外)”，新标准体系规定能够真实反映材料实际的使用情况，检测结果更合理、科学；第六，新标准体系中给出了模拟水、酸、醇中总迁移量的测定方法，针对抽提量符合总迁移限量规定，采用溶剂替代试验模拟油中总迁移量的测定，但并未给出具体迁移试验条件；针对抽提量不符合总迁移限量规定，应当进行油脂类食品模拟液的迁移试验，尽管新标准中给出了迁移试验条件，但未给出具体的总迁移量测定方法，旧标准体系中模拟油性物质均以正己烷中总迁移量表示，然而，正己烷的萃取能力高于植物油6～7倍，总迁移量的修正是值得讨论与研究。

2　新旧标准体系中总迁移量迁移条件的选择

旧标准体系对蒸发残渣迁移试验条件要求：根据塑料材料及制品的材质来确定迁移条件，常见的食品模拟物主要有水、4%乙酸、20%(65%)乙醇与正己烷，主要用于模拟接触水、酸性食品、含酒精食品及油性食品。旧标准体系中对同一类材质塑料规定了相同的时间、温度等迁移条件，不考虑实际使用时盛放的食品性质、放置时间和温度等条件，在实验过程中按照各类塑料材质的卫生指标中规定的条件开展检测。例如PE材质制品分别进行4%乙酸、65%乙醇与正己烷三项蒸发残渣的试验，而PP材质制品仅需检测4%乙酸与正己烷两项的蒸发残渣即可，若这两类制品均用于乙醇含量高于65%的食品时，总迁移量迁移条件明显不合理。

新标准体系对总迁移量迁移试验条件明确规定：必须对应待测塑料材料及制品可预见的最差接触条件以及标签上有关最高使用温度信息，选择可预见的使用情形下应选择最严苛的实验条件(如最高使用温度和(或)最长使用时间)进行迁移试验；在尚无法确定使用时间和温度的情形下应选择有科学证据支持的最严苛的测试温度和时间；这样的迁移条件才能够更加真实地模拟食品塑料包装在实际使用过程中的迁移情况，总迁移量测定结果更准确；该规定与欧盟理事会82/711/EEC指令一致，较旧标准体系规定更为科学、合理[3-6]。

3　国内外标准体系中总迁移量迁移条件的选择

在新标准体系中，模拟物的选择主要依据包装做要盛放或接触的目标食品的性质分别选择相应的模拟物，真实地反映食品接触材料的迁移状态；迁移条件的选择也更加科学、合理；这些要求逐步与欧盟等发达国家标准要求相一致，部分迁移试验条件较欧盟标准更为严苛。

4　植物油食品模拟物总迁移量的测定

针对植物油食品模拟物总迁移量的测定，在GB 31604.1-2015中，对于接触油脂类食品，可采用95%(v/v)乙醇、正己烷、正庚烷、异辛烷等抽提能力较强的化学溶剂替代油脂类食品模拟物，测定材料及制品的溶剂抽提量。针对抽提量符合总迁移限量规定，采用溶剂替代试验模拟油中总迁移量的测定，但并未给出具体迁移试验条件；针对抽提量不符合总迁移限量规定，应当进行油脂类食品模拟液的迁移试验，尽管新标准中给出了迁移试验条件，但未给出具体的总迁移量测定方法。因此，针对植物油食品模拟物总迁移量的测定，结合国内外相关研究，本文提供一个合理测定方法。

4.1　抽提量符合总迁移限量规定

目前，GB31604.8-2016为最新食品接触材料中总迁移量的测试方法，该方法对乙醇、异辛烷、正庚烷等抽提能力较强的化学溶剂的迁移量测试进行了规定，即化学溶剂替代试验。根据国内外相关研究报道及实验室数据积累，总结出溶剂替代试验常规迁移试验条件(表1)[7-9]。

表1　替代试验常规迁移试验条件

对于GB 31604.1-2015表1中植物油等含油脂食品模拟物的迁移量测定结果，应校正后进行合规性判定。当校正后溶剂抽提量符合总迁移限量时，不再进行油脂类食品模拟物的迁移试验，该提取量值即为总迁移量。

4.2　抽提量不符合总迁移限量规定

当校正后溶剂抽提量不符合总迁移限量规定时，应进行油脂类食品模拟物的迁移试验，并根据在油脂类食品模拟物中的总迁移量进行合规性判定。

食品接触材料新国标体系中，使用油脂类食品模拟物试验测定总迁移量的方法未能明确提出，导致检验依据不统一。目前，接触油脂类食品塑料材料及制品种类多，结合近几年检测结果情况，接触油脂类塑料材料及制品的总迁移量(蒸发残渣)不合格率更高。因此，科学、合理的油脂类食品模拟物试验测定总迁移量检测方法对企业和社会至关重要。

根据国内外相关研究报道，目前，关于油脂类食品模拟物总迁移量的测试方法有SN/T 2334-2009等系列出入境标准[10]，欧盟国家标准EN-1186-1-2002等系列标准[11]。本次重点介绍塑料材料及制品橄榄油中总迁移量的测试方法-全浸没法。

橄榄油中总迁移量的测试方法-全浸没法[10-11]测试原理：在一定温度(20～100)℃范围内。将已知重量的试样在橄榄油中浸泡至暴露时间后，从橄榄油中取出，去除附着在材料制品表面的橄榄油，重新称重。从试样的初始质量中减去试样经橄榄油浸泡后的净质量，即得到总迁移量。选择精制橄榄油为油脂类食品模拟物，采用橄榄油中总迁移量的测试方法-全浸没法测定总迁移量(表2)。

表2　橄榄油中总迁移量测定结果(全浸没法)

5　新标准实施的展望

总迁移量作为已经经过安全评估的塑料材料及制品重要质量控制指标，总迁移量的检测方法简单、检验周期，该项目已经成为企业及技术监督部门控制产品质量安全的重要依据之一。与旧标准体系相比，新标准体系的要求更加科学、合理，针对保质期较长的食品塑料包装，总迁移量的要求也更加严苛，在旧标准体系下合格的食品接触材料及制品，在新标准体系下是否符合要求有待试验确认。

随着新标准体系的相继实施，我国食品接触材料的卫生标准体系发生了重大变化，食品接触材料不再是就标准体系理解的单纯的食品包装材料，还包括食品加工机械、管道等各类食品加工、包装、运输过程中用于接触食品的材料及制品，它们都可能影响食品的安全，都属于新食品接触材料标准体系的管理范畴，对相关配套产品与方法等新标准的全面理解与合理完善对于检测机构、企业及质量监督部门具有意义重大，最大程度保障食品安全。此外，根据国内实际现状，借鉴国外先进的研究成果，加强食品接触材料的基础性研究；应积极开展食品接触材料及制品国际先进标准跟踪研究，引进国外先进经验，实现我国食品接触性材料及制品标准与国际接轨，加快实现国家“一带一路”总规划。

[1]国家卫生和计划生育委员会.GB 4806.1-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求[S].北京:中国标准出版社,2016.

[2]国家卫生和计划生育委员会.GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品[S]. 北京:中国标准出版社,2016.

[3]Council of European Communities.82/711/EEC-1982 Laying down the basic rules necessary for testing migration of constituents of plastic materials and articles intended to come into contact with foodstuffs[S]. EEC:[s.n.],1982.

[4]张书驰.塑料食品包装材料中总迁移量及特定迁移量的中欧检测方法比较[J].塑料助剂,2016(4):10-12.

[5]王洪涛,张玉霞,彭彦泽,等.中欧塑料食品包装总迁移量检测方法比较[J].食品安全质量检测学报,2012,3(5):548-552.

[6]国家卫生和计划生育委员会.GB 31604.8-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品总迁移量的测定[S].北京:中国标准出版社,2016.

[7]国家质量监督检验检疫总局.GB/T 23296.1-2009 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南[S].北京:中国标准出版社,2009.

[8]国家质量监督检验检疫总局.SN/T 2280-2009 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南[S].北京:中国标准出版社,2009.

[9]EN.EN 1186-1-2002 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 1: Guide to the selection of conditions and test methods for overall migration[S].DIN:[s.n.],2002.

[10]国家质量监督检验检疫总局.SN/T 2334-2009 食品接触材料 高分子材料 橄榄油中总迁移量的试验方法 全浸没法[S].北京:中国标准出版社,2009.

[11]EN.EN 1186-2-2002 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 2: Test methods for overall migration into olive oil by total immersion[S].DIN:[s.n.],2002.