婴幼儿配方奶粉中维生素A的质量控制

2018-03-26郭波常建军宋晓东

中国乳品工业 2018年2期

郭波,常建军,宋晓东

（内蒙古蒙牛乳业集团有限公司分析中心实验室，呼和浩特011517）

0　引言

实验室为确保检测结果的准确可靠应采取一定的措施控制，常见的方式有盲样检测、留样再测、人员比对、实验室间比对等[1]。其中留样再测是考核实验室能力较为常用、便捷的方式。留样再测主要用于监视检测结果的复现性，即将过去已检测出结果的较稳定的样品按计划确定的时间间隔，实验室同一人员采用同台设备在相同的条件下进行再次检测[2]。质控图是根据分析控制样本所积累数据计算绘制而成，通过质控图检验实验室检测数据是否在可控状态，有效运用质控图是质量管理和评价日常监测数据的有效工具之一[3]。

本文采用留样再测和质控图的质量监控方法，对婴幼儿配方奶粉中维生素A的含量进行跟踪检测，以探讨上述两种质量控制方法的有效性及适用性。

1　材料和方法

样品来自某公司生产的婴幼儿配方奶粉（灌装）。保存条件：温度20～30℃，湿度20%～60%RH。

试剂：石油醚，无水乙醇，氢氧化钾，甲醇

仪器：恒温磁力搅拌器，旋转蒸发仪，氮吹仪，高效液相色谱仪(戴安，U 3000)

实验方法依据GB 5413.9-2010:称取10.0 g样品于250 mL三角瓶中，加入约30 mL温水（～40℃）溶解，加入1.5 g抗坏血酸，100 mL无水乙醇，25 mL KOH溶液，混匀后置于60℃恒温水浴锅中皂化50 min，皂化后取出立即冷却到室温。然后将皂化液转移至500 mL分液漏斗中，加入100 mL石油醚进行提取，重复两次后，用水将提取液洗至中性，无水硫酸钠脱水，旋转蒸干，用甲醇将残渣溶解，转移至10 mL容量瓶中并定容至刻度，上机。

2　结果与讨论

2.1　留样再测维生素A的稳定性和有效性

由于消费者购买完奶粉之后，一罐奶粉在3～6个月内基本已经食用完毕，因此本文中对婴幼儿配方奶粉中维生素A进行了6个月的跟踪检测，结果如表1所示。

表1　婴幼儿配方奶粉中维生素A在保藏期间质量分数变化 μg/100g

由表1可以看出，在半年的监测期内，婴幼儿配方奶粉中维生素A的质量分数变化为536.71～524.16 μg/100g，质量分数比较稳定，无显著变化，其中检测结果波动的主要原因是由检测过程中接触空气和见光分解导致的，目前国标前处理步骤复杂，每一个步骤中微小的损失都可能导致结果偏低。但是半年之内质量分数均符合产品标准。由此可判断，在当前的保藏条件下，作为维生素A质量监控留样，婴幼儿配方奶粉样品在监控期内均有效，有效期至少为半年。

2.2　质控图法对维生素A的稳定性和有效性监测

在选定的最佳工作条件下，每次测定实验样品的同时，测定质控样中维生素A的含量。计算质控样的含量平均值X和标准差s，然后，以质控样的平均值(X)为中心线，以X±2s为上、下警告限，以X±3s为上、下行动限作图，即为质控图。通过控制图可以直观的了解检测结果是否超出控制限，并可获得结果变化的趋势。在本实验中，质控样检测数据如表2所示，质控图如图1所示。

表2　质控样品中维生素A的检测数据 μg/100g

图1　婴幼儿配方奶粉中维生素A的质控图

质控图是根据分析控制样本所积累数据计算绘制而成，通过质控图检验实验室检测数据是否在可控状态，若数据处于控制限内，则表明检测过程处于控制状态；反之则是过程失控，应及时采取纠正措施。由图1可以看出，在这6个月的监测过程中，质控样的结果均落在警告限内，说明样品测定受控，结果有效。此外，也说明当前的质控方式是有效的。