喷雾干燥法制备低嘌呤豆浆速溶粉工艺研究

毛玉涛,张洪,王明力,李慧慧,樊平,保巍

1(贵阳市粮油质量检测中心，贵州 贵阳,550002)2(贵州省分析测试研究院，贵州 贵阳, 550002 ) 3(贵州大学 发酵工程与生物制药重点实验室，贵州 贵阳, 550025)

豆浆中含有丰富的植物蛋白、磷脂、多不饱和脂肪酸、VB1、VB2、烟酸、大豆异黄酮以及铁、钙等矿物质[1]。豆浆中的卵磷脂、脑磷脂和肌醇磷脂能够增进大脑智力、促进神经机能，保持机体健康活力，还有降血压、降血脂、抗肿瘤等作用[2-3]。但因大豆中嘌呤含量较高(180 mg/100 g左右)，患有消化性溃疡和痛风病的患者不宜长期食用。

为了解决豆制品中嘌呤过高的问题，本课题组在早期的研究中，已采用盐析法有效脱除豆浆中嘌呤物质，优化得到的工艺条件为CaCl20.6 mol/L、pH 6.0、90 ℃恒温搅拌45 min[4]。

豆浆贮存时间不能过长且不易运输。将豆浆经过一系列特殊脱水加工工艺制得豆浆粉，一方面解决了不易贮存、运输难的问题；另一方面其不仅包含了豆浆所有有效成分，营养成分也更易被人体吸收[5]。本研究应用喷雾干燥技术，以盐析法制备的低嘌呤豆浆为原料，通过正交试验优化喷雾干燥技术，制备低嘌呤豆浆速溶粉[6]，降低豆浆粉的嘌呤含量，同时保留豆浆的主要营养成分。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料与试剂

试验所用大豆产于贵州省毕节市。

白砂糖为食品级，无水CaCl2以及其他检测用试剂均为分析纯；平板计数琼脂(北京奥博星生物技术有限责任公司，生物试剂)；煌绿乳糖胆盐肉汤(上海博微生物科技有限公司孟加拉红培养基，生物试剂)。

1.1.2 仪器设备

Agilent 1100高效液相色谱仪，美国Agilent科技有限公司；BUCHI B-290喷雾干燥器，华仪仪器有限公司；电子精密天平，瑞士梅特-勒托利多； TDL-40B型离心机，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司；JYDZ-23型豆浆机，九阳豆浆机有限公司；恒温磁力数显搅拌器，江苏金坛恒丰仪器厂；ST3100型实验室PH计，美国奥豪斯仪器(上海)有限公司；KW-1000DC型恒温水浴锅，金坛市正基仪器有限公司；KJELTEC8000型凯氏定氮仪，福斯华(北京)科贸有限公司等。

1.2 实验方法

1.2.1 低嘌呤豆浆速溶粉制备工艺

在传统速溶豆粉加工工艺[7]的基础上，增加嘌呤脱除工艺，制得低嘌呤豆浆速溶粉。低嘌呤豆浆速溶粉加工工艺如图1所示。

盐析法脱嘌呤：采用本课题组前期研究成果，0.6 mol/L CaCl2作为去除剂，pH 6.0、90 ℃恒温搅拌45 min[4]，经冷却、沉降、过滤后得低嘌呤熟豆浆。

加热搅拌：一方面杀菌、脱臭；另一方面促进Ca2+与嘌呤物质相互作用。

图1 低嘌呤豆浆速溶粉加工工艺Fig.1 Processing technology of low purine soybean milk instant powder

冷却、沉降、过滤：脱除嘌呤物-Ca2+复合物。

真空浓缩、均质：真空浓缩可提高豆粉的流动性、分散性、冲调性；均质可提高产品稳定性，改善产品口感。

加糖：分装前，将粉碎后的白砂糖与经喷雾干燥后得豆粉混合，避免白砂糖在喷雾干燥塔中粘壁和形成团块。

1.2.2 单因素试验

采用不同进口温度(170、175、180、185、190 ℃)、进料流量(12、16、20、24、28 mL/min)、固形物含量(6%、8%、10%、12%、14%)，进行单因素试验，考察各因素对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率的影响。

1.2.3 正交试验

在单因素实验基础上，选择进口温度、进料流量、固形物含量3个因素，以干粉得率作为评价指标，按表1所示L9(34)正交试验设计[8]进行喷雾干燥试验，优化低嘌呤豆浆速溶粉制备工艺条件。

1.3 指标测定方法

1.3.1 干粉得率的测定

表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

干粉得率是以收集桶中的粉末质量为计算基准，能间接反映低嘌呤豆浆浓缩液的粘壁和喷干粉收集情况，可以用于考察低嘌呤豆浆速溶粉喷雾干燥工艺参数的优劣。干粉得率计算公式[9-10]为：

(1)

式中：A,喷雾干燥收集的粉末质量,g；C,喷雾干燥收集的粉末水分含量,%；m,喷雾干燥前样品质量,g；U,喷雾干燥前样品固形物含量,%。

1.3.2 低嘌呤豆浆速溶粉中嘌呤含量的测定

采用HPLC法[11]测定。

1.3.3 低嘌呤豆浆粉的质量评价指标及测定方法

低嘌呤豆浆粉各项质量指标检测方法如表2所示。

表2 低嘌呤豆浆速溶粉质量指标检测Table 2 Quality detection of low purine soybeanmilk instant powder

2 结果与讨论

2.1 单因素试验

2.1.1 进口温度对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率和水分含量的影响

如图2所示，随着进口温度的升高，低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率先升高后降低。当进口温度较低时，物料在干燥塔内干燥不充分，发生物料粘壁，从而导致干粉得率降低。随着进口温度升高，物料充分干燥，干粉得率升高，当进口温度为180 ℃时，干粉得率最高。但进口温度过高，物料表面水分蒸发过快，会使物料表面形成硬壳，从而阻止水分的扩散和蒸发，同时物料内部蒸汽压增大，使粉粒开裂，水分外逸，使粉粒回潮，当粉粒碰到干燥塔的内壁就会发生粘壁[23]，因此，进口温度高于180 ℃时，随着进口温度的升高，干粉得率反而降低。此外，进口温度过高，会导致干燥塔内粘附的粉粒出现焦糊。

如图3所示，水分含量随着进口温度升高而降低，进口温度越高，物料干燥越充分，水分含量越低。由于进口温度高于180 ℃，粘壁是影响干粉得率的主要因素，所以确定最佳进口温度为180 ℃。

图2 进口温度对干粉得率和水分含量的影响Fig.2 Effect of inlet temperature on dry powder rate and moisture content

2.1.2 进料流量对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率和水分含量的影响

如图3所示，干粉得率随着进料流量的增加呈先增加后减少的趋势。当进料流量大于16 mL/min时，干粉得率显著下降，可能是由于随着进料流量的增大，被雾化的雾滴体积增大，有较多雾滴不能被干燥完全，水分不能彻底蒸发；严重时，料液水分只有少量被蒸发，不能形成雾滴，在干燥塔内表面产生粘壁。此外，随着进料流量的增加，雾滴直径会变大,喷雾干燥时间就随之延长，更容易出现粘壁现象[24]。

图3 进料速度对干粉得率和水分含量的影响Fig.3 Effect of feed flow on dry powder rate and moisture content

如图3所示，水分含量随着进料流量的增加而增加，这是由于随着进料流量的增加，水分蒸发不彻底，导致水分含量增加，水分含量增加，干粉得率下降。所以确定最佳进料流量为16 mL/min。

2.1.3 固形物含量对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率和水分含量的影响

如图4所示，随着固形物含量的增加，干粉得率先增大后减少。主要是由于物料的固形物含量较低时，水分含量较高，在干燥塔内不能充分干燥，粘壁较为严重，致使干粉得率下降。当固形物含量为 10%时，物料干燥较为充分；当固形物含量大于10%时，随着固形物含量的增大，单位时间内需干燥雾化的液滴数越多，而系统供给热量一定，致使较多液滴不能完全干燥而产生粘壁，干粉得率下降。

如图4所示，水分含量随固形物含量的增加呈先减少后增加的趋势。过高或过低的固形物含量均会导致物料在干燥塔内不能充分干燥，水分含量增加，一定程度上使干粉得率下降。所以确定最佳固形物含量为10%。

图4 固形物含量对干粉得率和水分含量的影响Fig.4 Effect of soild content on dry powder rate and moisture content

2.2 正交试验结果

根据单因素试验结果，以进口温度、进料流量、固形物含量为因素，每因素设定3水平，以干粉得率为评价指标，按L9(34)正交表进行喷雾干燥工艺优化，试验结果及方差分析分别如表3、表4所示。

表3 喷雾干燥法制备低嘌呤豆浆速溶粉L9(34)正交试验设计及结果Table 3 L9(34) Orthogonal experimental arrangementand visual analysis of spray-drying processon lowpurine soybean milk instant powder

由表3可知，各因素对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率的影响依次表现为：进口温度>固形物含量>进料流量，喷雾干燥最佳工艺条件为：A3B2C2，即最佳喷雾干燥条件为：进口温度为185 ℃，进料流量为16 mL/min，固形物含量为10%。方差分析如表4所示，进口温度、固形物含量具有显著性影响，进料流量无显著影响。在该条件下进行3次重复验证试验，干粉得率平均为66.18%，产品呈淡黄色，具有豆香味。称取制得的低嘌呤豆浆速溶粉5.00 g，于50 mL 60 ℃热水中，2 min内溶解完全。

表4 方差分析Table 4 Variance analysis

注：*.差异显著(p<0.05)。

2.3 低嘌呤豆浆速溶粉质量评价结果

2.3.1 低嘌呤豆浆速溶粉嘌呤含量

如图5所示，普通豆浆速溶粉总嘌呤平均含量为195.98 mg/100 g，低嘌呤豆浆速溶粉平均总嘌呤含量为100.34 mg/100 g，总嘌呤含量降低了48.80%，制备了低嘌呤豆浆速溶粉。

2.3.2 低嘌呤豆浆粉感官评价结果

由表5可知，采用喷雾干燥制得的低嘌呤豆浆粉都较好的保留了豆浆所具有的风味，其外观、色泽、冲调性等都达到了GB/T18738—2006[25]速溶豆粉和豆奶粉的各项感官要求。

图5 普通豆浆速溶粉与低嘌呤豆浆速溶粉的总嘌呤含量Fig.5 Total purine content of instant soybean milk powder and low purine soybean milk instant powder

2.3.3 低嘌呤豆浆粉理化指标检测结果

由表6可知，经喷雾干燥法处理后得到的低嘌呤豆浆粉中蛋白质、脂肪等营养指标均符合GB/T 18738—2006速溶豆粉和豆奶粉的要求，其中钙的含量相对较高；总砷、铅、菌落总数、大肠菌群和霉菌和酵母菌等均符合相关标准。

表5 低嘌呤豆浆速溶粉的感官评价结果Table 5 Sensory evaluation results oflow purine soybean milk instant powder

表6 低嘌呤豆浆速溶粉的理化指标和微生物指标Table 6 Physical and chemical indicators and microbialindex inlow purine soybean milk instant powder

3 结论

用新鲜的大豆为原材料，应用盐析法对豆浆进行脱嘌呤处理，经喷雾干燥法制得低嘌呤豆浆速溶粉，最佳喷雾干燥条件为进口温度185 ℃，进料流量16 mL/min，固形物含量为10%，平均干粉得率为66.13%。低嘌呤豆浆速溶粉平均总嘌呤含量为100.34 mg/100 g，总嘌呤含量降低了48.80%；水分含量为2.67%，蛋白质含量为24.62%，总糖含量45%，Ca含量为639 mg/ 100g，Fe含量为3.9 mg/100 g。

本试验所制备的低嘌呤豆浆速溶粉不仅解决豆浆不易携带，不易贮存的难题，同时为患有消化性溃疡和痛风病患者提供了一种可选择的营养食物。该低嘌呤速溶豆浆粉蛋白质含量较高，与传统豆浆粉相比嘌呤物质含量较低，且含有多种维生素和矿物质，具有一定的营养价值。

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