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消肿止痛胶囊质量标准研究

2018-03-07高玉森况晓文

关键词:赤芍冰片薄层

高玉森,况晓文

( 山东省青岛市胶州市人民医院,山东 青岛 266300)

消肿止痛胶囊是青岛市胶州市人民医院的保密配方,赤芍、丹参、当归、冰片等10味中草药为处方的组成原料,执行标准为山东省医疗机构制剂在注册文号(制剂编号为:鲁药制字Z02080016)。本品制剂工艺较简单,冰片研成细粉,延胡索、三七、木香、土鳖虫粉碎成细粉,备用。其余丹参、当归、赤芍、大黄、青皮等药物加8倍量水,浸泡1 h,煎煮2次,第一次2 h,第二次1.5 h,滤过,合并2次滤液,静置12 h,取上清液,浓缩至相对密度1.25~1.30(60℃)稠膏备用。稠膏中加人上述细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,与冰片细粉混匀,装胶囊,制成1000粒,即得。消肿止痛胶囊具有活血化瘀,消肿止痛。主要用于跌打损伤,淤血肿痛、闪腰岔气、筋脉不舒之疼痛。骨折发生几率逐年增高,患者通常伴有肿胀、疼痛等现象。为帮助患者减轻痛苦、尽快消除肿胀疼痛感,临床以冷敷、理疗、药物治疗为主要治疗方法多样,效果不一,临床发现口服药物在在患者治疗时,更容易接受和使用。目前可供选用跌打损伤类中成药有跌打片、三七伤药片、云南白药胶囊及膏药剂等,治疗时间长,且疗效不佳,膏药剂对皮肤刺激性较大,贴服时间长,且不方便;跌打片、三七伤药片只能暂时性止痛,不能促进患肢肿胀疼痛的修复,且易留下后遗症。本制剂在治疗患者疼痛兼肿胀时疗效更佳,为了提高本制剂的质量要求,对前制剂表准重新作了修正,在原基础上增加了当归、赤芍、木香的鉴别方法。

1 仪器与试药

奥豪斯EX223ZH电子天平,深圳市够威科技有限公司GVS-6L 180W功率数控小型超声波清洗机,上海普渡生化科技HH-S4恒温水浴锅。当归对照药材(中检所,批号:120927-201014)。冰片对照品(中检所,110743-200303)、芍药苷对照品(中检所,批号:110736-201438)。消肿止痛胶囊(批号为20170706,20170801,20170905,胶州市人民医院生产)。其他试剂均为分析纯。硅胶G薄层板,规格:10 cm×10 cm,德国默克公司。

2 方法确定实验

2.1 TCL鉴别

(1)当归的TCL鉴别:取消肿止痛内容物4.5 g,加甲醇20 ml,静置24小时,过滤,药渣另存,甲醇液蒸干,加乙醇1 ml使溶解,作为样品溶液。另取当归对照药材0.5 g,按同一方法制成对照药材溶液。照TCL法(中国药典2015版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。样品色谱中,对照药材色谱与样品色谱相应的位置上,具有相同的颜色的荧光斑点。故收入标准正文。见图1。

图1 当归的薄层色谱鉴别图谱

(2)冰片的TCL鉴别:取[鉴别](1)项下的样品溶液作为样品2溶液。再取冰片对照品,做成每1 ml含0.5 mg的无水乙醇溶液,作为对照品溶液。照TCL法(中国药典2015版,通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,样品2与对照品色谱相同的位置上,产生相同的颜色的斑点。故收入标准正文。见图2。

图2 冰片的薄层色谱鉴别图谱

(3)赤芍的TCL鉴别:取[鉴别](1)项下的药渣,加乙醇40 ml,超声5 min,过滤,将乙醇挥干,药渣加乙醇1 ml使溶解,作为样品溶液。另取芍药苷对照品,制成每1 ml含0.5 mg的甲醇溶液,作为标准溶液。照TCL(中国药典2015版通则0502)试验,取两种溶液各2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2.5%香草醛硫酸溶液,加温斑点斑点显色清晰。供试品色谱中,对照品色谱和样品3的同一位置上,产生相同颜色的斑点。故收入标准正文。见图3。

图3 赤芍的薄层色谱鉴别图谱

3 讨 论

薄层鉴别色谱条件的确定:本实验通过薄层般的选择、点样量的多少、展开剂的成分及比例等多方面的调试,对当归、赤芍、冰片的薄层充分优化,最终确定最合适的色谱条件。

[1] 于兆海,于科亭,刘秀芳.消肿止痛胶囊治疗跌打损伤肿痛临床分析[J].齐鲁药事,2009,9(1):281-282.

[2] 国家药典委员会.中国药典2010年版一部[S].2010,北京:中国医药科技出版社..

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