消肿止痛胶囊质量标准研究

2018-03-07高玉森况晓文

中西医结合心血管病杂志(电子版) 2018年1期

高玉森，况晓文

（山东省青岛市胶州市人民医院，山东青岛 266300）

消肿止痛胶囊是青岛市胶州市人民医院的保密配方，赤芍、丹参、当归、冰片等10味中草药为处方的组成原料，执行标准为山东省医疗机构制剂在注册文号（制剂编号为：鲁药制字Z02080016）。本品制剂工艺较简单，冰片研成细粉，延胡索、三七、木香、土鳖虫粉碎成细粉，备用。其余丹参、当归、赤芍、大黄、青皮等药物加8倍量水，浸泡1 h，煎煮2次，第一次2 h，第二次1.5 h，滤过，合并2次滤液，静置12 h，取上清液，浓缩至相对密度1.25～1.30（60℃）稠膏备用。稠膏中加人上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，与冰片细粉混匀，装胶囊，制成1000粒，即得。消肿止痛胶囊具有活血化瘀，消肿止痛。主要用于跌打损伤，淤血肿痛、闪腰岔气、筋脉不舒之疼痛。骨折发生几率逐年增高，患者通常伴有肿胀、疼痛等现象。为帮助患者减轻痛苦、尽快消除肿胀疼痛感，临床以冷敷、理疗、药物治疗为主要治疗方法多样，效果不一，临床发现口服药物在在患者治疗时，更容易接受和使用。目前可供选用跌打损伤类中成药有跌打片、三七伤药片、云南白药胶囊及膏药剂等，治疗时间长，且疗效不佳，膏药剂对皮肤刺激性较大，贴服时间长，且不方便；跌打片、三七伤药片只能暂时性止痛，不能促进患肢肿胀疼痛的修复，且易留下后遗症。本制剂在治疗患者疼痛兼肿胀时疗效更佳，为了提高本制剂的质量要求，对前制剂表准重新作了修正，在原基础上增加了当归、赤芍、木香的鉴别方法。

1 仪器与试药

奥豪斯EX223ZH电子天平，深圳市够威科技有限公司GVS-6L 180W功率数控小型超声波清洗机，上海普渡生化科技HH-S4恒温水浴锅。当归对照药材（中检所，批号：120927-201014）。冰片对照品（中检所，110743-200303）、芍药苷对照品（中检所，批号：110736-201438）。消肿止痛胶囊（批号为20170706，20170801，20170905，胶州市人民医院生产）。其他试剂均为分析纯。硅胶G薄层板，规格：10 cm×10 cm，德国默克公司。

2 方法确定实验

2.1 TCL鉴别

（1）当归的TCL鉴别：取消肿止痛内容物4.5 g，加甲醇20 ml，静置24小时，过滤，药渣另存，甲醇液蒸干，加乙醇1 ml使溶解，作为样品溶液。另取当归对照药材0.5 g，按同一方法制成对照药材溶液。照TCL法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。样品色谱中，对照药材色谱与样品色谱相应的位置上，具有相同的颜色的荧光斑点。故收入标准正文。见图1。

图1 当归的薄层色谱鉴别图谱

（2）冰片的TCL鉴别：取[鉴别]（1）项下的样品溶液作为样品2溶液。再取冰片对照品，做成每1 ml含0.5 mg的无水乙醇溶液，作为对照品溶液。照TCL法（中国药典2015版，通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，样品2与对照品色谱相同的位置上，产生相同的颜色的斑点。故收入标准正文。见图2。

图2 冰片的薄层色谱鉴别图谱

（3）赤芍的TCL鉴别：取[鉴别]（1）项下的药渣，加乙醇40 ml，超声5 min，过滤，将乙醇挥干，药渣加乙醇1 ml使溶解，作为样品溶液。另取芍药苷对照品，制成每1 ml含0.5 mg的甲醇溶液，作为标准溶液。照TCL（中国药典2015版通则0502）试验，取两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2.5%香草醛硫酸溶液，加温斑点斑点显色清晰。供试品色谱中，对照品色谱和样品3的同一位置上，产生相同颜色的斑点。故收入标准正文。见图3。