叶蜡石合成块加热方向尺寸对人造金刚石合成的影响

武艳强，毛海涛，李 盟，杨晋中

（郑州华晶金刚石股份有限公司，郑州 450001）

1 前言

自从1954年美国GE公司Bundy等人利用金属粉和石墨成功合成出第一颗人造金刚石以来［1］，由于金刚石具有其它材料不具有的优异性能而在工业领域具有了不可替代的作用。低成本、粗粒度、高品级金刚石的合成一直是人们追求的梦想。我国自从1963年成功合成金刚石以来，经过50多年的发展，已经成为世界第一金刚石生产大国，但主要产品基本为中低品级的金刚石，高品级金刚石仍需进口。随着近些年来利用粉末触媒、间接加热等技术更新以及电控技术水平的提高［2－4］，我国的人造金刚石品级有了很大的提高，与国际著名公司的产品差距有所减小，其中一些产品已经达到了世界先进水平。

为了提高人造金刚石的单产以及品级，早在上个世纪70年代，国内就普遍认为扩大合成腔体不仅可以提高单产还可以提高人造金刚石品级，因此提高压机吨位，扩大合成腔体就成了不可或缺的重要手段。目前国内人造金刚石主要生产设备——六面顶压机的缸径已经从Φ270～Φ290，发展到现在的Φ650～Φ1000，合成腔体也从Φ12、Φ14、Φ18等腔体，发展到现在的Φ41、Φ45、Φ55、Φ60等，而且有越来越大的趋势。合成腔体虽然扩大，但是由于合成工艺技术并没有进行相应地改进，很多生产企业只是将原辅材料尺寸、合成工艺参数等简单放大，单产虽然提高了，可合成出的金刚石品级并没有明显提高，甚至于还不如原先小腔体合成出的金刚石品级。伴随着合成腔体的扩大，锤耗增大，加上各种原辅材料、硬质合金顶锤的价格都大幅度上升，使得生产企业的综合经济效益降低，致使许多生产企业用大压机合成小腔体，造成了资源的极大浪费。

一直以来，我国六面顶压机所使用的传压介质都是立方体叶蜡石复合块，但是在实践中证明，立方体叶蜡石块的合成效果并不是最佳的。在合成过程中，由于六个面的压缩量不同，加热方向的压缩量要比非加热方向的压缩量要大，造成密封边的厚度不一致，因而易引起“放炮”。本文通过增大叶蜡石复合块在导电方向上的尺寸来弥补立方体叶蜡石复合块导电方向压缩量比非导电方向大的不足，通过合成实验证明，可以有效地降低锤耗。

2 实验

本实验所使用的压机为华晶公司自行研制的梁缸一体化单压源铰链式六面顶压机，压机型号为HJ－650，压力控制精确度为0．1MPa，加热功率控制精确度为0．01kW，采用多阶段升压合成工艺进行合成实验，合成工艺曲线如图1所示，采用粉末触媒配间接加热组装结构，叶蜡石复合块结构为叶蜡石－白云石复合结构，叶蜡石块采用低温长时间阶梯式焙烧工艺（图2所示），其中某一实验腔体的叶蜡石复合块的尺寸，如图3所示。

图1 多阶段升压合成工艺曲线图Fig．1 Multi－stage booster synthesis technology curve

图2 叶蜡石块焙烧工艺图Fig．2 Baking technology curve of the pyrophllite

图3 叶蜡石复合块规格尺寸图（单位mm）Fig．3 Specifications of the pyrophllite（mm）

3 结果与讨论

在高温高压合成过程中，叶蜡石芯的密度比叶蜡石块密度小，如表2所示，同时由于加热方向直接接触加热顶锤，其表面温度比非加热方向温度高，导电钢圈在加热加压过程中易软化，因而在加压过程中加热方向的压缩量较非加热方向大，同时叶蜡石合成块加热方向组装结构中存在着较大的间隙，致使叶蜡石块加热方向压缩量大于非加热方向的压缩量。合成结果显示，当叶蜡石合成块加热方向与非加热方向尺寸一致时，由于加热方向压缩量大，使得加热方向密封边薄，压力损失在密封边上，造成单产降低，同时容易发生挤锤现象。而增大加热方向尺寸，当加热方向尺寸合适时，此时各个方向的密封边厚度接近，就避免了挤锤现象的发生，同时合成效果也较为理想。但如果加热方向尺寸过大，压缩量过大，密封边过厚，压力损失较大，也容易引起“放炮”合成事故，增加锤耗，合成效果也不理想。

根据文献［5］，在顶锤砧面尺寸及角度不变的情况下，叶蜡石块的尺寸不同，其所需要的最低合成压力也不同，且与叶蜡石块的尺寸具有一定的规律性。我们知道，叶蜡石块在高温高压合成过程中由于顶锤的挤压会形成由十二条棱边形成的多棱体，且同时在棱处会形成十二条密封边。当叶蜡石块尺寸偏小时，此时顶锤之间的间隙很小，高温高压合成后密封边比较薄，压力大部分损失在顶锤间叶蜡石的密封边上，压力很难传到合成腔体中，而合成效果分析也显示合成压力不足，如果继续加压容易发生挤锤现象。当叶蜡石尺寸偏大时，此时顶锤之间的间隙较大，高温高压合成后密封边过厚，这意味着高温高压过程中从多棱体内部向十二条棱边流出了较多的叶蜡石，也就是说高压下叶蜡石的密封性能也会越来越差，同时也说明压力传递伴随着叶蜡石密封边的流出而使压力损失增大，因此合成腔体中有效合成压力也将相应减小，所以所需最低合成压力也较高。只有叶蜡石块尺寸大小合适时，才可发挥其最佳传压性能，此时需要施加的合成压力较前两种情况都小，且合成过程较稳定［6］。

我们根据设计尺寸分别计算了叶蜡石复合块、叶蜡石片、白云石片以及导电钢圈填充物叶蜡石芯、白云石芯的密度及粒度配比，见表2。叶蜡石复合块在高温高压合成过程中，由于加热方向和非加热方向的组装结构不同（图3），在加热方向上，叶蜡石片、白云石片以及导电钢圈的填充物叶蜡石芯、白云石芯的密度均比叶蜡石块要小，且叶蜡石片、叶蜡石芯的粒度配比均没有粗料，此外加热方向的叶蜡石直接接触加热顶锤，其表面温度要比非加热方向要高，易造成导电钢圈软化，因此叶蜡石块在六个顶锤同步施加高压过程中，加热方向的叶蜡石压缩量要比非加热方向的叶蜡石要大，合成腔体越大，这种现象就越明显。我们测量过立方体叶蜡石块（x＝0）在合成后加热方向的尺寸要比非加热方向的尺寸小0．5～1mm，造成加热方向的密封边的厚度与非加热方向的密封边厚度不一致，如此一来，高温高压气体就极易从密封边薄弱处逸出，从而发生“放炮”。根据以上分析，我们将加热方向的尺寸适当地增加x（mm），使得加热方向在高压过程中预留了压缩量，测量合成后加热方向和非加热方向的密封边厚度基本一致，降低了合成“放炮”几率，也因此降低了锤耗。需注意的是，如果在加热方向上增加的尺寸x过大的话，那么在加热方向上预留的压缩量会过大，合成后加热方向的密封边过厚，也容易引起“放炮”，增加锤耗，因此，加热方向尺寸增加量x必须进行系统地分析并根据合成腔体的大小来计算，切不可盲目增大加热方向的尺寸，这非但不能发挥其优越性，反而会给合成造成负面影响。

我们分别进行了长方体叶蜡石块与传统的立方体叶蜡石块的金刚石合成实验，并分别测量了合成后加热方向和非加热方向叶蜡石密封边的厚度，实验结果表明，长方体叶蜡石块合成压力较立方体叶蜡石块降低2～3MPa，长方体叶蜡石块的密封边较立方体叶蜡石块的密封边厚度较为均匀，且锤耗也明显降低，合成的金刚石品级也有所提高。

表1 合成实验结果Table 1 Experiment result

表2 叶蜡石复合块各配件密度及粒度比例Table 2 The density and particle size of pyrophllite parts

4 结论

由于加热方向与非加热方向组装结构的不同，在六面顶压机高温高压合成过程中，轴向压力的传递对于提高金刚石的产量和品级有着重要的影响，因此，适当地增大加热方向叶蜡石块的尺寸，有助于提高轴向压力的传递，可有效地提高金刚石的产量和品级。本文仅是对长方体叶蜡石块在人造金刚石的合成的应用进行了一些简单地探索，要充分发挥其优越性，必须进行系统地研究分析并加以实践，确定加热方向叶蜡石块增大的尺寸，才能在金刚石合成中发挥最佳效果，否则会适得其反，而给合成带来一定的负面影响。

［1］ F．P Bundy，H．T Hall，H．M Strong，R．H Wentrof．Man－Made Diamond［J］．nature，1955，176：51．

［2］ 李彦涛，王改民，贾晓鹏，等．粉末触媒合成高品级金刚石的工艺研究［J］．金刚石与磨料磨具工程，2011，31（4）：23－28．

［3］ 方啸虎，温简杰，杨烨，等．中国六面顶压机大型化的快速发展及相关问题（上）［J］．超硬材料工程，2011，23（1）：43－45．

［4］ 王秦生．超硬材料及制品［M］，郑州：郑州大学出版社，2006．

［5］ 李启泉，彭振斌，陈启武，等．叶蜡石在合成金刚石中的流动规律研究及行为分析［J］．超硬材料工程，2006，18（2）：10－13．

［6］ 张奎，等．大腔体叶蜡石块外形尺寸的选择［J］．金刚石与磨料磨具工程，1998（4）：10－12．