响应面法优化百合果冻配方

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(1.西北师范大学生命科学学院,甘肃兰州730070;2.甘肃特色植物有效成分制品工程技术研究中心,甘肃兰州730070)

兰州百合(Liliumdavidiivar.unicolorSalisb.)是百合科(Liliaceae)百合属(Lilium)川百合的一个变种,粗纤维少,味醇香甜,具有很高的营养和药用价值,是食用百合中的名品,享誉国内外,深受人们的欢迎[1-2]。

果冻外观晶莹,色泽鲜艳,口感软滑,形状呈半固体状,是各年龄段人群,尤其是青少年、妇女儿童较青睐的休闲小食品。它主要是由食品胶、甜味剂、酸度剂、香精、防腐剂和水等经过一系列工序加工而成[3-4]。曹阳和胡月芳等[5-7]利用红枣、淮山以及木瓜等药食同源食品研究了一系列营养保健果冻,而以兰州百合为主要原料的果冻研究还未见报道,因此,本文研究一种独具百合滋味的新型果冻,能较好地满足消费者的需求,也为兰州百合产品的深加工提供技术参考。

1 材料与方法

1.1材料与仪器

兰州鲜百合鳞片 购于兰州鹏程百合公司;κ-卡拉胶、氯化钾 上海中泰化学试剂有限公司;魔芋胶 郑州鑫恒食品化工有限公司;柠檬酸 天津市天新精细化工开发中心;蔗糖 太古糖业(中国)有限公司;均为食品级。

CT3 Texture Analyzer质构仪 美国博勒飞公司;BL320H型电子天平 日本岛津;JRA-6型数显磁力搅拌水浴锅 金坛市杰瑞尔电器有限公司;C21-SDHCB66T苏泊尔超薄电磁炉 浙江苏泊尔;KQ-400GKDV型实验用超声仪(恒定功率250 W) 浙江杭州。

1.2实验方法

1.2.1 样品制备 百合果冻的加工工艺流程:

将鲜百合鳞片洗净,经无硫护色液超声护色、沥水、沸水蒸熟、打浆得百合汁,待用;将κ-卡拉胶和魔芋胶复配胶粉和蔗糖干混后倒入蒸馏水中搅拌均匀,加入百合汁混合均匀并煮沸,然后依次加入氯化钾、柠檬酸,最后趁热倒入模具中,灭菌后放入冰箱冷藏至凝固,得百合果冻,备用。

1.2.2 质构特性测定条件 采用CT3 Texture Analyzer质构仪,选择最佳的模式和参数在室温下进行测试。模式:TPA质构分析;探头:TA18;预测试速度:2 mm/s;测试速度:1 mm/s;返回速度:1 mm/s;夹具:TA-BT-KI;触发点负载:7 g;循环次数:2。每个样品测试3次,取平均值[8]。

1.2.3 感官评价 由10名感官鉴评员对实验配制的果冻进行感官评定,主要从果冻的色泽、风味、口感和组织形态方面进行评价,具体评分标准见表1[9]。

表1 感官评定Table 1 Sensory evaluation

1.2.4 果冻可溶性固形物含量及pH的测定 参照 GB/T 10786-2006《中华人民共和国国家标准一罐头食品的检验方法》[10]规定的方法测定果冻的可溶性固形物含量和pH。

1.2.5 果冻微生物指标的测定 参照GB 4789.2-2010《食品微生物学检验 菌落总数测定》、GB 4789.3-2010《食品微生物学检验 大肠菌群计数》、GB 4789.15-2010《食品微生物学检验 霉菌和酵母计数》[11-13]规定的方法分别测定果冻的菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母数。

1.3实验设计

1.3.1 单因素实验 选择复配胶总质量浓度、复配胶配比(卡拉胶/魔芋胶)、百合汁、蔗糖、柠檬酸和氯化钾添加量进行单因素实验,每次实验中设置其中五个因素为固定值,另外一个为变量,对其进行质构分析和感官评价,从而确定各个因素的适宜水平。复配胶总质量浓度、复配胶配比(卡拉胶/魔芋胶)、百合汁、蔗糖、柠檬酸和氯化钾添加量作为固定因素时,其值分别为1.2 g、2∶1、30 mL、12 g、0.1 g和0.1 g。

1.3.2 响应面实验设计 结合单因素实验结果,采用Box-Behnken模型,选取对果冻弹性、咀嚼性和感官影响较大的四个因素:百合汁添加量(A)、氯化钾添加量(B)、复配胶添加量(C)和复配胶配比(D)为考察变量,以弹性为指标,采用Design-Expert 8.0进行实验设计,实验自变量因素编码及水平见表2。果冻其他配料中,蔗糖12 g,柠檬酸0.125 g。

表2 响应面实验因素水平Table 2 Factors and levels of response surface experiments

1.4数据处理与分析

采用Microsoft Excel 2010对单因素实验结果进行处理分析;采用Design-Expert 8.0软件进行响应曲面实验设计、数据分析和二次模型的建立,通过对回归方程的解析以及响应曲面的分析获得最佳变量水平,通过F值考察(p<0.05)模型及因素的显著性。所有实验重复3次,取平均值。

2 结果与分析

2.1复配胶总质量浓度对果冻质构和感官的影响

保持复配胶配比、柠檬酸、蔗糖、氯化钾和百合汁添加量不变,分别加入1.0、1.2、1.4、1.6、1.8 g/mL的复配胶(卡拉胶+魔芋胶),制作果冻,并对其进行弹性、咀嚼性测试和感官评分,结果见图1所示。

由图1可知,在实验质量浓度范围内,随着复配胶总质量浓度的不断增大,百合果冻的弹性和咀嚼性均呈上升趋势。这可能是由于增加总胶质量浓度就增加了凝胶中形成双螺旋结构的机会,即导致双螺旋含量的增加,从而使体系的胶凝状态增强,内部结构的分子之间排列更加紧密,形成的三维网状结构更加稳定[14]。因此,将卡拉胶和魔芋胶复配作为凝胶剂,在果冻开发中得到广泛的应用[15-17]。在感官评价中,当复配胶浓度较小时,果冻口感绵软,随着胶浓度增大,口感爽弹,但总胶浓度大于1.6 g/mL时,果冻会出现咀嚼性差的口感。因此,最终选择最适复配胶质量浓度为1.6 g/mL。

图1 复配胶总质量浓度对果冻弹性、咀嚼性和感官得分的影响Fig.1 Effect of complexed gel concentration on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.2复配胶配比对果冻质构和感官的影响

保持复配胶总质量浓度、柠檬酸、蔗糖、氯化钾和百合汁添加量不变,分别加入3∶7、1∶2、1∶1、2∶1、7∶3的复配胶(卡拉胶/魔芋胶),制作果冻,并对其进行弹性、咀嚼性测试和感官评分,结果见图2所示。

由图2可知,随着复配胶中卡拉胶的比例不断增大,果冻的弹性、咀嚼性和感官得分都呈上升趋势,当κ-卡拉胶与魔芋胶共混比例为2∶1时,三者都达到最大。这说明随着卡拉胶浓度增加,体系的胶凝状态有所增强,内部结构的分子之间排列更加紧密,形成的三维网状结构更加稳定。当κ-卡拉胶与魔芋胶共混比例为2∶1时,κ-卡拉胶与魔芋胶形成网络结构,分子间的相互作用力大大加强而使果冻凝胶弹性和咀嚼性最大[18]。因此,将κ-卡拉胶与魔芋胶进行适当混配,可以形成具有一定的咀嚼性、弹性,口感爽滑的果冻产品[19-20]。通过以上实验,最终选择复配胶最适配比为2∶1。

图2 κ-卡拉胶与魔芋胶的配比对果冻弹性、咀嚼性和感官得分的影响Fig.2 Effect of κ-carrageenan/konjac gum ratio on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.3百合汁添加量对果冻质构和感官的影响

保持复配胶总质量浓度、配比,蔗糖、氯化钾、柠檬酸添加量不变,分别加入20、30、40、50、60 mL百合汁,制作果冻,并对其进行弹性、咀嚼性测试和感官评分,结果见图3所示。

由图3可知,随着百合汁添加量的增加,百合果冻的弹性、咀嚼性先增大后减小,在添加量为40 mL时达到最大值,以上变化的原因还有待进一步研究。在感官评价中,得分随百合汁添加量的增多而增大,因为百合汁添加量越大,果冻的百合风味就越浓郁,但考虑到果冻的弹性和咀嚼性,最终选取百合汁添加量为40 mL。

图3 百合汁添加量对果冻弹性、咀嚼性和感官得分的影响Fig.3 Effect of Lily juice concentration on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.4蔗糖添加量对果冻质构和感官的影响

保持总胶浓度、复配胶配比、柠檬酸、氯化钾和百合汁添加量不变,分别加入10、12、14、16、18 g蔗糖,制作果冻,并对其进行弹性、咀嚼性测试和感官评分,结果见图4所示。

由图4可知,百合果冻的弹性和咀嚼性随着蔗糖添加量的增加先增大后减小,在蔗糖添加量为14 g时达到最大值。这是由于随着蔗糖浓度的增加,蔗糖分子本身的水化作用显著加强,使凝胶中自由水减少,凝胶网络结合得紧密,弹性和咀嚼性增大;当蔗糖浓度继续增加,阻碍了复配胶分子间的交联,凝胶弹性及咀嚼性受无凝胶作用的糖分子影响再度下降[21]。在感官评分中,蔗糖添加量为12 g时,甜度适宜,超过12 g,由于过甜,感官评分逐渐下降。综合果冻质构特性的测试和感官评价,最终选择最适蔗糖添加量为12 g。

图4 蔗糖添加量对果冻弹性、咀嚼性和感官得分的影响Fig.4 Effect of adding sugar on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.5柠檬酸添加量对果冻质构和感官的影响

保持复配胶总质量浓度、配比,蔗糖、氯化钾和百合汁添加量不变,分别加入0.100、0.125、0.150、0.175、0.200 g柠檬酸,制作果冻,并对其进行弹性、咀嚼性测试和感官评分,结果见图5所示。

从图5可知,随着柠檬酸添加量的升高,果冻的弹性、咀嚼性和感官得分均先升高后下降,柠檬酸添加量为0.125 g时,各值都达到最大。这是由于柠檬酸的加入使复配胶的酸碱性发生变化,在此过程中卡拉胶发生酸解作用,魔芋胶对酸相对稳定,表现为复配胶凝胶弹性和咀嚼性均随柠檬酸的含量增加而下降。由此可以推测,卡拉胶与魔芋胶混合后的凝胶是以卡拉胶为主要结构,魔芋胶填充其中[22]。综合果冻质构特性的测试和感官评价,最终选取柠檬酸添加量为0.125 g。

图5 柠檬酸添加量对果冻弹性、咀嚼性和感官得分的影响Fig.5 Effect of adding Citric acid on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.6氯化钾添加量对果冻质构和感官的影响

保持复配胶总质量浓度、配比,蔗糖、柠檬酸和百合汁添加量不变,分别加入0.06、0.08、0.10、0.12、0.14 g 氯化钾,制作果冻,并对其进行弹性、咀嚼性测试和感官评分,结果见图6所示。

由图6可知,百合果冻的弹性、咀嚼性和感官得分随氯化钾添加量的增大先增大而后下降,当氯化钾添加量为0.12 g时均达到最大值。这是因为氯化钾中的k+参与了卡拉胶与魔芋胶的凝胶过程,但随着氯化钾添加量的继续增大,过量的k+中和了卡拉胶分子所带的负电荷,使卡拉胶之间的斥力减弱,加速凝胶的老化,释放出游离水,产生收缩脱液而引起凝胶弹性和咀嚼性下降。可见,添加适量的氯化钾可以提高凝胶果冻的弹性和咀嚼性,而过量的氯化钾对凝胶产生破坏[23]。综合果冻质构特性的测试和感官评价,最终选取氯化钾添加量为0.12 g。

图6 氯化钾添加量对果冻弹性、咀嚼性和感官得分的影响Fig.6 Effect of differ mediate content on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.7响应面实验设计结果及分析

2.7.1 响应面回归模型的建立与分析 通过以上单因素实验可知,弹性、咀嚼性和感官评价基本相似,考虑到弹性指标更客观重要,因此,选取果冻弹性(Y)为响应值,选取百合汁添加量(A)、氯化钾添加量(B)、复配胶总质量浓度(C)和复配胶配比(D)四个配方变量,采用Box-Behnken模型设计了四因素三水平实验,结果见表3。

将表3中数据利用Design Expert 8.0软件进行二次多元回归拟合,得到模型的二次多项回归方程如下:弹性Y=2.42+0.019A-0.042B+0.33C+0.27D-0.052AB-0.11AC+0.013AD+8.333E-004BC+0.015BD-0.24CD+6.731E-003A2+7.564E-003B2-0.12C2-0.28D2。

表3 Box-Behnken设计方案及响应值Table 3 Box-Behnken experimental design and response values

为了检验方程的有效性,对百合果冻弹性得分的数学模型进行方差分析,结果如表4、表5所示。

表4 回归方程的方差分析Table 4 Analysis of variance for the fitted regression equation

注:p值小于0.01代表极显著,以“**”表示;小于0.05代表显著,以“*”表示。

表5 R2综合分析Table 5 Analysis of R2

由表4可知,在模型中p<0.0001,表明回归模型达到了极显著的水平,而失拟项的p值为0.2338,大于0.05,表明失拟项不显著,说明回归方程与实际情况吻合的较好,实验误差小,因此可用该回归方程代替实验真实点对实验结果进行预测。该表中一次项C、D和交互项CD以及二次项D2的p值都小于0.0001,达到极显著的影响水平,说明它们对弹性得分有极显著的影响。C2的p值小于0.05,对响应值影响显著。在所选取的因素水平范围内,对弹性得分的影响程度为:复配胶总质量浓度C>复配胶配比D>氯化钾添加量B>百合汁添加量A。

2.7.2 响应面图形分析 根据回归方程建立响应曲面图,考察响应面形状,分析复配胶总质量浓度和配比、百合汁和氯化钾添加量对响应值弹性的影响,结果见图7。响应曲面的坡度的陡峭程度说明随着影响因素的变化,其对应响应值的变化情况[24-26]。从图中可以看出,复配胶总质量浓度和配比对弹性的影响最大。随着复配胶总质量浓度的增加,弹性增大;而随着复配胶中卡拉胶含量的增加,果冻弹性先增加后降低。响应曲面陡峭,进一步表明复配胶总质量浓度比配比对弹性影响大。

图7 两两因素交互作用对果冻弹性影响的响应曲面图Fig.7 Response surface plots of interactive effects for every two factors on elastic jelly

2.7.3 配方参数优化和模型验证 经过响应面回归分析得到最佳百合果冻配方参数为:复配胶总质量浓度2.03 g,卡拉胶∶魔芋胶=2.06∶1,百合汁30.00 mL,氯化钾0.14 g,蔗糖12 g,柠檬酸0.12 g,在此优化条件下果冻的弹性理论值为2.7581 mm。根据实际操作的可行性,取整处理,将最佳配方修正为复配胶总质量浓度2.0 g,卡拉胶∶魔芋胶=2∶1,百合汁30 mL,氯化钾0.14 g,蔗糖12 g,柠檬酸0.12 g,在此条件下进行验证实验,重复三次,取平均值,制作的百合果冻的弹性为2.8067 mm,与预测值接近度为98.27%,表明回归方程模型对优化百合果冻配方是可行的。测定表明，最优条件下咀嚼性为1.03±0.0067 mJ，感官评分为91±0.6710分。

2.8百合果冻的质量指标

感官指标:结构紧实,质地均匀,完整,光滑,无裂纹和气泡,口感润滑、细腻,弹性为2.80 mm,咀嚼性为1.03 mJ,感官评分91分,百合味较浓,无异味。理化指标:可溶性固形物为16.647%;pH为4.30。微生物指标:菌落总数≤ 70 CFU/g;大肠菌群:未检出;霉菌、酵母菌≤20 CFU/g。

3 结论

本实验在单因素实验基础上,进一步利用响应面(RSM)分析建立果冻配方的二次多项式数学模型,对影响弹性的关键因素及其相互作用进行深入探讨,发现各因素对果冻的弹性影响大小为:复配胶总质量浓度>复配胶配比>氯化钾添加量>百合汁添加量。此外,复配胶总质量浓度和配比对果冻弹性有着极显著的影响,而且二者之间还存在极显著的交互作用。综上所述,最终确定百合果冻加工最优条件为:复配胶2.0 g,卡拉胶∶魔芋胶=2∶1,百合汁30 mL,氯化钾0.14 g,蔗糖12 g,柠檬酸0.12 g。

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