微波消解样品前处理方法在食品理化检验中的应用

夏慧杰

（抚顺市疾病预防控制中心，辽宁 抚顺 113006）

食品理化检验即采用物理及化学方式方法，结合设备的使用，对食品进行微量元素的准确检测，确保食品安全。随着科学技术的进步，食品理化检验水平不断提高，对食品样品的前处理方法也多种多样，微波消解处理是常用的食品理化检验样品前处理方法之一，具有简便、快捷、省时省力、回收率高等优点[1]。本研究探讨微波消解前处理在食品理化检验中的应用方法及价值，效果满意，具有广泛应用价值。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器：高温高压微波消解系统，美国CEM公司MARS6；全自动消解装置，北京莱伯泰科公司；马弗炉；原子吸收分光光度计，美国PE公司AA-900T；原子荧光光度计，北京海光仪器有限公司AFS-9531；铅、镉、砷、汞空心阴极灯。

1.1.2 试剂：铅、镉、砷、汞标准液均购自于国家标准物质研究中心，具标准物质证书，使用前用相应浓度的HNO3逐级稀释。试剂有优级纯硝酸、盐酸等；国药分析纯硝酸镁、氧化镁、硫脲、抗坏血酸等；实验用去离子水[2]。

1.2 样品的制备：用微波消解法进行前处理样品：称取0.5～1 g试样，放置于聚四氟乙烯消解罐中，加入浓硝酸5 mL进行浸泡，将摇匀后的样品放进微波消解仪，依据不同样品设定不同参数进行消解[3-6]。冷却，用赶酸板赶酸至1 mL左右。将赶酸冷却后的样品溶液转移至比色管中，最后加适量纯水定容至10 mL用干灰化法进行前处理样品：称取1～2 g试样于坩埚中，加入10 mL硝酸镁溶液，并用1 mL氧化镁覆盖，先在可调电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500 ℃灰化6～8 h，冷却，用1%硝酸将灰分溶解，转移入10 mL容量瓶中并定容至刻度。用湿法进行前处理样品：称取1～2 g试样于消化管中，加入浓硝酸10 mL，放置过夜，启动自动消解装置加热，中间防止炭化，样液颜色变深时补加硝酸，直至消化完全，样液透明冒白烟，放冷，用1%硝酸定容至10 mL。

1.3 检测方法：铅和镉的测定使用石墨炉原子吸收法，铅元素原子化温度和灰化温度分别为2300 ℃、750 ℃；镉元素原子化温度和灰化温度分别为2200 ℃、500 ℃；砷和汞元素的测定采用原子荧光光谱法，砷元素负高压260 V，灯电流60 mA，载气流量为500 mL/min；汞元素负高压240 V，灯电流30 mA，载气流量为500 mL/min。检测顺序为标准液、空白对照液以及样品溶液，均采用标准曲线法计算样品浓度。

2 结 果

本次实验样品均来自2016年～2018年食品安全风险监测计划内所采集的样品，类别包括水产动物制品、花生、大米、鱼类及干豆类，共计135份，所检测的金属项目为铅、镉、总砷、总汞。经对检测结果进行统计和计算，计算其回收率分别为：微波法：铅98.7%，镉99.5%，总砷98.5%，总汞100.5%；湿法：铅86.1%，镉89.7%，总砷68.0%，总汞64.8%；干法：铅65.2%，镉85.4%，总砷68.1%，总汞60.0%。

3 讨 论

食品理化检验样品中有机物占主要比例，微波消解处理方法可在测定中重点针对有机物成分，且能同时兼顾无机物成分。是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试样，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率，缩短样品的制备时间，并且可控制反应条件，使制样精度更高，减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。该方法简单便捷，操作性强，且具有一定的安全可靠性。实验过程中，操作者可观察到每一个过程变化，达到把控实验目的，最终完成预期目标。

干法和湿法样品前处理技术检测样品微量元素时，操作复杂且耗时较长，不可避免对环境造成一些污染，而且湿法和干法消化是敞开式的，对于一些易污染、易挥发的元素来说，更容易损失；而使用微波消解技术处理样品，由于是在一个密闭的环境下进行，操作简便，缩短了处理时间，提高了检测效率，同时对环境污染较小，可有效提高检测值的准确度，还可避免实验中元素的损失，提高回收率。

综上所述，对食品理化检验前，用微波消解法进行样品前处理，简便、高效、经济，且结果更为精确、稳定，应用价值广泛，对微量元素的测定更为可行、准确。